本发明专利技术属于涂料技术领域，具体涉及一种导电填料及其制备方法和应用。所述导电填料的制备方法，包括以下步骤：S1、氧化石墨烯的制备；S2、还原氧化石墨烯的制备；S3、功能化二氧化硅的制备；S4、改性石墨烯的制备；S5、导电填料的制备。本发明专利技术制得的导电填料能够有效克服现有填料加入涂料后存在的耐候性、耐腐蚀性、导电性能差的问题，实现良好的耐候性、耐腐蚀性、导电性能。电性能。
【技术实现步骤摘要】
一种导电填料及其制备方法和应用
[0001]本专利技术属于涂料
，具体涉及一种导电填料及其制备方法和应用。
技术介绍
[0002]抗静电涂料利用静电的泄放效应，可以防止物质表面的静电积累，预防静电积累导致的吸尘、电击等现象。常用的导电填料有金属粉末、碳系填料、抗静电剂等，通过添加导电填料，涂料可以在保留大部分原本物理特性的前提下，在表面形成电荷通道，使得涂料可以在短时间内泄放静电积蓄，达到抗静电的目的。但是，这些填料会导致涂料的耐候性及耐腐蚀性下降，在长时间的使用后会影响抗静电性能的稳定性，最终使得抗静电涂料失效。因此，制备对涂料其他性能影响较小的导电填料研究受到了广泛关注。
[0003]现有抗静电涂料存在有耐候性差的问题，由于经常暴露于空气中，表面涂层会发生粉化脱落的现象，这会导致涂料的抗静电性能下降，导致设备表面的电荷积累，造成积污、静电等后果，危害设备的正常运行。同时，市面的大多数导电填料与的分散性较差，这会严重影响涂料的附着力等理化性能。因此，为了解决目前抗静电涂料稳定性不足的问题，开发耐候性、耐腐蚀性能良好、分散性好的抗静电涂料是目前亟待解决的课题。
技术实现思路
[0004]本专利技术旨在提供一种导电填料及其制备方法和应用。本专利技术制得的导电填料能够有效克服现有填料加入涂料后存在的耐候性、耐腐蚀性、导电性能差的问题，实现良好的耐候性、耐腐蚀性、导电性能。
[0005]为了达到上述目的，本专利技术采用以下技术方案：一种导电填料的制备方法，包括以下步骤：
[0006]S1、氧化石墨烯的制备：称取高锰酸钾，加入混合酸中，混合均匀后，加入石墨粉，搅拌，保温反应，反应完成后，将反应物进行洗涤，洗涤至中性，加入水、双氧水，搅拌均匀，静置，之后对沉淀物进行洗涤，烘干，制得氧化石墨烯；
[0007]S2、还原的氧化石墨烯的制备：称取步骤S1制得的氧化石墨烯，加入水中，超声，调节pH，然后加入还原剂，搅拌反应，将反应物洗涤至中性，制得还原的氧化石墨烯；
[0008]S3、功能化二氧化硅的制备：将偶联剂和无水乙醇，搅拌混合，调节pH，慢慢加入去离子水，搅拌均匀后，往混合物中加入二氧化硅，搅拌，洗涤，干燥，制得功能化二氧化硅；
[0009]S4、改性石墨烯的制备：将步骤S3制得的功能化二氧化硅分散于无水乙醇中，制成悬浮液，加入还原的氧化石墨烯溶液，搅拌，之后对混合液离心，洗涤至中性，干燥，得到改性石墨烯；
[0010]S5、称取步骤S4制得的改性石墨烯，加入去离子水，超声，形成均匀的溶胶体系，之后加入助剂，混合，研磨，制得导电填料。
[0011]优选地，所述导电填料的制备方法，至少包括以下(1)～(8)中的一项：
[0012](1)步骤S1中所述高锰酸钾与混合酸的质量比为1：(10～15)；
[0013](2)步骤S1中所述混合酸为浓硫酸与磷酸的混合溶液，所述浓硫酸与磷酸的体积比为9：1；
[0014](3)步骤S1中所述石墨粉与高锰酸钾的质量比为1：1；
[0015](4)步骤S1中所述搅拌的条件为在冰水浴中搅拌30～60min；
[0016](5)步骤S1中所述保温反应的条件为在50～60℃中保温反应12～15h；
[0017](6)步骤S1中所述将反应物进行洗涤、所述洗涤的溶剂为去离子水；
[0018](7)步骤S1中所述加入的水与双氧水的体积比为59：1；
[0019](8)步骤S1中所述烘干的温度60～80℃，时间为10～15h。
[0020]优选地，所述导电填料的制备方法，至少包括以下(1)～(6)中的一项：
[0021](1)步骤S2中所述氧化石墨烯与所述水的比例为1mg：1ml；
[0022](2)步骤S2中所述超声的时间为2～5h；
[0023](3)步骤S2中所述调节pH为使用浓度为5％的碳酸钠水溶液调节溶液pH至9～10；
[0024](4)步骤S2中所述还原剂为硼氢化钠，所述还原剂与氧化石墨烯的质量比为(75～90)：1；
[0025](5)步骤S2中所述搅拌反应的条件为在85～95℃中搅拌反应1～3h；
[0026](6)步骤S2中所述将反应物洗涤至中性的溶剂为去离子水。
[0027]优选地，所述导电填料的制备方法，至少包括以下(1)～(9)中的一项：
[0028](1)步骤S3中所述偶联剂与无水乙醇的质量比为1：(70～75)；
[0029](2)步骤S3中所述偶联剂包括3
‑
氨基丙基三乙氧基硅烷；
[0030](3)步骤S3中所述搅拌混合的时间为40～60min；
[0031](4)步骤S3中所述调节pH为使用氨水调节pH至9～10；
[0032](5)步骤S3中所述去离子水与偶联剂的重量比为8：1；
[0033](6)步骤S3中所述二氧化硅与偶联剂的重量比为(2～3)：1；
[0034](7)步骤S3中所述搅拌的时间为1～2h；
[0035](8)步骤S3中所述洗涤的条件为使用蒸馏水和无水乙醇作为溶剂，分别洗涤4～6次；
[0036](9)步骤S3中所述干燥的条件为在50～60℃下干燥24～36h。
[0037]优选地，所述导电填料的制备方法，至少包括以下(1)～(6)中的一项：
[0038](1)步骤S4中功能化二氧化硅与无水乙醇的比例为(0.5～1)g：500ml；
[0039](2)步骤S4中所述还原的氧化石墨烯溶液的溶剂为水，所述还原的氧化石墨烯溶液的浓度为1mg/ml；
[0040](3)步骤S4中所述还原的氧化石墨烯溶液与无水乙醇的体积比为1：(4～6)；
[0041](4)步骤S4中所述搅拌的时间为1～3h；
[0042](5)步骤S4中所述洗涤至中性的溶剂为去离子水；
[0043](6)步骤S4中所述干燥的时间为24～48h。
[0044]优选地，所述导电填料的制备方法，至少包括以下(1)～(5)中的一项：
[0045](1)步骤S5中所述改性石墨烯与去离子水质量比为1：100；
[0046](2)步骤S5中所述超声的时间为20～40min；
[0047](3)步骤S5中所述改性石墨烯与助剂的质量比为(2～3)：1；
[0048](4)步骤S5中所述助剂为亚油酸钠、酞酸二辛酯的混合物；所述亚油酸钠与酞酸二辛酯的质量比为1:1；
[0049](5)步骤S5中所述研磨的速度为500～600r/min，所述研磨的时间为10～15h。
[0050]本专利技术在涂层中引入功能化二氧化硅后，显著降低了涂料电阻率。在硅烷偶联剂的帮助下，形成独特的核壳层状结构，有效地阻止了电解质的渗透，得到了具有更好导电。采用亚油酸钠、酞酸二辛酯，通过共价相互作用改善石墨烯的分散性。然后，通过羧基和酯基之间的氢键将混合物与丙烯酸树脂基体结合，得到了分散本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种导电填料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、氧化石墨烯的制备：称取高锰酸钾，加入混合酸中，混合均匀后，加入石墨粉，搅拌，保温反应，反应完成后，将反应物进行洗涤，加入水、双氧水，搅拌均匀，静置，对沉淀物进行洗涤，烘干，制得氧化石墨烯；S2、还原的氧化石墨烯的制备：称取步骤S1制得的氧化石墨烯，加入水中，超声，调节pH，加入还原剂，搅拌反应，将反应物洗涤至中性，制得还原的氧化石墨烯；S3、功能化二氧化硅的制备：将偶联剂和无水乙醇，搅拌混合，调节pH，加入去离子水，搅拌均匀，加入二氧化硅，搅拌，洗涤，干燥，制得功能化二氧化硅；S4、改性石墨烯的制备：将步骤S3制得的功能化二氧化硅分散于无水乙醇中，加入还原的氧化石墨烯溶液，搅拌，离心，洗涤至中性，干燥，得到改性石墨烯；S5、称取步骤S4制得的改性石墨烯，加入去离子水，超声，之后加入助剂，混合，研磨，制得导电填料。2.如权利要求1所述导电填料的制备方法，其特征在于，至少包括以下(1)～(8)中的一项：(1)步骤S1中所述高锰酸钾与混合酸的质量比为1：(10～15)；(2)步骤S1中所述混合酸为浓硫酸与磷酸的混合溶液；(3)步骤S1中所述石墨粉与高锰酸钾的质量比为1：1；(4)步骤S1中所述搅拌的条件为在冰水浴中搅拌30～60min；(5)步骤S1中所述保温反应的条件为在50～60℃中保温反应12～15h；(6)步骤S1中所述将反应物进行洗涤、所述洗涤的溶剂为去离子水；(7)步骤S1中所述加入的水与双氧水的体积比为59：1；(8)步骤S1中所述烘干的温度60～80℃，时间为10～15h。3.如权利要求1所述导电填料的制备方法，其特征在于，至少包括以下(1)～(6)中的一项：(1)步骤S2中所述氧化石墨烯与所述水的比例为1mg：1ml；(2)步骤S2中所述超声的时间为2～5h；(3)步骤S2中所述调节pH为使用浓度为5％的碳酸钠水溶液调节溶液pH至9～10；(4)步骤S2中所述还原剂为硼氢化钠，所述还原剂与氧化石墨烯的质量比为(75～90)：1；(5)步骤S2中所述搅拌反应的条件为在85～95℃中搅拌反应1～3h；(6)步骤S2中所述将反应物洗涤至中性的溶剂为去离子水。4.如权利要求1所述导电填料的制备方法，其特征在于，至少包括以下(1)～(9)中的一项：(1)步骤S3中所述偶联剂与无水乙醇的质量比为1：(70～...
【专利技术属性】
技术研发人员：盘思伟，王青，赵耀洪，钱艺华，李智，
申请(专利权)人：广东电网有限责任公司电力科学研究院，
类型：发明
国别省市：
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