一种用于硝酸分解磷矿酸解液的助滤剂及过滤方法技术

本发明专利技术涉及助滤剂领域，具体涉及一种用于硝酸分解磷矿酸解液的助滤剂及过滤方法。助滤剂为磁性炭助滤剂，磁性炭助滤剂的制备包括以下步骤：将煤气化粗渣与含有钙离子的电解质溶液充分混合后加入球磨机内研磨；之后转移至管式反应炉内；然后将反应产物浸于褐藻酸和氨基酸铁溶液中，超声振荡后离心后得到固体产物；将固体产物再放入管式反应炉中处理。过滤时先向酸解液中加入腐殖酸，搅拌后静置沉降，进行初次压滤，得到初次滤渣和初次滤液；之后在初次滤液中加入磁性炭助滤剂，搅拌后静置沉降，进行二次压滤。本发明专利技术提供的助滤剂可以提升酸解液过滤效率，初次压滤的滤饼可以生产有机无机混合肥，净化环境；为后续石膏品质的提高打好了基础。好了基础。

【技术实现步骤摘要】
一种用于硝酸分解磷矿酸解液的助滤剂及过滤方法


[0001]本专利技术涉及助滤剂领域，具体涉及一种用于硝酸分解磷矿酸解液的助滤剂及过滤方法。

技术介绍

[0002]目前我国磷矿产量的77％用于加工生产磷肥。磷矿的加工方式可分为热法和湿法。湿法生产是用无机酸分解磷矿粉，分离出粗磷酸，再经净化后制得磷酸产品，以硫酸分解磷矿为主，该方法生产成本低，技术成熟，一直处于磷酸生产的主导地位。但硫酸分解磷矿产生大量的磷石膏，磷石膏在堆存中，不仅占用大量土地，其中所含的水溶性氟和五氧化二磷会随雨水而浸出，产生酸性废水，会造成严重的环境污染，同时又浪费了宝贵的硫资源。目前国外对以硝酸分解磷矿开发出了多种方法，按对钙资源的不同处理方式，目前国内外已经实现工业化的方法主要有以下几种：冷冻法、硝酸
‑
硫酸或者硫酸盐法、硝酸
‑
磷酸法。
[0003]硝酸分解磷矿的酸解液中含有有机浮游物及酸不溶物，酸不溶物主要包括硅砂、未分解的矿物质、不溶性磷酸盐、不溶性氟化物和磁性不溶物；若不经处理，在酸解液固液分离时，分离效率极为低下，不能满足工业生产的需求，而且会在后续脱钙过程中夹附在石膏中，不仅会影响二水石膏晶体的大小，不利于过滤洗涤，从而导致养分损失增大，更难以对石膏进行再加工利用，不符合循环经济。
[0004]《一种生产高浓度硝酸磷肥的工艺方法》(申请号：200910009223.3)中，对酸解液进行了酸不溶物的沉降处理，但其中仍有细小的酸不溶物以及有机浮游物，而且采用沉降法需要的时间较长，效果不佳。

技术实现思路

[0005]针对硝酸分解磷矿产生的酸解液进行沉降处理时出现的细小的酸不溶物以及有机浮游物去除效果不佳、时间长的技术问题，本专利技术提供用于硝酸分解磷矿酸解液的助滤剂及过滤方法。
[0006]第一方面，本专利技术提供一种用于硝酸分解磷矿酸解液的助滤剂，助滤剂为磁性炭助滤剂，磁性炭助滤剂的制备方法包括以下步骤：
[0007](1)将煤气化粗渣与含有钙离子的电解质溶液按照固液比1g：6
‑
8ml充分混合后加入等离子球磨机内研磨；
[0008](2)将球磨处理后的产物转移至管式反应炉，加热至200
‑
500℃，水蒸气气氛下反应1
‑
3h；
[0009](3)将步骤(2)管式反应炉中得到的反应产物按固液比1g：10
‑
20ml浸于褐藻酸和氨基酸铁溶液中，超声振荡1
‑
3h后离心分离得到固体产物；
[0010](4)将固体产物放入管式反应炉中加热并干燥，温度为300
‑
600℃，时间为1
‑
2h。
[0011]进一步的，步骤(1)中球磨机的激发电压为5
‑
10KV、转速为500
‑
1000r/min，研磨时
间为1
‑
1.5h。
[0012]进一步的，磁性炭助滤剂比表面积为300
‑
500m2/g，孔径为20
‑
100微米。
[0013]第二方面，本专利技术提供一种硝酸分解磷矿酸解液的过滤方法，分两步对硝酸分解磷矿得到的酸解液进行压滤，首先向酸解液中加入腐殖酸，搅拌至混合均匀后静置沉降，进行初次压滤，得到初次滤渣和初次滤液；之后在初次滤液中加入上述磁性炭助滤剂，搅拌至混合均匀后静置沉降，进行二次压滤，得到二次滤渣和二次滤液。
[0014]进一步的，腐植酸为不溶于酸的棕腐酸和/或黑腐酸。
[0015]进一步的，初次滤渣用于生产有机无机混合肥。
[0016]进一步的，还包括磁性炭助滤剂的再生步骤，将二次滤渣置于500
‑
600℃下焙烧0.5
‑
1h，得到的磁性炭助滤剂再次用于酸解液的二次压滤。
[0017]进一步的，磁性炭助滤剂的添加量为酸解液重量的5％
‑
10％。
[0018]进一步的，采用框式压滤机进行初次压滤和二次压滤。
[0019]本专利技术的有益效果在于：
[0020](1)本专利技术提供的助滤剂可以提升酸解液过滤效率，加助滤剂后的滤饼，颗粒较大且大小不一，过滤性更好；
[0021](2)初次压滤得到的滤饼可以生产有机无机混合肥，可以提高肥效，满足不同作物对营养元素的需求的作用，还保护并净化了环境，提高了经济效益；
[0022](3)本专利技术使用磁性炭助滤剂进行二次压滤可以进一步吸收初次压滤的酸解液中剩余的有机浮游物及酸不溶物，尤其对磁性不溶物有良好的吸附作用，为后续脱钙后石膏品质的提高打好了基础。
具体实施方式
[0023]为了使本
的人员更好地理解本专利技术中的技术方案，下面将对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本专利技术保护的范围。
[0024]以下实施例中使用的磁性炭助滤剂的比表面积为350m2/g，孔径为70微米，制备方法如下：
[0025](1)将煤气化粗渣与含有钙离子的电解质溶液按照固液比1g:8ml充分混合后加入等离子球磨机内研磨，球磨机的激发电压为8KV、转速为700r/min，研磨时间为1h；
[0026](2)将球磨处理后的产物转移至管式反应炉，加热至450℃，水蒸气气氛下反应2h；
[0027](3)将步骤(2)管式反应炉中得到的反应产物按固液比1g：13ml浸于浓度为4mol/L的褐藻酸和浓度为5mol/L的氨基酸铁溶液中，两者的体积比为1:0.6，超声振荡2h后离心分离得到固体产物；
[0028](4)将固体产物放入管式反应炉中进行加热并干燥，温度为500℃，时间为1h。
[0029]以下实施例和对比例中使用的酸解液中悬浮物(有机浮游物、酸不溶物)的含量为10g/L。
[0030]实施例1
[0031]取100kg硝酸分解磷矿得到的酸解液进行压滤处理，先加入3kg的棕腐酸，搅拌
5min之后静置，等待沉降，然后采用框式压滤机，完成初次压滤，得到初次滤渣和初次滤液；之后在初次滤液中加入5kg的磁性炭助滤剂，搅拌10min之后静置，等待沉降，然后采用框式压滤机，完成二次压滤，得到二次滤渣和二次滤液；初次滤渣可以用来生产有机无机混合肥，得到的二次滤渣500℃下焙烧1h再生，焙烧时通入氮气。
[0032]对比例1
[0033]取100kg与实施例1相同的硝酸分解磷矿得到的酸解液进行压滤处理，压滤之前不加入腐殖酸或磁性炭助滤剂，直接采用沉降法等待有机浮游物及酸不溶物沉降后进行压滤。
[0034]实施例2
[0035]取100kg与实施例1相同的硝酸分解磷矿得到的酸解液进行压滤处理，先加入5kg的黑腐酸，搅拌5min之后静本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种用于硝酸分解磷矿酸解液的助滤剂，其特征在于，助滤剂为磁性炭助滤剂，磁性炭助滤剂的制备包括以下步骤：(1)将煤气化粗渣与含有钙离子的电解质溶液按照固液比1g：6
‑
8ml充分混合后加入等离子球磨机内研磨；(2)将球磨处理后的产物转移至管式反应炉，加热至200
‑
500℃，水蒸气气氛下反应1
‑
3h；(3)将步骤(2)管式反应炉中得到的反应产物按固液比1g：10
‑
20ml浸于褐藻酸和氨基酸铁溶液中，超声振荡1
‑
3h后离心分离得到固体产物；(4)将固体产物放入管式反应炉中加热并干燥，温度为300
‑
600℃，时间为1
‑
2h。2.如权利要求1所述的一种用于硝酸分解磷矿酸解液的助滤剂，其特征在于，步骤(1)中等离子球磨机的激发电压为5
‑
10KV、转速为500
‑
1000r/min，研磨时间为1
‑
1.5h。3.如权利要求1所述的一种用于硝酸分解磷矿酸解液的助滤剂，其特征在于，磁性炭助滤剂比表面积为300
‑...

【专利技术属性】
技术研发人员：张强，郑磊，邹朋，齐英杰，宋国发，徐文华，孟鑫，陈海宁，朱晓洁，于南树，相利学，
申请(专利权)人：金正大诺泰尔化学有限公司浙江大学山东临沂现代农业研究院菏泽金正大生态工程有限公司沃夫特复合肥有限公司，
类型：发明
国别省市：