一种基于椰壳纤维素交联壳聚糖制备疏水气凝胶的方法技术

本发明专利技术提供一种基于椰壳纤维素交联壳聚糖制备疏水气凝胶的方法。本发明专利技术的壳聚糖与椰壳纤维素通过聚合物网络相互穿透或缠结可形成三维网状结构的气凝胶。本发明专利技术的椰壳纤维素具有优良的耐湿、耐热性能，相对于传统生物质气凝胶，采用硼砂作为交联剂进行络合交联，并进行疏水改性，经冷冻干燥得到了三维孔洞结构稳定，不易坍塌的疏水气凝胶，可用于多种环境下的吸附材料。下的吸附材料。

【技术实现步骤摘要】
一种基于椰壳纤维素交联壳聚糖制备疏水气凝胶的方法


[0001]本专利技术涉及疏水气凝胶领域，特别涉及一种基于椰壳纤维素交联壳聚糖制备疏水气凝胶的方法。

技术介绍

[0002]气凝胶是指通过溶胶凝胶法，用一定的干燥方式使气体取代凝胶中的液相而形成的一种纳米级多孔固态材料，具有保温、隔热和吸附等功能，在军工和民用领域有广泛的实际应用。壳聚糖属于生物大分子，有着良好的生物相容性，且来源广泛，一般从虾壳等生物质废料中提取，经过脱乙酰化处理可用来制备生物质气凝胶。但壳聚糖气凝胶结构中含有大量羟基，有一定的吸水性，在潮湿环境中三维结构易坍塌。
[0003]我国具有丰富的椰壳资源，椰壳纤维中纤维素含量较高，纤维具有优良的力学性能，耐湿、耐热性都比较优异。因此，引入自提取的椰壳纤维素，使壳聚糖和其在硼砂交联剂的作用下进行化学交联形成凝胶，硼砂与壳聚糖/椰壳纤维素的羟基反应，减少了复合气凝胶的羟基含量。构建互穿双网络结构，然后对复合凝胶进行疏水改性，提高气凝胶的结构稳定性。

技术实现思路

[0004]本专利技术提供一种基于椰壳纤维素和壳聚糖疏水气凝胶的制备方法，该专利技术引入自提取的椰壳纤维素，使壳聚糖和其在硼砂交联剂的作用下进行化学交联形成络合交联的凝胶，硼砂与壳聚糖/椰壳纤维素的羟基反应，减少了复合气凝胶的羟基含量,构建互穿双网络结构，然后对复合凝胶进行疏水改性，经冷冻干燥制备复合气凝胶，解决了壳聚糖气凝胶的内部结构不稳定，三维孔洞易吸水坍塌的问题。
[0005]为实现上述目的，本专利技术提供了以下方案，其步骤如下。
[0006]步骤一：椰壳纤维素的提取。
[0007]将椰壳经过粉碎和筛网，收集所得粉末，在真空下干燥，然后将椰壳粉末溶解在苯/乙醇溶液，将得到的物质放入NaClO2溶液中脱除木质素，将所得物质洗涤之后至于KOH溶液中处理脱除半纤维素，将残渣移入锥形瓶经HCl溶液处理后将产物用蒸馏水反复洗涤数次后即可得到较为纯净的椰壳纤维素。
[0008]步骤二：椰壳纤维素/壳聚糖气凝胶的制备。
[0009]制备质量比NaOH/尿素/去离子水为7∶12∶81的碱脲溶液，将碱脲溶液预冷一段时间，分别称取壳聚糖粉末和椰壳纤维素粉末至于碱脲溶液搅拌溶解，将上诉溶液混合加入交联剂，在搅拌器下机械搅拌，常温下静置，待凝胶形成后，将湿凝胶多次洗涤至中性。
[0010]步骤三：复合气凝胶的疏水改性。
[0011]称取一定质量的十六烷基三甲氧基硅烷和六甲基二硅氮烷溶解在无水乙醇中，配成疏水改性剂，将所得气凝胶置于疏水改性剂中浸泡24小时得到椰壳纤维素和壳聚糖疏水气凝胶。最后在冷冻干燥机中冷冻干燥形成气凝胶。
[0012]作为本专利技术的一种优选技术方法，步骤一中的苯/乙醇体积比为2∶1，溶解温度为90℃，抽提时间为6h。
[0013]作为本专利技术的一种优选技术方法，步骤一中脱除木质素的PH调节为 4~5，加热温度为75℃，加热时间为1h。
[0014]作为本专利技术的一种优选技术方法，步骤一中的脱除半纤维素的KOH溶液浓度为2 wt% ，处理温度为90℃，处理时间为1h。
[0015]作为本专利技术的一种优选技术方法，步骤一中的HCl溶液浓度为1wt%，处理温度为80℃，处理时间为2h。
[0016]作为本专利技术的一种优选技术方法，步骤二中的碱脲溶液取得50
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100ml；称取的壳聚糖粉末质量为0.5
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2g，纤维素量为0.5
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2g。
[0017]作为本专利技术的一种优选技术方法，步骤二中的交联方式为络合交联，所选用的交联剂为硼砂；用量为0.04g
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0.2g。
[0018]作为本专利技术的一种优选技术方法，步骤二中制得的凝胶溶液放入60℃保温箱中保存12h。
[0019]作为本专利技术的一种优选技术方法，步骤三中的疏水改性剂为十六烷基三甲氧基硅烷和六甲基二硅氮烷的一种或两种，浓度为10 mmol/L。
[0020]作为本专利技术的一种优选技术方法，步骤三中干燥过程为真空冷冻干燥，气凝胶样品先预冷冻，再在
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50℃下冷冻干燥48h。
[0021]特别的，步骤二中硼砂交联机理说明如下：靠共价键或配位键交联形成三维网络制备的凝胶，与物理交联方法制得的水凝胶所具有的优点是，将所形成的湿凝胶加热到一定温度，它不会融溶变成水溶液，它的保水性和力学性能也有提高。
附图说明
[0022]图1为实例1椰壳纤维素/壳聚糖气凝胶的电镜图；图2为实例1椰壳纤维素/壳聚糖气凝胶的BET吸附/脱附曲线图。
具体实施方式
[0023]下面将结合本专利技术实施例,对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例,而不是全部的实施例，基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本专利技术保护的范围。
[0024]实施例1一种基于椰壳纤维素和壳聚糖疏水气凝胶，其特征在于，其物料配比包括如组分：椰壳纤维素
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1g壳聚糖
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1g硼砂
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0.1g十六烷基三甲氧基硅烷
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3g六甲基二硅氮烷
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3g步骤一：椰壳纤维素的提取。
[0025]将椰壳经过粉碎和筛网，收集所得粉末，在70℃下真空干燥10小时，然后在90℃将椰壳粉末溶解在体积比为2∶1的苯/乙醇溶液，将得到的物质放入NaClO2溶液中调节PH为4~5，在75℃下加热1h脱除木质素，将所得物质洗涤之后置于浓度为2wt%的KOH溶液中，在90℃下处理1h脱除半纤维素，将残渣移入锥形瓶经浓度为1wt%HCl溶液中，在80℃下处理2h后将产物用蒸馏水反复洗涤数次后即可得到较为纯净的椰壳纤维素。
[0026]步骤二：椰壳纤维素/壳聚糖气凝胶的制备。
[0027]制备质量比NaOH/尿素/去离子水为7∶12∶81的碱脲溶液，将50ml碱脲溶液预冷一段时间，分别称取1g壳聚糖粉末和1g椰壳纤维素粉末至于碱脲溶液搅拌溶解，在混合溶液中加入0.1g硼砂，在搅拌器下机械搅拌，超声去除气泡，置于恒温箱中，待凝胶形成后，将湿凝胶多次洗涤至中性。
[0028]步骤三：复合气凝胶的疏水改性。
[0029]称取3g十六烷基三甲氧基硅烷和3g六甲基二硅氮烷溶解在无水乙醇中，配成10mmol/L疏水改性剂，将所得气凝胶置于疏水改性剂中浸泡48小时得到椰壳纤维素和壳聚糖基疏水气凝胶，最后在冷冻干燥机中
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50℃下冷冻干燥48h形成气凝胶。
[0030]实施例2一种基于椰壳纤维素和壳聚糖疏水气凝胶，本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种基于椰壳纤维素交联壳聚糖制备疏水气凝胶的方法，其特征在于：该制备方法包括以下步骤：步骤一，椰壳纤维素的提取：将椰壳经过粉碎和筛网，收集所得粉末，在真空下干燥，然后将椰壳粉末溶解在苯/乙醇溶液中，将得到的物质放入NaClO2溶液中脱除木质素，将所得物质洗涤之后至于KOH溶液中处理脱除半纤维素，将残渣移入锥形瓶经HCl溶液处理后将产物用蒸馏水反复洗涤数次；步骤二，椰壳纤维素/壳聚糖复合凝胶的制备：制备质量比NaOH/尿素/去离子水为7∶12∶81的碱脲溶液，将碱脲溶液预冷一段时间，分别称取壳聚糖粉末和椰壳纤维素粉末至于碱脲溶液搅拌溶解，将上诉溶液混合加入交联剂...

【专利技术属性】
技术研发人员：汪济奎，李昆，冯煜炜，严佳妮，刘文秀，王坤，黄忠煌，彭嘉欣，郭卫红，
申请(专利权)人：华东理工大学，
类型：发明
国别省市：