本发明专利技术公开了一种碳/硫化铜/MXene复合电极材料的制备方法。该制备方法依次包括以下步骤：第一步，将氟化锂与盐酸混合配制得到的氢氟酸溶液对Ti3AlC2进行刻蚀反应，然后刻蚀后产物MXene洗涤、中和、悬浮分散在水中，冷冻干燥将悬浮液冻干成MXene粉末；第二步，将MXene粉末分散到水中，然后加入硝酸铜、硫化钠和葡萄糖搅拌至溶解，随后水热反应；第三步，水热反应后自然冷却至室温，将黑色沉淀物离心分离、洗涤、干燥即得碳/硫化铜/MXene复合电极材料。本发明专利技术制备方法简便易行，制备的复合电极材料电化学性能优异。电化学性能优异。
【技术实现步骤摘要】
一种碳/硫化铜/MXene复合电极材料的制备方法
[0001]本专利技术涉及一种电极材料的制备方法，特别涉及一种碳/硫化铜/MXene复合电极材料的制备方法，属于超级电容器和电池用电极领域。
技术介绍
[0002]电极材料是超级电容器性能优化的关键途径。目前，研究最为普遍的电极材料有多孔碳基材料、过渡金属化合物和导电聚合物3大类。多孔碳基材料包括碳纳米管、碳气凝胶、石墨烯、中空介孔碳球等，因其具有比表面积大、化学稳定性高、导电性好、制备简单及价格低廉等优点，应用前景甚广，部分活性碳材料已经达成产业化应用。过渡金属化合物包括氧化物(如RuO2、CoO
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、NiO及MnO
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等)、硫化物(如CuS、NiCo2S4、MoS2、NiS等)、硒化物(如MoSe2、CoNiSe2等)等。近年来一些新型材料如MXene(Ti3C2T
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等)二维材料、普鲁士蓝及其衍生物PBA材料(镍/钴/锰的亚铁氰化物)、金属有机框架MOFs等在储能领域的应用渐有报道。
技术实现思路
[0003]本专利技术的目的在于提供电化学性能优异的超级电容器和电池用电极材料的制备方法。
[0004]实现本专利技术目的的技术解决方案是：一种碳/硫化铜/MXene复合电极材料的制备方法，依次包括以下步骤：
[0005]第一步，将氟化锂与盐酸混合配制得到的氢氟酸溶液对Ti3AlC2进行刻蚀反应，然后刻蚀后产物MXene洗涤、中和、悬浮分散在水中，冷冻干燥将悬浮液冻干成MXene粉末；
[0006]第二步，将MXene粉末分散到水中，然后加入硝酸铜、硫化钠和葡萄糖搅拌至溶解，随后水热反应；
[0007]第三步，水热反应后自然冷却至室温，将黑色沉淀物离心分离、洗涤、干燥即得碳/硫化铜/MXene复合电极材料。
[0008]本专利技术碳/硫化铜/MXene复合电极材料的制备方法，第二步的水热反应条件为，120～200℃之间烧结16～30小时。
[0009]本专利技术碳/硫化铜/MXene复合电极材料的制备方法，第二步葡萄糖：MXene的固体质量比2∶1～15∶1。
[0010]本专利技术碳/硫化铜/MXene复合电极材料的制备方法具有以下显著优点：(1)采用价廉并商业化的Ti3AlC2、硝酸铜、硫化钠和葡萄糖为原料制备高性能电极材料；(2)通过硫化铜与MXene复合获得的复合电极材料的电化学性能优异。
具体实施方式
[0011]本专利技术碳/硫化铜/MXene复合电极材料的制备方法，依次包括以下步骤：
[0012]第一步，将氟化锂与盐酸混合配制得到的氢氟酸溶液对Ti3AlC2进行刻蚀反应，然后刻蚀后产物MXene洗涤、中和、悬浮分散在水中，冷冻干燥将悬浮液冻干成MXene粉末；
[0013]第二步，将MXene粉末分散到水中，然后加入硝酸铜、硫化钠和葡萄糖搅拌至溶解，随后水热反应；
[0014]第三步，水热反应后自然冷却至室温，将黑色沉淀物离心分离、洗涤、干燥即得碳/硫化铜/MXene复合电极材料。
[0015]本专利技术碳/硫化铜/MXene复合电极材料的制备方法，第二步的水热反应条件为，120～200℃之间烧结16～30小时。
[0016]本专利技术碳/硫化铜/MXene复合电极材料的制备方法，第二步葡萄糖：MXene的固体质量比2∶1～15∶1。
[0017]电化学性能测试(包括恒流充放电测试和循环充放电测试)时采用标准三电极测试体系，采用本专利技术生物质碳/MXene复合电极膜材料(1
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1cm2)在10MPa压力下直接压片在两片泡沫镍之间作为工作电极(泡沫镍作为集流体)，以Hg/HgO电极作为参比电极，铂片作为对电极，1mol L
‑1的Na2SO4溶液作为电解液。采用AUTO电化学工作站(瑞士万通PGSTAT302N)进行电化学测试。
[0018]实施例1
[0019]取2g氟化锂加入到40mL浓度10mol L
‑1盐酸中，常温搅拌至溶解完全配置成氢氟酸溶液。然后取2g Ti3AlC2加入到氢氟酸溶液中35℃刻蚀反应48小时，离心后倒去上清液，使用去离子水多次洗涤直至上清液PH约7。将沉淀物加入60mL去离子水超声1小时，3500rpm离心得到MXene分散液，重复超声、离心步骤多次以获得充分剥离的MXene分散液。将分散液放入冰箱预冻24小时后，在冷冻干燥机中将悬浮液冻干得到MXene粉末。
[0020]取60mg MXene粉末分散到60mL水中超声1小时得到MXene分散液，然后加入240mg Cu(NO3)2、2gNa2S，再分别加入0.14g葡萄糖，搅拌至溶解后倒入水热釜在180℃下反应20小时。反应结束后自然冷却至室温，将黑色沉淀物离心分离，使用水和乙醇多次洗涤沉淀，60℃下真空干燥得到本专利技术碳/硫化铜/MXene复合电极材料，电流1A
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‑1时质量比电容为485F
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‑1。
[0021]实施例2
[0022]取2g氟化锂加入到40mL浓度10mol L
‑1盐酸中，常温搅拌至溶解完全配置成氢氟酸溶液。然后取2g Ti3AlC2加入到氢氟酸溶液中35℃刻蚀反应48小时，离心后倒去上清液，使用去离子水多次洗涤直至上清液PH约7。将沉淀物加入60mL去离子水超声1小时，3500rpm离心得到MXene分散液，重复超声、离心步骤多次以获得充分剥离的MXene分散液。将分散液放入冰箱预冻24小时后，在冷冻干燥机中将悬浮液冻干得到MXene粉末。
[0023]取60mg MXene粉末分散到60mL水中超声1小时得到MXene分散液，然后加入240mg Cu(NO3)2、2gNa2S，再分别加入0.20g葡萄糖，搅拌至溶解后倒入水热釜在150℃下反应24小时。反应结束后自然冷却至室温，将黑色沉淀物离心分离，使用水和乙醇多次洗涤沉淀，60℃下真空干燥得到本专利技术碳/硫化铜/MXene复合电极材料，电流1A
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‑1时质量比电容为1186F
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‑1。
[0024]实施例3
[0025]取2g氟化锂加入到40mL浓度10mol L
‑1盐酸中，常温搅拌至溶解完全配置成氢氟酸溶液。然后取2g Ti3AlC2加入到氢氟酸溶液中35℃刻蚀反应48小时，离心后倒去上清液，使用去离子水多次洗涤直至上清液PH约7。将沉淀物加入60mL去离子水超声1小时，3500rpm离
心得到MXene分散液，重复超声、离心步骤多次以获得充分剥离的MXene分散液。将分散液放入冰箱预冻24小时后，在冷冻干燥机中将悬浮液冻干得到MXene粉末。
[0026]取60mg MXene粉末分散到60mL水中超声1小时得到MXene分散液，然后加入240mg Cu(NO3)2、2gNa2S，再分别加入0.8g葡萄糖，搅拌至溶解后倒入水热釜在1本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种碳/硫化铜/MXene复合电极材料的制备方法，其特征在于：依次包括以下步骤：第一步，将氟化锂与盐酸混合配制得到的氢氟酸溶液对Ti3AlC2进行刻蚀反应，然后刻蚀后产物MXene洗涤、中和、悬浮分散在水中，冷冻干燥将悬浮液冻干成MXene粉末；第二步，将MXene粉末分散到水中，然后加入硝酸铜、硫化钠和葡萄糖搅拌至溶解，随后水热反应；第三步，水热反应后自然冷却至室...
【专利技术属性】
技术研发人员：李浴春，刘嘉晨，靳乐，李霖，应宗荣，
申请(专利权)人：南京理工大学，
类型：发明
国别省市：
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