一种阻燃导热环氧树脂复合材料及其制备方法技术

本发明专利技术属于高分子材料技术领域，公开了一种阻燃导热环氧树脂复合材料及其制备方法。其制备方法包括如下步骤：S1、将氮化硼和硼酸三聚氰胺混合进行球磨得到硼酸三聚氰胺改性氮化硼，将硼酸三聚氰胺改性氮化硼溶于溶剂中得到硼酸三聚氰胺改性氮化硼分散液；S2、将S1得到的硼酸三聚氰胺改性氮化硼分散液滴加到环氧树脂溶液中，加热使溶剂挥发后降温，加入促进剂反应，反应结束后除去气泡，固化得到环氧树脂复合材料。本发明专利技术制备的环氧树脂复合材料具有优异的阻燃、导热和绝缘性能，原料易得，有利于工业化生产。利于工业化生产。利于工业化生产。

【技术实现步骤摘要】
一种阻燃导热环氧树脂复合材料及其制备方法


[0001]本专利技术属于高分子材料
，具体涉及一种阻燃导热环氧树脂复合材料及其制备方法。

技术介绍

[0002]当前电子设备的集成和小型化导致了单位面积热密度的急剧增加，这使其比之前面临更多的热故障和火灾风险，实现高效的散热和高阻燃成为提高设备性能和延长其使用寿命的重要手段。拥有优异的电气、力学性能及低廉的价格而广泛应用于各类电子与电力设备中的聚合物材料，则因此成为了未来高导热材料的研究重点。环氧树脂是一种常见的热固性树脂，环氧树脂具有良好耐热性、电绝缘性能和防腐性能，然而，其固有的高可燃性和低导热系数(TC)严重限制了其在微电子包装和其他新领域中的适用性。因此，为了安全、高效的传热性能，开发具有高阻燃性能的环氧树脂基导热复合材料(PTCs)具有重要的应用价值。
[0003]工业上实现高TC和高阻燃性最常用的方法是添加高性能无机添加剂。例如，氧化铝、二氧化硅、碳化硅、氮化硼、Si3N4、碳纳米管、石墨烯、层状氢氧化物、磷系阻燃剂、蒙脱土和胺类化合物等。如Gu等人，通过硅烷偶联剂γ
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氨丙基三乙氧基硅烷修饰的氮化硼微粒制备BN/环氧树脂(EP)导热复合材料，导热系数在改性BN质量分数为60％时提到了400％。Gao等人通过新型活性含磷单体制备的环氧树脂复合材料的极限氧指数可以提高30.2％，阻燃性大幅度提高。以往的研究主要关注单一填料的种类、形状、尺寸、体积和质量分数以及表面功能化对环氧复合材料导热率的影响，没有能同时兼具导热和阻燃两种性能的提升，已不满足当前的需求。同时，高含量填料的加入将会使复合材料的力学性能变差。因此，研发能同时提高环氧树脂的导热和阻燃性能的纳米材料已迫在眉睫
[0004]现有阻燃剂仍在大量使用含磷阻燃剂，但阻燃剂合成工艺复杂，生产成本高，多数的有机磷阻燃剂处在实验室阶段，而且合成有机磷阻燃剂产生的废水，副产品多数含有大量有毒污染化合物，对环境有害。如何选择对环境友好无毒且廉价的阻燃剂进行制备环氧树脂基导热复合材料，使环氧树脂基导热复合材料具有高阻燃和高导热性具有重要意义。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于，针对现有存在的上述问题，提供一种阻燃导热环氧树脂复合材料及其制备方法。
[0006]为了实现上述目的，本申请采用的技术方案为：
[0007]一种阻燃导热环氧树脂复合材料的制备方法，包括如下步骤：
[0008]S1、将氮化硼和硼酸三聚氰胺混合进行球磨，结束后洗涤、抽滤，干燥得到硼酸三聚氰胺改性氮化硼，将硼酸三聚氰胺改性氮化硼溶于溶剂中得到硼酸三聚氰胺改性氮化硼分散液；
[0009]S2、将S1得到的硼酸三聚氰胺改性氮化硼分散液滴加到环氧树脂溶液中，加热使
溶剂挥发后降温，加入促进剂反应，反应结束后除去气泡，固化得到环氧树脂复合材料。
[0010]优选的，S1中，所述氮化硼和硼酸三聚氰胺的质量比为1:0.5
‑
2。
[0011]优选的，S1中，所述球磨的时间为3
‑
8h，所述干燥为真空干燥，温度为60℃，时间为24h。
[0012]优选的，S1中，所述硼酸三聚氰胺改性氮化硼与溶剂的体积比为1:19，所述溶剂为异丙醇。
[0013]S2中，所述环氧树脂溶液为将环氧树脂、固化剂和稀释剂混合加热搅拌得到环氧树脂溶液；
[0014]所述环氧树脂、固化剂和稀释剂的质量比为0.5:0.6:0.25
‑
0.4，所述固化剂为甲基四氢邻苯二甲酸酐，所述稀释剂为正丁基缩水甘油醚，加热的温度为60
‑
80℃。
[0015]优选的，S2中，所述硼酸三聚氰胺改性氮化硼分散液为环氧树脂溶液的总质量的5
‑
10％，滴加的方式为每次滴加1
‑
1.5mL的硼酸三聚氰胺改性氮化硼分散液直至分散液全部滴加。
[0016]优选的，S2中，所述促进剂为环氧树脂溶液质量的2％，促进剂为N.N
‑
二甲基苄胺。
[0017]优选的，S2中，所述加热的温度为80
‑
90℃，加热使溶剂完全挥发后降温至60℃，反应的时间为2
‑
3min。
[0018]优选的，S2中，所述固化包括以下步骤：先在100℃下进行预固化2h，然后升温至150℃固化10h。
[0019]此外，本专利技术还提供了上述制备方法制备阻燃导热环氧树脂复合材料。
[0020]与现有技术相比，本专利技术的有益效果：
[0021](1)本专利技术采用硼酸三聚氰胺改性氮化硼制备环氧薄膜，在阻燃导热方面，硼酸三聚氰胺受热生成氧化硼和氮化硼都具有脱水性，会促进聚合物脱水成炭，从而阻止热的传导，而氧化硼又是一层致密的保护膜，会隔绝内外氧气，同时，氮化硼材料优异的导热性能会将局部热量传递出去，避免局部热量过高。在电绝缘方面，氮化硼和环氧树脂都具有优异的电绝缘性能，可以提高聚合物的绝缘性能，具有优异的阻燃、导热和绝缘性能。
[0022](2)本专利技术采用硼酸三聚氰胺改性氮化硼所得到的BNNS产率高，而且在洗涤过程中用的试剂是水，不会造成环境污染，且价格低廉，硼酸三聚氰胺是一种产工艺简单、无毒环保的阻燃抑烟剂，对环境又好。
[0023](3)本专利技术采用硼酸三聚氰胺阻燃剂，硼酸三聚氰胺可以由硼酸和三聚氰氨合成，燃性良好，原料易得，相比于卤系和磷系阻燃剂，安全无毒，相比于无毒的硅系阻燃剂却因价格高昂，原料易得，有利于工业化生产。
附图说明
[0024]图1为本专利技术环氧树脂复合材料的制备工艺图；
[0025]图2为本专利技术BN、实施例1BNNS1和实施例2BNNS2的微观结构图；
[0026]图3为本专利技术BN、实施例1BNNS1和实施例2BNNS2的X射线衍射图；
[0027]图4为本专利技术BN、实施例1BNNS1和实施例2BNNS2的TGA曲线；
[0028]图5为本专利技术BN、实施例1BNNS1和实施例2BNNS2的红外光谱图；
[0029]图6为本专利技术BN、实施例1BNNS1和实施例2BNNS2的拉曼光谱；
[0030]图7为本专利技术BN、实施例1BNNS1和实施例2BNNS2的XPS图；
[0031]图8为本专利技术EP、对比例1EP/BN复合材料、实施例1EP/BNNS1和实施例2EP/BNNS2复合材料的断面形貌图；
[0032]图9为本专利技术对比例1EP/BN复合材料、实施例1EP/BNNS1和实施例2EP/BNNS2复合材料的热导率图；
[0033]图10为本专利技术EP、对比例1EP/BN复合材料、实施例1EP/BNNS1和实施例2EP/BNNS2复合材料表面温度随时间的变化图；
[0034]图11为本专利技术EP、对比例1EP/BN复合材料、实施例1EP/BNNS1和实施例2EP/BNNS2复合材料的热稳定性图；
[0035]图12为本专利技术E本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种阻燃导热环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：S1、将氮化硼和硼酸三聚氰胺混合进行球磨，结束后洗涤、抽滤，干燥得到硼酸三聚氰胺改性氮化硼，将硼酸三聚氰胺改性氮化硼溶于溶剂中得到硼酸三聚氰胺改性氮化硼分散液；S2、将S1得到的硼酸三聚氰胺改性氮化硼分散液滴加到环氧树脂溶液中，加热使溶剂挥发后降温，加入促进剂反应，反应结束后除去气泡，固化得到环氧树脂复合材料。2.根据权利要求1所述的阻燃导热环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于，S1中，所述氮化硼和硼酸三聚氰胺的质量比为1:0.5
‑
2。3.根据权利要求1所述的阻燃导热环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于，S1中，所述球磨的时间为3
‑
8h
，
所述干燥为真空干燥，温度为60℃，时间为24h。4.根据权利要求1所述的阻燃导热环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于，S1中，所述硼酸三聚氰胺改性氮化硼与溶剂的体积比为1:19，所述溶剂为异丙醇。5.根据权利要求1所述的阻燃导热环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于，S2中，所述环氧树脂溶液为将环氧树脂、固化剂和稀释剂混合加热搅拌得到环氧树脂溶液；所述环氧树脂、固化剂和稀释剂的质量比为0.5:0.6:0.25
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【专利技术属性】
技术研发人员：王争东，张彤，郝梦圆，李梦力，周远航，
申请(专利权)人：西安建筑科技大学，
类型：发明
国别省市：