氮化硼气凝胶制备方法、定型复合相变材料及其制备方法技术

本发明专利技术提供一种氮化硼气凝胶制备方法、定型复合相变材料及其制备方法，属于新能源材料技术领域，在冷冻氮化硼水凝胶时在模具底部添加金属板，达到在垂直方向上构建温度梯度的目的，使氮化硼气凝胶在垂直方向上定向排列，形成三维多孔蜂窝状结构。本发明专利技术制备得到的氮化硼气凝胶在垂直方向上定向排列，形成三维多孔蜂窝状结构，具有结构规则的三维导热网络以及高导热性能和生长结构可控的优点，且操作简单，对实验要求较低，能够在生产过程中大规模应用；本发明专利技术提供的定型复合相变材料及其制备方法，氮化硼气凝胶可以很好的吸附相变材料，相变材料负载率高，定型复合相变材料具有高导热性能，高相变潜热，低泄露率和良好的电绝缘性能等优点。性能等优点。性能等优点。

【技术实现步骤摘要】
氮化硼气凝胶制备方法、定型复合相变材料及其制备方法


[0001]本专利技术属于新能源材料
，尤其涉及一种氮化硼气凝胶制备方法、定型复合相变材料及其制备方法。

技术介绍

[0002]伴随新能源产业的迅猛发展，由聚合物相变材料衍生的储热系统受到广泛关注，相变材料由于导热性能差和固液相变时会发生液体泄露，这会导致相变材料与环境之间的热交换性能差，热响应能力差，同时由于液体相变材料的泄露会大幅度降低储热系统的储热能力。因此，提高相变材料的导热性能，同时又使其能保持良好的储热能力已成为当前研究的热点。在储热研究领域中，相变材料在使用过程中需要有固定的形状。定型复合相变材料的制备方法可以分为微胶囊法和多孔骨架定型法，其中，采用微胶囊法可以通过壳核结构将相变材料束缚在壳内而减少泄露，但微胶囊法制备定型复合相变材料的工艺复杂，成本较高且一般使用的都是有机聚合物，其导热性能较低，对相变材料的导热能力提高较差，从而导致微胶囊复合相变材料的应用有一定的局限性；而多孔骨架定型法是将高导热填料制备成三维骨架，然后填充到相变材料中制备成定型复合相变材料，该制备过程简单，成本低，在少量填料质量分数下得到高导热性能的同时又能够维持复合相变材料的形状热稳定性，减少相变材料在固
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液相变时发生的液体泄露问题。目前，在采用多孔骨架定型法中制备定型复合相变材料时多采用氮化硼气凝胶制备，氮化硼气凝胶是一种新型非氧化物多孔材料，内部由相互贯通或封闭的孔洞构成，具有高比表面积和丰富的孔道结构，孔径尺寸可根据实际应用进行调控，同时化学性能稳定、热导率高、绝缘性能良好，疏水性能良好，具有良好的应用前景。
[0003]相关技术中，为了得到氮化硼气凝胶，常采用冰模板法制备氮化硼气凝胶，具体地，是以冰晶为模板，当冰晶从氮化硼混合物底部开始生长时，氮化硼被冰晶挤压，使得氮化硼沿着冰晶生成的方向堆叠，构筑成稳定的固态结构。为大幅度提高定型复合相变材料的导热性能，一种方法是将液氮和铜柱组合起来冷冻水凝胶，然后将真空干燥得到垂直顺序排布的气凝胶作为定型复合相变材料的填充物。该方法虽可以大幅度提升定型复合相变材料法向导热性能，但是操作复杂，对实验要求较高，难以在生产过程中大规模应用；还有一种方法是一步法冰模板法，其是将水凝胶直接放于冷冻箱中冷冻，使水凝胶在冷冻时四周温度差别不大，各个方向没有形成温度梯度，所以该方法制备的氮化硼气凝胶内部三维导热网络杂乱无章，导热性能提升较差。

技术实现思路

[0004]为了解决相关技术中制备氮化硼气凝胶操作复杂，对实验要求较高，难以在生产过程中大规模应用；氮化硼气凝胶内部三维导热网络杂乱无章，导热性能提升较差的问题，本专利技术提供一种氮化硼气凝胶制备方法、定型复合相变材料及其制备方法，所述技术方案如下：
[0005]第一方面，提供一种氮化硼气凝胶制备方法，所述方法包括：
[0006]步骤1、将羧甲基纤维素钠加入到去离子水中，水浴加热搅拌形成水凝胶；
[0007]步骤2、将氮化硼微米片加入到水凝胶中，通过超声分散均匀形成氮化硼水凝胶；
[0008]步骤3、将氮化硼水凝胶注入底部设有金属板的模具中，依次经过低温冷冻和真空冷冻干燥得到具有蜂窝状结构的氮化硼气凝胶，该氮化硼气凝胶在垂直方向上定向排列，形成三维多孔蜂窝状结构。
[0009]其中，步骤1中，羧甲基纤维素钠与去离子水的比例为(0.1～0.5g):40ml；水浴加热搅拌的参数包括：水浴加热温度为65℃～100℃，搅拌速率为200rpm～600rpm，操作时间为20min～120min。
[0010]其中，步骤2中，氮化硼微米片与水凝胶的比例为(0.5g～6g):15ml；超声分散的参数包括：超声波细胞粉碎机功率为150W～600W，操作时间30min～120min。
[0011]其中，步骤3中，金属板厚度为0.5mm～5mm；低温冷冻的参数包括：冷冻温度为
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20℃～
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80℃，冷冻时间为6h～72h；真空冷冻干燥的参数包括：温度为
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20℃～
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80℃，干燥时间为12h～72h，真空冷冻干燥真空度为1～20MPa。
[0012]其中，羧甲基纤维素钠与去离子水的比例为(0.1g～0.3g):40ml。
[0013]其中，氮化硼微米片与水凝胶的比例为(0.9g～4g):15ml。
[0014]第二方面，提供一种定型复合相变材料的制备方法，所述方法包括：
[0015]步骤10、将相变材料先加热融化抽真空后，与氮化硼气凝胶载体混合，置于真空干燥箱中，其中，氮化硼气凝胶由第一方面任一所述的方法制备得到；
[0016]步骤20、通过真空浸渍法使相变材料浸入到氮化硼气凝胶孔隙中，冷却后制备得到定型复合相变材料，氮化硼气凝胶定型复合相变材料为规则的固定块状结构。
[0017]其中，步骤10中，相变材料为聚乙二醇、石蜡、多元醇类、脂肪酸类中的一种或多种；相变材料与氮化硼气凝胶用量质量比为(3～30):1。
[0018]其中，步骤20中，真空浸渍法的参数包括：真空烘箱的温度为60℃～100℃，真空浸渍的时间为60min～300min，真空度0.1MPa。
[0019]第三方面，提供一种定型复合相变材料，所述定型复合相变材料由氮化硼气凝胶得到，所述氮化硼气凝胶由第一方面任一所述的方法制备得到。
[0020]本专利技术在冷冻氮化硼水凝胶时在模具底部添加金属板，达到在垂直方向上构建温度梯度的目的，使氮化硼气凝胶在垂直方向上定向排列，形成三维多孔蜂窝状结构。本专利技术提供的氮化硼气凝胶制备方法，制备得到的氮化硼气凝胶在垂直方向上定向排列，形成三维多孔蜂窝状结构，具有结构规则的三维导热网络以及高导热性能和生长结构可控的优点，且操作简单，对实验要求较低，能够在生产过程中大规模应用；本专利技术提供的定型复合相变材料及其制备方法，氮化硼气凝胶可以很好的吸附相变材料，相变材料负载率高，定型复合相变材料具有高导热性能，高相变潜热，低泄露率和良好的电绝缘性能等优点。
附图说明
[0021]图1为本专利技术一实施例提供的一种氮化硼气凝胶制备方法流程图；
[0022]图2为本专利技术一实施例制备的氮化硼气凝胶在扫描电子显微镜下的示意图；
[0023]图3为本专利技术一实施例制备的氮化硼气凝胶定型复合相变材料在扫描电子显微镜
下的示意图；
[0024]图4为本专利技术一实施例制备的氮化硼气凝胶的氮气吸脱附曲线示意图；
[0025]图5为本专利技术一实施例制备的氮化硼气凝胶的孔径分布示意图；
[0026]图6为本专利技术一实施例制备的氮化硼气凝胶的光学示意图；
[0027]图7为相关技术制备的氮化硼气凝胶的光学示意图。
具体实施方式
[0028]下面通过具体的实施方式和附图对本专利技术作进一步详细说明。
[0029]本专利技术实施例提供一种氮化硼气凝胶制备方法，请参见图1，该方法包括如下步本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种氮化硼气凝胶制备方法，其特征在于，所述方法包括：步骤1、将羧甲基纤维素钠加入到去离子水中，水浴加热搅拌形成水凝胶；步骤2、将氮化硼微米片加入到水凝胶中，通过超声分散均匀形成氮化硼水凝胶；步骤3、将氮化硼水凝胶注入底部设有金属板的模具中，依次经过低温冷冻和真空冷冻干燥得到具有蜂窝状结构的氮化硼气凝胶，该氮化硼气凝胶在垂直方向上定向排列，形成三维多孔蜂窝状结构。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1中，羧甲基纤维素钠与去离子水的比例为(0.1～0.5g):40ml；水浴加热搅拌的参数包括：水浴加热温度为65℃～100℃，搅拌速率为200rpm～600rpm，操作时间为20min～120min。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2中，氮化硼微米片与水凝胶的比例为(0.5g～6g):15ml；超声分散的参数包括：超声波细胞粉碎机功率为150W～600W，操作时间30min～120min。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤3中，金属板厚度为0.5mm～5mm；低温冷冻的参数包括：冷冻温度为
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20℃～
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80℃，冷冻时间为6h～72h；真空冷冻干燥的参数包括：温度为
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20℃～
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【专利技术属性】
技术研发人员：黄平安，胡宗杰，杨薛明，苑初明，
申请(专利权)人：保定维赛新材料科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：