一种提高磷酸铁锂正极材料颗粒单分散性的方法技术

本发明专利技术提供一种提高磷酸铁锂正极材料颗粒单分散性的方法。该方法的步骤包括：将锂源、磷源、铁源、导电剂在溶剂中溶解；在溶剂中加入降粘剂，进行研磨和干燥处理，得到磷酸铁锂前驱体；将磷酸铁锂前驱体在惰性气体保护下进行烧结，得到磷酸铁锂正极材料颗粒。本发明专利技术的创新点在于混料时加入的降粘剂，降粘剂一方面可以降低浆料的粘度，从混料之初就使得原材料的分散更加均匀，从而在后续烧结过程颗粒的团聚现象减少，分散性更好。另一方面降粘剂本身也是一类碳源，多种碳源在碳化反应过程中存在协同作用，有助于碳层的包覆更加均匀，进一步改善颗粒的单分散性，同时提升材料的电子电导性。本发明专利技术制备的磷酸铁锂正极材料的压实密度高且电性能好。高且电性能好。高且电性能好。

【技术实现步骤摘要】
一种提高磷酸铁锂正极材料颗粒单分散性的方法


[0001]本专利技术属于锂离子电池
，涉及一种提高磷酸铁锂正极材料颗粒单分散性的方法。

技术介绍

[0002]锂离子电池作为一种常见的绿色能源，已广泛应用于电动汽车、手机、电脑等多个与生活密切相关的产品。锂离子电池的正极材料直接影响电池的安全、能量密度等多个方面。目前，常见的正极材料有磷酸铁锂、三元素、钴酸锂、锰酸锂等，其中，磷酸铁锂因为安全性好、成本低、结构稳定等多个突出的优势，成为行业中最具发展潜力的正极材料之一。
[0003]随着锂离子电池市场的不断扩大，人们对电池的能量密度提出了越来越高的要求。对于磷酸铁锂正极材料来说，目前压实密度及电性能等关键性能已接近天花板，在现有基础上提升压实密度难度大。而且，压实密度和电性能是一对矛盾，压实密度的提升往往伴随着电性能的下降。因此，如果能够同时提升压实密度和电性能，对磷酸铁锂正极行业的发展有很大意义。
[0004]磷酸铁锂材料的颗粒细小，一次颗粒粒径仅为几十至几百个纳米，非常容易团聚，即使通过强破碎的方式也很难将团聚的小颗粒分开，而且强破碎会导致一次颗粒的破碎，影响循环等性能。如果能够减少一次颗粒的团聚，提升颗粒的单分散性，将会改善材料的电性能、压实密度等多个关键性能。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于克服现有技术难点，提供一种提高磷酸铁锂正极材料颗粒单分散性的方法，该方法制备的材料不仅电性能好，且压实密度高，还具有制备工艺简单、成本低的优势。
[0006]本方法的创新点在于混料时加入的降粘剂，降粘剂一方面可以降低浆料的粘度，从混料之初就使得原材料的分散更加均匀，从而在后续烧结过程颗粒团聚现象减少，分散性更好。另一方面降粘剂本身也是一类碳源，多种碳源在碳化反应过程中存在协同作用，有助于碳层的包覆更加均匀，进一步改善颗粒的单分散性，同时也能够提升材料的电子电导性。因此，按照该方法制备的磷酸铁锂正极材料压实密度高且电性能好。
[0007]本专利技术的一种提高磷酸铁锂正极材料颗粒单分散性的方法，包括以下步骤：
[0008]将锂源、磷源、铁源、导电剂在溶剂中溶解；
[0009]在所述溶剂中加入降粘剂，并进行研磨和干燥处理，得到磷酸铁锂前驱体；
[0010]将磷酸铁锂前驱体在惰性气体保护下进行烧结，得到磷酸铁锂正极材料颗粒。
[0011]进一步地，所述将锂源、磷源、铁源、导电剂在溶剂中溶解，是在烧杯中加入一定量的锂源、磷源、铁源、导电剂，然后加入溶剂，搅拌均匀。
[0012]进一步地，所述将磷酸铁锂前驱体在惰性气体保护下进行烧结，是将干燥后的物料置于匣钵中，在有惰性气体保护的炉膛中进行烧结。
[0013]进一步地，所述的锂源为：碳酸锂、磷酸锂、磷酸二氢锂、氢氧化锂、草酸锂、甲酸锂、硅酸锂、月桂酸锂、苹果酸锂、柠檬酸锂中的一种或多种。
[0014]进一步地，所述的磷源为：磷酸、磷酸二氢铵、磷酸铵、磷酸锂、磷酸铁、磷酸亚铁、磷酸亚铁铵、磷酸二氢铵、磷酸氢二铵中的一种或多种。
[0015]进一步地，所述的铁源为：氧化铁、氧化亚铁、磷酸铁、草酸亚铁、焦磷酸铁、焦磷酸亚铁、碱式氧化铁、四氧化三铁、二茂铁、硝酸铁中的一种或多种。
[0016]进一步地，所述的导电剂为：抗坏血酸、石墨、柠檬酸、蔗糖、纤维素、酚醛树脂、葡萄糖、CNT、聚乙二醇、硬脂酸、月桂酸、乙炔黑、乙二胺、苯胺中的一种或多种。加入导电剂可以有效提升磷酸铁锂材料的导电能力，有利于锂离子在界面处的脱嵌。
[0017]进一步地，所述的溶剂为：水、乙醇、甲醇、丙酮、丙醇、异丙醇、乙二醇、正丁醇、环己烷、乙二胺中的一种或多种。
[0018]进一步地，所述的降粘剂可以是聚氧乙烯烷基苯酚醚、山梨醇、三聚氰胺、三乙醇胺、乙二醇、丙三醇、葡萄糖、黄原胶、水、甲基三氯烷类、氢氧化钠、磺酸、羧酸、聚醚等其中的两种以上有机物复合而成。降粘剂是一种复杂的混合物，配方控制得较为严格，能够降低浆料的粘度。
[0019]优选地，所述的降粘剂由梨醇、三聚氰胺、葡萄糖及水配制而成，各物质的质量比例是45～60：10～20：10～20：20～30。
[0020]优选地，所述的降粘剂由三乙醇胺、乙二醇、黄原胶配制而成，各物质的质量比例是30～50：20～30：35～45。
[0021]优选地，所述的降粘剂由磺酸、羧酸、聚醚配制而成，各物质的质量比例是25～40：30～45：30～45。
[0022]优选地，所述的降粘剂由梨醇、聚氧乙烯烷基苯酚醚、乙二胺配制而成，各物质的质量比例是40～60：25～40：25～35。
[0023]进一步地，所述的惰性气体为：氩气或氮气。
[0024]进一步地，所述烧结的温度为：700～800℃。
[0025]进一步地，所述烧结采用的匣钵的材质为莫来石、石墨等。
[0026]本专利技术提供的方法制备的磷酸铁锂正极材料颗粒的碳层包覆效果好、分散性好，有助于提升材料的压实密度，且保持较高的电性能。
附图说明
[0027]图1是磷酸铁锂(LFP)的制备过程示意图。
[0028]图2是按照实施例1提供的方法制备的磷酸铁锂的SEM图片，颗粒的单分散性好。
[0029]图3是按照对比例1提供的方法制备的磷酸铁锂的SEM图片，颗粒团聚明显。
[0030]图4是加入降粘剂的实施例1
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4及不加降粘剂的对比例1所得浆料的粘度值对比图。
[0031]图5是实施例1和对比例1的在不同倍率下的容量保持率，实施例1在3C倍率下的容量保持率为90％，对比例1在相同倍率下的容量保持率为86％。
具体实施方式
[0032]下面将结合以下实施例中，对本专利技术专利中的技术方案进行清楚、完整的描述。显然，所描述的实施例仅是本专利技术一部分实施例，并不是全部的实施例。基于此，在没有做出创新型的前提下所获得的其他类似实施例，都属于本专利技术专利保护的范围。
[0033]图1是本专利技术的磷酸铁锂(LFP)的制备过程示意图，该方法能够提高制备的磷酸铁锂正极材料颗粒的单分散性。如该图所示，该方法首先将锂源、磷源、铁源、导电剂在溶剂中溶解，然后在溶剂中加入降粘剂，并进行研磨和干燥处理，得到磷酸铁锂前驱体，然后将磷酸铁锂前驱体在惰性气体保护下进行烧结，得到磷酸铁锂正极材料颗粒。
[0034]实施例1：
[0035]在烧杯中依次加入300g磷酸铁、75g碳酸锂、14g PEG和20g葡萄糖，再加入添加剂二氧化钛1.1g，用甲醇溶解，全部溶解后加入由梨醇、三聚氰胺、葡萄糖及水配制而成的降粘剂，用搅拌机持续搅拌0.5h后得到淡黄色的浆料，全部转移到纳米磨中研磨，研磨时间0.5h左右。研磨后的浆料用喷雾干燥机进行干燥，得到淡黄色的干燥混粉。取一定量的干燥混粉，置于匣钵中，在管式炉氮气气氛下烧结，在700℃温度下烧结15小时，即可获得LiFePO4/C正极材料，编号LFP
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种提高磷酸铁锂正极材料颗粒单分散性的方法，其特征在于，包括以下步骤：将锂源、磷源、铁源、导电剂在溶剂中溶解；在所述溶剂中加入降粘剂，并进行研磨和干燥处理，得到磷酸铁锂前驱体；将磷酸铁锂前驱体在惰性气体保护下进行烧结，得到磷酸铁锂正极材料颗粒。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述锂源为碳酸锂、磷酸锂、磷酸二氢锂、氢氧化锂、草酸锂、甲酸锂、硅酸锂、月桂酸锂、苹果酸锂、柠檬酸锂中的一种或多种；所述磷源为磷酸、磷酸二氢铵、磷酸铵、磷酸锂、磷酸铁、磷酸亚铁、磷酸亚铁铵、磷酸二氢铵、磷酸氢二铵中的一种或多种；所述铁源为氧化铁、氧化亚铁、磷酸铁、草酸亚铁、焦磷酸铁、焦磷酸亚铁、碱式氧化铁、四氧化三铁、二茂铁、硝酸铁中的一种或多种。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述导电剂为抗坏血酸、石墨、柠檬酸、蔗糖、纤维素、酚醛树脂、葡萄糖、CNT、聚乙二醇、硬脂酸、月桂酸、乙炔黑、乙二胺、苯胺中的一种或多种。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述溶剂为水、乙醇、甲醇、丙酮、丙醇、异丙醇、乙二醇、正丁醇、环己...

【专利技术属性】
技术研发人员：王丽琼，宋爽洁，雷敏，韩坤明，于永利，孙文斌，东建军，张洪涛，井含洪，杨新河，周恒辉，
申请(专利权)人：北京泰丰先行新能源科技有限公司，
类型：发明
国别省市：