本发明专利技术公开了一种氧空位稀土Ce掺杂NiO纳米带高电容材料及其制备方法，属于纳米材料制备技术领域。Ce掺杂NiO纳米带的制备方法包括以下步骤：称取一定量的六水合硫酸镍和六水合硝酸铈，以水和丙三醇为混合溶剂，搅拌均匀后加入尿素得到混合溶液；将所得的混合溶液水热反应，后自然冷却到室温，将所得产物离心分离，洗涤干燥，得到Ce掺杂NiO前驱体；将所得前驱体置于马弗炉中煅烧，煅烧结束后得到最终产物Ce掺杂NiO纳米带。本发明专利技术方法所得材料具有卓越的电容性能，可推广应用于超级电容器以及其他储能领域。储能领域。储能领域。
【技术实现步骤摘要】
一种氧空位稀土Ce掺杂NiO纳米带高电容材料及其制备方法
[0001]本专利技术涉及纳米材料制备
，特别是指一种氧空位稀土Ce掺杂NiO纳米带高电容材料及其制备方法。
技术介绍
[0002]超级电容器(SCs)作为一种可快充快放、耐长期循环的电化学储能设备可以有效缓解能源环境问题。然而，SCs的能量密度相对较低一直是限制其应用发展的主要技术屏障。基于氧化还原材料的赝电容器作为一种结合电池级能量密度和电容级功率密度的充电存储系统前景广阔。然而，大多数赝电容材料(如NiO、SnO2和Fe2O3等)具有缓慢的离子扩散和电子传输性能，这导致材料的电荷储存能力不能被充分释放，导致能量密度增益有限。
[0003]NiO因其高的理论比电容和低成本等特点可作为正极材料应用于赝电容储能。为了克服NiO的低导电性，通常采用碳材料、贵金属和导电聚合物作为复合组分提高其电容特性。然而，高导电的外源性修饰组分通常作用于电子在NiO/活性组分之间的界面传输，NiO的体相电化学活性仍未激发。
[0004]近年来，氧空位工程改善过渡金属氧化物(TMOs)的电容性能研究已相继有所报道，其主要是通过湿化学法或还原气体还原TMOs以有效构建对称氧空位位点。尽管对称氧空位位点能有效增强材料对化学物质的吸附能力，但碍于较难解吸附，这不利于电化学活性的提高。与之不同的是，由于电荷补偿原理，异质离子掺杂也可以产生氧空位。与过渡金属元素不同，稀土元素具有特殊的4f电子构型、适宜的离子半径和高可溶性等特点可作为掺杂剂，并提供了掺杂元素的多种选择。利用稀土掺杂TMOs可有效构建具有高氧化还原活性的非对称氧空位位点，激发提高了TMOs的体相电化学活性。此外，利用电负性较小的稀土离子掺杂取代NiO会产生感应效应。这种感应效应将有利于电子传输效率，有利于材料表现出更高的电容性能。
[0005]综上所述，利用稀土元素掺杂改性策略很有希望实现NiO电容性能的改善。至今为止，Ce掺杂NiO纳米带的制备及其电容性能尚未有人报道。
技术实现思路
[0006]针对现有技术的不足，本专利技术目的是提供一种氧空位稀土Ce掺杂NiO纳米带高电容材料及其制备方法。该方法所得电极具有出色的电容性能，可推广用于超级电容器。本专利技术采用了一种无污染、工艺简单、优异电容性能的NiO基电容材料的制备方法，可为应用于能源储存领域的氧化还原材料提供选择和设计思路。
[0007]为解决上述技术问题，本专利技术提供技术方案如下：
[0008]一方面，本专利技术提供一种氧空位稀土Ce掺杂NiO纳米带高电容材料的制备方法，包括以下步骤：
[0009]步骤1：称取2mmol六水合硫酸镍，一定量的六水合硝酸铈，溶于40mL水和丙三醇的混合溶剂中，得到混合溶液A；
[0010]步骤2：称取一定量的尿素，溶于混合溶液A中，搅拌均匀后，得到溶液B；
[0011]步骤3：将步骤2所得的溶液B转移到50mL反应釜中，在180
‑
200℃的温度下反应12
‑
24h，反应完成后自然冷却到室温，将所得产物分离、洗涤、干燥后得到Ce掺杂NiO前驱体；
[0012]步骤4：将步骤3所得前驱体放入管式炉中煅烧，煅烧结束后得到最终产物Ce掺杂NiO纳米带。
[0013]进一步的，所述步骤1中，六水合硫酸镍与六水合硝酸铈的摩尔比为100:x，其中0＜x≤5。
[0014]进一步的，所述步骤1中，所述丙三醇的体积用量为0.5
‑
5mL。
[0015]进一步的，所述步骤2中，所述尿素的用量为0.025
‑
0.4g。
[0016]进一步的，所述步骤3中，干燥条件为真空环境，温度为60
‑
70℃，时间为8
‑
12h。
[0017]进一步的，所述步骤4中，煅烧温度为450℃，煅烧时间为0.5
‑
1.5h；管式炉升温速率为0.5
‑
5℃/min。
[0018]另一方面，本专利技术还提供一种上述方法制备的Ce掺杂NiO纳米带，其可应用与超级电容器材料。
[0019]与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：
[0020]本专利技术采用六水合硫酸镍、六水合硝酸铈、尿素以及丙三醇作为原料，水热法制备了Ce掺杂NiO纳米带。该方法步骤简便、原料易得，制备成本低廉和污染少。所制备的材料表现出卓越的电容性能，具有良好的超级电容器应用前景。
附图说明
[0021]图1为对比例1中原始NiO的表面形貌图(A)和(B)；
[0022]图2为实施例3中，Ce掺杂NiO的表面形貌图(A,B)；在6mol/L KOH溶液中，实施例3和对比例1中所制备电极的循环伏安曲线图(C)，充放电曲线图(D)和在32Ag
‑1的电流密度下的循环稳定性图(E)。
具体实施方式
[0023]为使本专利技术要解决的技术问题、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图和具体实施例进行详细描述。
[0024]本专利技术中，所使用的材料及试剂未有特殊说明的，均可从商业途径得到。
[0025]本专利技术提供一种氧空位稀土Ce掺杂NiO纳米带高电容材料及其制备方法，具体实施例如下。
[0026]实施例1
[0027]一种氧空位稀土Ce掺杂NiO纳米带高电容材料的制备方法，包括如下步骤：
[0028](1)称取2mmol六水合硫酸镍，0.004mmol六水合硝酸铈，溶于40mL水和丙三醇的混合溶剂中(其中水和丙三醇比例为37:3)，搅拌均匀后，得到溶液A；
[0029](2)称取0.1g尿素，溶于溶液A，搅拌均匀后，得到溶液B；
[0030](3)将溶液转移至50mL反应釜中，200℃温度下水热反应24h，自然冷却到室温，将所得产物离心分离，分别用水和无水乙醇洗涤3次，分离洗涤后的固体放入60℃温度真空干燥12h；
[0031](4)然后将所得的固体在450℃的温度下热处理40min，马弗炉以每分钟0.5℃的条件下进行升温，得到最终产物Ce掺杂NiO。
[0032]实施例2
[0033]一种氧空位稀土Ce掺杂NiO纳米带高电容材料的制备方法，包括如下步骤：
[0034](1)称取2mmol六水合硫酸镍，0.01mmol六水合硝酸铈，溶于40mL水和丙三醇的混合溶剂中(其中水和丙三醇比例为37:3)，搅拌均匀后，得到溶液A；
[0035](2)称取0.1g尿素，溶于溶液A，搅拌均匀后，得到溶液B；
[0036](3)将溶液转移至50mL反应釜中，200℃温度下水热反应24h，自然冷却到室温，将所得产物离心分离，分别用水和无水乙醇洗涤3次，分离洗涤后的固体放入60℃温度真空干燥12h；
[0037](4)然后将所得的固体在450℃的温度下热处理40min，马弗炉以每分钟0.5℃的条件下进行升温，得到最终产物Ce掺杂NiO。
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【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种氧空位稀土Ce掺杂NiO纳米带高电容材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1：称取2mmol六水合硫酸镍和一定量的六水合硝酸铈，溶于40mL水和丙三醇的混合溶剂中，得到混合溶液A；步骤2：称取一定量的尿素，溶于混合溶液A中，搅拌均匀后，得到溶液B；步骤3：将步骤2所得的溶液B转移到50mL反应釜中，在180
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200℃的温度下反应12
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24h，反应完成后自然冷却到室温，将所得产物分离、洗涤、干燥后得到Ce掺杂NiO前驱体；步骤4：将步骤3所得前驱体放入管式炉中煅烧，煅烧结束后得到最终产物Ce掺杂NiO纳米带。2.根据权利要求1所述的氧空位稀土Ce掺杂NiO纳米带高电容材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1中，六水合硫酸镍与六水合硝酸铈的摩尔比为100:x，其中0＜x≤5。3.根据权利要求2所述的氧空位稀土Ce掺杂NiO纳米带高电容材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1中，丙三醇的体积用量为0.5
‑<...
【专利技术属性】
技术研发人员：周卫强，何垚，徐景坤，蒋丰兴，段学民，李丹琴，
申请(专利权)人：江西科技师范大学，
类型：发明
国别省市：
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