一种超低介电损耗的液晶环氧树脂复合材料及其制备方法技术

本申请涉及高分子材料领域，具体公开了一种超低介电损耗的液晶环氧树脂复合材料及其制备方法，液晶环氧树脂复合材料包括以下原料：液晶环氧树脂、固化剂、一元单链脂肪胺、碳纳米管、偶联剂；其制备方法包括以下步骤：将液晶环氧树脂熔融，边搅拌边向其中加入一元单链脂肪胺、碳纳米管、偶联剂，真空150

【技术实现步骤摘要】
一种超低介电损耗的液晶环氧树脂复合材料及其制备方法


[0001]本申请涉及高分子材料领域，尤其涉及一种超低介电损耗的液晶环氧树脂复合材料及其制备方法。

技术介绍

[0002]随着现代技术的进步，电子仪器和设备逐渐向集成化、小型化发展，人们对材料介电性能就有着更高的要求。因为介电损耗使设备使用寿命的缩减和损坏，造成了巨大的经济损失。人们迫切需要高性能低介电损耗材料，已经成为材料研究的重要方向。

技术实现思路

[0003]为了提供高性能低介电损耗材料，本申请提供一种超低介电损耗的液晶环氧树脂复合材料及其制备方法。
[0004]第一方面，本申请提供一种超低介电损耗的液晶环氧树脂复合材料，采用以下技术方案：
[0005]一种超低介电损耗的液晶环氧树脂复合材料，包括以下物质的量份数原料：液晶环氧树脂80
‑
100份、固化剂30
‑
50份、一元单链脂肪胺5
‑
20份、碳纳米管4
‑
8份、偶联剂2
‑
5份。
[0006]进一步的，所述液晶环氧树脂包括以下物质的量份数原料：液晶环氧树脂单体60
‑
100份、E21环氧树脂单体20
‑
60份、E44环氧树脂单体20
‑
60份、E51环氧树脂单体20
‑
60份；所述液晶环氧树脂单体为[2,2'
‑
联萘]‑
6,6'
‑
双(4
‑
(环氧乙烷
‑2‑
基甲氧基)苯甲酸酯)。
[0007]进一步的，所述[2,2'
‑
联萘]‑
6,6'
‑
双(4
‑
(环氧乙烷
‑2‑
基甲氧基)苯甲酸酯)由以下物质的量份数原料按照以下方法制备得到：
[0008]步骤一：称取1
‑
20份[2,2'
‑
联萘]‑
6,6'
‑
二醇溶于30
‑
250份丙酮，加入5
‑
10份吡啶，放在冰水浴中冷却后得到基液；另取2
‑
40份对乙酰氧基苯甲酰氯溶于10
‑
50份丙酮得到混合溶剂，搅拌下缓慢向基液中滴加混合溶剂，滴加结束后撤去冰水浴，常温下反应8
‑
10h；过滤后得固体产物，用丙酮洗涤固体产物后干燥得到[2,2'
‑
联萘]‑
6,6'
‑
双(4
‑
甲氧基苯甲酸酯)，分子结构如下：
[0009][0010]步骤二：取1
‑
20份[2,2'
‑
联萘]‑
6,6'
‑
双(4
‑
甲氧基苯甲酸酯)加入20
‑
100份氯仿，搅拌至溶解，冰水浴下缓慢滴加20
‑
80份质量分数为25％的氨水后反应4
‑
5h，静置后取有机相旋蒸，之后取固体烘干后得到[2,2'
‑
联萘]‑
6,6'
‑
双(4
‑
羟基苯甲酸酯)，结构如下：
[0011][0012]步骤三：取1
‑
20份[2,2'
‑
联萘]‑
6,6'
‑
双(4
‑
羟基苯甲酸酯)加入40倍数物质的量环氧氯丁烷，再加入50
‑
100份异丙醇，升温至50
‑
60℃，边搅拌边缓慢滴加5
‑
15份氢氧化钠溶液，在50
‑
70℃下回流反应4
‑
5h；过滤并用水和异丙醇洗涤沉淀，烘干得到液晶环氧树脂单体[2,2'
‑
联萘]‑
6,6'
‑
双(4
‑
(环氧乙烷
‑2‑
基甲氧基)苯甲酸酯)，结构如：
[0013][0014]进一步的，所述纳米碳管为改性纳米碳管，所述改性纳米碳管由普通纳米碳管经酸处理得到。
[0015]进一步的，所述改性纳米碳管由包括以下步骤的方法制备得到：
[0016]取5
‑
10份纳米碳管置于80
‑
100份65％浓硝酸中，室温超声0.5
‑
1小时，之后在140
‑
160℃下冷凝回流反应24
‑
26小时；再用去离子水稀释后，采用0.18
‑
0.22μm的微孔滤膜过滤并反复水洗至中性，最后过滤并烘干至恒重，得到改性纳米碳管。
[0017]进一步的，所述改性碳纳米管直径为5
‑
20nm，长度为1
‑
10μm。
[0018]进一步的，所述一元单链脂肪胺为正十六烷基胺、正十二烷基胺中的一种或多种。
[0019]进一步的，所述偶联剂为硅烷偶联剂KH550、硅烷偶联剂KH570、硅烷偶联剂KH792中的一种或多种。
[0020]第二方面，本申请提供一种超低介电损耗的液晶环氧树脂复合材料的制备方法，采用以下技术方案：
[0021]一种超低介电损耗的液晶环氧树脂复合材料的制备方法，包括以下步骤：
[0022]制备混合熔体：将液晶环氧树脂在150
‑
180℃下熔融，边搅拌边向其中加入一元单链脂肪胺、碳纳米管、偶联剂，真空150
‑
180℃条件下反应20
‑
40min，之后加入固化剂，搅拌均匀后得到混合熔体；
[0023]制备液晶环氧树脂复合材料：将混合熔体倒入140
‑
150℃预热的模具，之后将模具放入140
‑
160℃烘箱中固化8h，再升温至200
‑
220℃后固化1
‑
2h，自然冷却脱模即得到液晶环氧树脂复合材料。
[0024]本申请与现有技术相比，具有以下有益效果：
[0025](1)该液晶环氧树脂复合材料是由由双酚A环氧树脂和液晶环氧树脂单体等按照一定比例配比而成，经过本申请公开方法制备的环氧树脂复合材料界面极化和偶极极化少，从而使得复合材料拥有良好的介电性能，介电损耗低，调整单链脂肪烷烃单胺和固化剂等含量还赋予聚合物优良的韧性、形状记忆效应等综合性能；
[0026](2)该联萘环氧树脂单体属于芳香酯类液晶环氧树脂，融合了液晶有序和网络交联的特点，其固化物具有优异的力学、热、电、光等方面性能，特别是尺寸稳定性、耐热性、抗冲击性，联萘环氧树脂单体其本身具有优良的综合性能；其中苯环增大了分子刚性，取向
好，使固化温度降低；酯基、醚键使分子柔性增加，清亮点降低，提高了聚合物的韧性；
[0027](3)固化剂连接双酚A环氧树脂和本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种超低介电损耗的液晶环氧树脂复合材料，其特征在于：包括以下物质的量份数的原料：液晶环氧树脂80
‑
100份、固化剂30
‑
50份、一元单链脂肪胺5
‑
20份、碳纳米管4
‑
8份、偶联剂2
‑
5份。2.根据权利要求1所述的一种超低介电损耗的液晶环氧树脂复合材料，其特征在于：所述液晶环氧树脂包括以下物质的量份数原料：液晶环氧树脂单体60
‑
100份、E21环氧树脂单体20
‑
60份、E44环氧树脂单体20
‑
60份、E51环氧树脂单体20
‑
60份；所述液晶环氧树脂单体为[2,2'
‑
联萘]
‑
6,6'
‑
双(4
‑
(环氧乙烷
‑2‑
基甲氧基)苯甲酸酯)。3.根据权利要求2所述的一种超低介电损耗的液晶环氧树脂复合材料，其特征在于：所述[2,2'
‑
联萘]
‑
6,6'
‑
双(4
‑
(环氧乙烷
‑2‑
基甲氧基)苯甲酸酯)由以下物质的量份数原料按照以下方法制备得到：步骤一：称取1
‑
20份[2,2'
‑
联萘]
‑
6,6'
‑
二醇溶于30
‑
250份丙酮，加入5
‑
10份吡啶，放在冰水浴中冷却后得到基液；另取2
‑
40份对乙酰氧基苯甲酰氯溶于10
‑
50份丙酮得到混合溶剂，搅拌下缓慢向基液中滴加混合溶剂，滴加结束后撤去冰水浴，常温下反应8
‑
10h；过滤后得固体产物，用丙酮洗涤固体产物后干燥得到[2,2'
‑
联萘]
‑
6,6'
‑
双(4
‑
甲氧基苯甲酸酯)，分子结构如下：步骤二：取1
‑
20份[2,2'
‑
联萘]
‑
6,6'
‑
双(4
‑
甲氧基苯甲酸酯)加入20
‑
100份氯仿，搅拌至溶解，冰水浴下缓慢滴加20
‑
80份质量分数为25％的氨水后反应4
‑
5h，静置后取有机相旋蒸，之后取固体烘干后得到[2,2'
‑
联萘]
‑
6,6'
‑
双(4
‑
羟基苯甲酸酯)，结构如下：步骤三：取1
‑
...

【专利技术属性】
技术研发人员：贺泽民，于洋，王冬，赵玉真，赵阳，高建静，
申请(专利权)人：西京学院，
类型：发明
国别省市：