MXene-石墨烯改性水性聚氨酯导电涂料的制备方法技术

本发明专利技术涉及导电涂料技术领域，具体涉及一种MXene

【技术实现步骤摘要】
MXene
‑
石墨烯改性水性聚氨酯导电涂料的制备方法


[0001]本专利技术涉及导电涂料
，尤其涉及一种MXene
‑
石墨烯改性水性聚氨酯导电涂料的制备方法。

技术介绍

[0002]导电涂料是一种新型功能涂料，应用于纺织、电子、电器、航空等多种军用、民用工业领域，具有抗静电、防辐射等作用。水性聚氨酯具有耐磨、耐腐蚀、光亮，柔软有弹性，机械性能好等优势，广泛应用于轻纺、皮革、涂料、木材加工等行业。MXene和石墨烯的杂化/复合结构具有优越的导电性、高生物相容性、大比表面积、光学和磁性特征及非凡的热和机械性能。相比传统的碳系导电涂料，具有更优异的导电性；比传统的金属导电涂料具有更优越的界面相容性和多功能性。因此，含MXene
‑
石墨烯的水性聚氨酯涂料的制备具有广泛的应用前景和领域。
[0003]然而，现有技术中MXene
‑
石墨烯的水性聚氨酯涂料的制备方法分散不均匀，采用的材料价格高昂，并且有污染，不符合绿色环保的要求。

技术实现思路

[0004]有鉴于此，本专利技术的目的在于提出一种MXene
‑
石墨烯改性水性聚氨酯导电涂料的制备方法，以解决现有制备方法导致分散不均匀，采用的材料价格高昂，并且有污染的问题。
[0005]基于上述目的，本专利技术提供了一种MXene
‑
石墨烯改性水性聚氨酯导电涂料的制备方法，所述制备方法是先对MXene进行氨基化改性，之后将氧化石墨烯分散液添加到改性MXene分散液中以得到MXene
‑
石墨烯改性水溶液；然后将MXene
‑
石墨烯改性水溶液与水性聚氨酯溶液原位聚合，得到MXene
‑
石墨烯改性水性聚氨酯导电涂料。
[0006]所述氧化石墨烯的制备方法包括如下步骤：
[0007]A1、对石墨进行预氧化；
[0008]A2、将预氧化后得到的烘干固体粉末与浓硫酸、高锰酸钾在水浴温度35～40℃条件下搅拌反应，之后加入双氧水直至溶液变成亮黄色；
[0009]A3、去除A2制备的亮黄色溶液中的金属离子，经洗涤、离心后即得氧化石墨烯。
[0010]优选的，所述A1中对石墨进行预氧化的方法是3～5g鳞片石墨与20～30ml浓硫酸混合，在搅拌条件下加入4～6g过硫酸钾、6～8g五氧化二磷，将水浴温度提高至80～90℃，持续4～5h，之后经水洗除去多余的酸、80～90℃烘干，即得。
[0011]优选的，对MXene进行氨基化改性的方法包括如下步骤：
[0012]B1、将3～4g氟化锂和9M盐酸搅拌混合至完全粉末溶解，加入2～4g MAX粉末，在35～38℃水浴中搅拌48～54h；将上述反应液依次使用1M盐酸溶液离心洗涤3～5次，1M氯化锂水溶液洗涤3～5次，去离子水洗涤至pH值至7～8；之后分散沉淀物，经震荡、离心、收集上层液体以得到MXene；
[0013]B2、将L
‑
半胱氨酸水溶液与MXene分散液混合后，经超声分散、氮气氛围下搅拌反应24～48h、离心收集沉淀后，得到L
‑
半胱氨酸改性MXene。
[0014]所述MXene分散液的浓度为10～12mg/ml，所述L
‑
半胱氨酸水溶液的浓度为7～14mg/ml。
[0015]优选的，所述MXene
‑
石墨烯改性水溶液的制备方法是在搅拌状态下将10～12g/ml的氧化石墨烯分散液逐滴添加到10～12g/ml的改性MXene分散液中，之后经超声处理10～15min即得MXene
‑
石墨烯改性水溶液。
[0016]优选的，所述MXene
‑
石墨烯改性水溶液与水性聚氨酯溶液原位聚合的方法包括如下步骤：
[0017]S1、将二异氰酸酯与聚四氢呋喃在催化剂作用下60～90℃搅拌反应90～180min，得到混合液A；其中，二异氰酸酯与聚四氢呋喃的质量比为8～10：15～25；
[0018]S2、向混合液A中加入二羟甲基丙酸和丁二醇在70～80℃下搅拌反应120～150min，得到混合液B；其中，二异氰酸酯、二羟甲基丙酸和丁二醇的质量体积比为8～10g：1～2g：0.5～1ml；
[0019]S3、将混合液B降温至45～50℃，降温时间控制于30min内，继续加入三乙胺在45℃下搅拌反应15～20min，得到混合液C；其中，丁二醇与三乙胺的体积比为0.5～1：1～2；
[0020]S4、向混合液C中加入MXene
‑
石墨烯改性水溶液进行乳化，其中，MXene
‑
石墨烯改性水溶液与二异氰酸酯的质量比为30～60：8～10。
[0021]优选的，聚氨酯交联及成膜力学性能由二异氰酸酯物质量R值进行调整，R值范围为1.05～1.8。
[0022]优选的，所述二羟甲基丙酸质量分数为4～7％。
[0023]优选的，所述二异氰酸酯与聚四氢呋喃的质量比为1.95～2.1。
[0024]本专利技术的有益效果：本专利技术对MXene进行氨基化改性，利用MXene
‑
石墨烯表面的亲水基团与水性聚氨酯溶液原位聚合，制备MXene
‑
石墨烯改性水性聚氨酯导电分散液，MXene改性增强了复合导电分散液的界面相容性，提高了分散均匀性。本专利技术使用的L
‑
半胱氨酸是一种绿色环保改性材料，且价格便宜，对环境无污染。本专利技术制备的导电涂料可用于纺织材料、高分子材料表面改性处理，实现导电、制热、抗电磁干扰等特性，具有广泛的应用价值。
附图说明
[0025]为了更清楚地说明本专利技术或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0026]图1为Mexen
‑
石墨烯改性水性聚氨酯导电混合溶液照片(溶液为黄色)；
[0027]图2为Mexen
‑
石墨烯改性水性聚氨酯导电溶液制备的共混膜照片。
具体实施方式
[0028]为使本专利技术的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，对本发
明进一步详细说明。
[0029]需要说明的是，除非另外定义，本专利技术使用的技术术语或者科学术语应当为本专利技术所属领域内具有一般技能的人士所理解的通常意义。
[0030]实施例：1
[0031]氧化石墨烯制备
[0032]控制水浴锅内水温为20℃，向三口圆底烧瓶中依次加入3g鳞片石墨、20ml浓硫酸，打开电动搅拌仪进行搅拌，依次缓慢加入4g过硫酸钾、6g五氧化二磷，将水浴温度提高至80℃，持续4h。随后将制备的溶液加入蒸馏水中洗去多余的酸，放置于烘箱中8本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种MXene
‑
石墨烯改性水性聚氨酯导电涂料的制备方法，其特征在于，所述制备方法是先对MXene进行氨基化改性，之后将氧化石墨烯分散液添加到改性MXene分散液中以得到MXene
‑
石墨烯改性水溶液；然后将MXene
‑
石墨烯改性水溶液与水性聚氨酯溶液原位聚合，得到MXene
‑
石墨烯改性水性聚氨酯导电涂料。2.根据权利要求1所述MXene
‑
石墨烯改性水性聚氨酯导电涂料的制备方法，其特征在于，所述氧化石墨烯的制备方法包括如下步骤：A1、对石墨进行预氧化；A2、将预氧化后得到的烘干固体粉末与浓硫酸、高锰酸钾在水浴温度35～40℃条件下搅拌反应，之后加入双氧水直至溶液变成亮黄色；A3、去除A2制备的亮黄色溶液中的金属离子，经洗涤、离心后即得氧化石墨烯。3.根据权利要求2所述MXene
‑
石墨烯改性水性聚氨酯导电涂料的制备方法，其特征在于，所述A1中对石墨进行预氧化的方法是3～5g鳞片石墨与20～30ml浓硫酸混合，在搅拌条件下加入4～6g过硫酸钾、6～8g五氧化二磷，将水浴温度提高至80～90℃，持续4～5h，之后经水洗除去多余的酸、80～90℃烘干，即得。4.根据权利要求1所述MXene
‑
石墨烯改性水性聚氨酯导电涂料的制备方法，其特征在于，对MXene进行氨基化改性的方法包括如下步骤：B1、将3～4g氟化锂和9M盐酸搅拌混合至完全粉末溶解，加入2～4g MAX粉末，在35～38℃水浴中搅拌48～54h；将上述反应液依次使用1M盐酸溶液离心洗涤3～5次，1M氯化锂水溶液洗涤3～5次，去离子水洗涤至pH值至7～8；之后分散沉淀物，经震荡、离心、收集上层液体以得到MXene；B2、将L
‑
半胱氨酸水溶液与MXene分散液混合后，经超声分散、氮气氛围下搅拌反应24～48h、离心收集沉淀后，得到L
‑
半胱氨酸改性MXene。5.根据权利要求4所述MXene
‑
石墨烯改性水性聚氨酯导电涂料的制备方法，其特征在于，所述MXene分散液的浓度为10～12mg/ml，...

【专利技术属性】
技术研发人员：洪飞南，施养成，蔡互助，施剑峰，施纯持，陈奕挺，施良谋，
申请(专利权)人：安徽省迪盛织造整理有限公司，
类型：发明
国别省市：