一种水泥原材料及生料中低温挥发硫含量的检测方法技术

本发明专利技术公开了一种水泥原材料及生料中低温挥发硫含量的检测方法，检测方法如下：S1：检测前准备；S2：选取生产过程中用硫酸钡重量法检测出SO3含量的下列样品，重新用振动磨粉磨至全部通过0.2mm的方孔筛；S3：方法一的步骤如下：样品各称样50mg左右，均匀铺在瓷舟中，样品上覆盖一层三氧化钨，进行加热处理；S4：方法二的步骤如下：上述样品在瓷舟上称样50mg左右，加约20mg的三氧化钨，用干净的不锈钢料勺小心混合并均匀铺在瓷舟内，再在样品上覆盖一层三氧化钨，进行加热处理。本发明专利技术以水泥厂实验室现有的煤炭测硫仪检测生料用原材料及生料中硫化物、有机硫等低温挥发硫，能够快速的检验出水泥熟料煅烧所用的原材料中的导致SO2超标排放的形态的硫含量。排放的形态的硫含量。排放的形态的硫含量。

【技术实现步骤摘要】
一种水泥原材料及生料中低温挥发硫含量的检测方法


[0001]本专利技术涉及水泥生产
，具体为一种水泥原材料及生料中低温挥发硫含量的检测方法。

技术介绍

[0002]水泥熟料煅烧使用的原材料中硫的存在形式不同，在煅烧过程中的挥发温度不同，对窑尾废气排放中SO2含量的影响也不一样。原料中的CaSO4在1250℃以上才分解为SO3，只能在窑内分解，分解的产物SO3在分解炉及预热器C5、C4级被CaCO3分解的大量的CaO吸收又形成CaSO4再次进入窑内，部分CaSO4被熟料带出或形成硫铝酸盐矿物被熟料带出。
[0003]作为燃料的煤炭中的硫在分解炉和窑内燃烧产生的硫的氧化物同样在分解炉及预热器C5、C4级被CaCO3分解的大量的CaO吸收又形成CaSO4又进入窑内。因此CaSO4中的硫及作为燃料的煤炭中的硫不会造成窑尾废气排出导致SO2排放超标。
[0004]综上所述，硫化物、有机硫在500℃以下就被完全分解、氧化为SO2，此温度在预热器C1、C2的区域，没有达到CaCO3分解温度在600℃以上，这样预热器C1、C2区域只有极少量的CaO，因此原材料中的硫化物、有机硫在预热器C1、C2区域分解、氧化产生的SO2大部分不会被吸收，将被窑尾废气带出，导致SO2排放超标。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于提供一种水泥原材料及生料中低温挥发硫含量的检测方法，以解决上述
技术介绍
中提出的问题。
[0006]为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种水泥原材料及生料中低温挥发硫含量的检测方法，检测方法如下：
[0007]S1：检测前准备：将瓷舟预先在900℃马弗炉中灼烧2h，不待完全冷却即取出，放在不涂油的干燥器中保存；助熔剂催化剂三氧化钨；制备碘化钾
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溴化钾电解液；
[0008]S2：选取生产过程中用硫酸钡重量法检测出SO3含量的下列样品，在105℃温度下烘干，重新用振动磨粉磨至全部通过0.2mm的方孔筛；
[0009]S3：方法一的实验步骤如下：样品各称样50mg左右，均匀铺在瓷舟中，样品上覆盖一层三氧化钨，进行加热处理；
[0010]S4：方法二的试验步骤如下：上述样品在瓷舟上称样50mg左右，加约20mg的三氧化钨，用干净的不锈钢料勺小心混合并均匀铺在瓷舟内，再在样品上覆盖一层三氧化钨，进行加热处理。
[0011]优选的，基于检测方法的S1中：碘化钾
‑
溴化钾电解液制备过程如下：先称取6g碘化钾，6g溴化钾，待其溶于250ml蒸馏水中后，再加入10ml冰乙酸，搅拌均匀即可。
[0012]优选的，基于检测方法的S3和S4中：
[0013]加热处理的温度分别以450℃、550℃、600℃、650℃、700℃、800℃、900℃、1000℃、1150℃下在煤炭测硫仪上自动逐一检测，测硫仪首先使用高硫煤炭作为废样检测使电解液
达到电解平衡。
[0014]优选的，基于检测方法S3和S4，可以得到温度在650℃时，检测结果具有最大值；
[0015]将三氧化钨与样品混合再覆盖一层三氧化钨，能充分发挥三氧化钨的助熔催化的效果，在检测低温挥发的硫时控制温度为650℃，样品与三氧化钨混合再覆盖一层三氧化钨来处理。
[0016]优选的，当使用样品shs
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0.57、shs
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1.24、shs
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1.63、shs
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1.68的石灰石和使用样品Sl
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0.27，sl
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0.72的生料时，窑尾废气SO2排放超标；
[0017]石灰石样品shs
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0.57与shs
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0.60重量法检测的SO3相近，但在650℃检测低温挥发硫的结果，石灰石样品shs
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0.57为低温挥发硫为0.24％，而石灰石样品shs
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0.60为低温挥发硫0.08％，生产中使用前者石灰石SO2排放超标，后者不超标。
[0018]与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：本专利技术将石灰石试样在煤炭测硫仪高温炉中加热温度为650℃，将管式炉燃烧
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碘酸钾滴定法中以酸性碘化钾
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淀粉溶液吸收改用碘酸钾标准溶液滴定改为伦法中的碘化钾
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溴化钾电解液吸收，自动检测导致窑尾废气SO2排放超标的低温挥发形态的硫含量，并控制使用的原材料低温挥发硫含量实现控制窑尾废气SO2排放。
附图说明
[0019]图1为本专利技术的试验方法一测定结果图；
[0020]图2为本专利技术的试验方法二测定结果图；
[0021]图3为本专利技术的样品编号示意图。
具体实施方式
[0022]下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0023]在本专利技术的描述中，需要说明的是，术语“上”、“下”、“内”、“外”“前端”、“后端”、“两端”、“一端”、“另一端”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本专利技术和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本专利技术的限制。此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
[0024]在本专利技术的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“设置有”、“连接”等，应做广义理解，例如“连接”，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本专利技术中的具体含义。
[0025]请参阅图1至图3，本专利技术提供的三种实施例：
[0026]实施例一：
[0027]一种水泥原材料及生料中低温挥发硫含量的检测方法，检测方法如下：
[0028]S1：检测前准备：将瓷舟预先在900℃马弗炉中灼烧2h，不待完全冷却即取出，放在不涂油的干燥器中保存；助熔剂催化剂三氧化钨；制备碘化钾
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溴化钾电解液，碘化钾
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溴化钾电解液制备过程如下：先称取6g碘化钾，6g溴化钾，待其溶于250ml蒸馏水中后，再加入10ml冰乙酸，搅拌均匀即可；
[0029]S2：选取生产过程中用硫酸钡重量法检测出SO3含量的下列样品，在105℃温度下烘干，重新用振动磨粉磨至全部通过0.2mm的方孔筛；
[0030]S3：方法一的实验步骤如下：样品各称样50mg左右，均匀铺在瓷舟中，样品上覆盖一层三氧化钨，进行加热处理，加热温度本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种水泥原材料及生料中低温挥发硫含量的检测方法，其特征在于：检测方法如下：S1：检测前准备：将瓷舟预先在900℃马弗炉中灼烧2h，不待完全冷却即取出，放在不涂油的干燥器中保存；助熔剂催化剂三氧化钨；制备碘化钾
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溴化钾电解液；S2：选取生产过程中用硫酸钡重量法检测出SO3含量的下列样品，在105℃温度下烘干，重新用振动磨粉磨至全部通过0.2mm的方孔筛；S3：方法一的实验步骤如下：样品各称样50mg左右，均匀铺在瓷舟中，样品上覆盖一层三氧化钨，进行加热处理；S4：方法二的试验步骤如下：上述样品在瓷舟上称样50mg左右，加约20mg的三氧化钨，用干净的不锈钢料勺小心混合并均匀铺在瓷舟内，再在样品上覆盖一层三氧化钨，进行加热处理。2.根据权利要求1所述的一种水泥原材料及生料中低温挥发硫含量的检测方法，其特征在于：基于检测方法的S1中：碘化钾
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溴化钾电解液制备过程如下：先称取6g碘化钾，6g溴化钾，待其溶于250ml蒸馏水中后，再加入10ml冰乙酸，搅拌均匀即可。3.根据权利要求1所述的一种水泥原材料及生料中低温挥发硫含量的检测方法，其特征在于：基于检测方法的S3和S4中：加热处理的温度分别以450℃、550℃、600℃、650℃、700℃、800℃、900℃、1000℃、1150℃下在煤炭测硫仪上自动...

【专利技术属性】
技术研发人员：余三平，刘贵林，刘贵龙，田茂英，徐远萍，
申请(专利权)人：贵州德隆水泥有限公司，
类型：发明
国别省市：