一种高反式比1,4-环己烷二甲醇精制装置及精制1,4-环己烷二甲醇的方法制造方法及图纸

本发明专利技术公开了一种高反式比1,4

【技术实现步骤摘要】
一种高反式比1,4
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环己烷二甲醇精制装置及精制1,4
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环己烷二甲醇的方法


[0001]本专利技术属于化工
，尤其涉及一种高反式比1,4
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环己烷二甲醇精制装置及精制1,4
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环己烷二甲醇的方法。

技术介绍

[0002]1,4
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环己烷二甲醇是具有极高应用价值的二元醇，是生产高附加值聚酯材料的优良单体。其聚酯产品具有比PET、PBT更好的热稳定性、透明性、耐冲击性、耐磨性和耐腐蚀性，是合成改性聚酯(PCT、PETG、PCTG)的重要生产原料。以CHDM为原料合成的饱和聚酯可制成高性能的釉料及涂料用的增塑剂，合成的不饱和聚酯可用作胶质涂料、层压和注膜树脂，其产品具有很好的耐化学性和环境性。
[0003]目前工艺得到的1,4
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环己烷二甲醇粗产品中主要含有甲醇、4
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甲基环己烷甲酸甲酯、环己烷甲醇、4
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甲基环己烷甲醇、1
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甲基环己烯
‑4‑
甲醇、1,4
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环己烷二甲醇单甲醚、DMCD、顺
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1,4
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环己烷二酸单酸酯、反
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1,4
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环己烷二酸单酸酯、4
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羟甲基环己烷甲酸甲酯等轻组分杂质及二酯、二醚等重组分杂质。
[0004]专利CN201280036849.3公开了一种纯化并回收1,4
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环己烷二甲醇产物的方法。该法通过蒸馏两步氢化产物，从而回收包含所述氢化产物中大部分的(4
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甲基环己基)甲醇的馏出物、以及包含所述氢化产物中大部分的1,4
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环己烷二甲醇和4,4
’‑
氧基双(亚甲基)双(甲基环己烷)的底部蒸馏产物。使所述底部蒸馏产物形成下层和上层，所述下层包含所述底部蒸馏产物中大部分的1,4
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环己烷二甲醇，通过蒸馏从下层回收1,4
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环己烷二甲醇，并将至少一部分(4
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甲基环己基)甲醇再循环至酯化反应阶段。该专利技术未公开与1,4
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环己烷二甲醇提纯相关的设备及工艺，且采用常规蒸馏并不能提高产品的反式比。
[0005]专利CN201711117491.8公开了一种1,4
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环己烷二甲醇粗品的提纯方法和脱色方法。该法包括第一精馏阶段和第二精馏阶段，其中第一精馏阶段用于去除沸点低于1,4
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环己烷二甲醇的杂质，第二精馏阶段用于去除沸点高于1,4
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环己烷二甲醇沸点的杂质。该专利技术为两段精馏过程，并未对粗品中的甲醇进行回收，精馏装置设备复杂，投资大。
[0006]专利CN202011041817.5公开了一种提高环己烷二甲醇反式产物比例的方法。该专利技术通过调整精馏馏出比例来调节产品环己烷二甲醇的顺反比例。环己烷二甲醇顺反异构体沸点等性质相近，采用传统精馏方法难以实现顺反异构体的分离。
[0007]1,4
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环己烷二甲醇是由顺式及反式两种同分异构体组成的混合物，反式异构体的熔点比顺式异构体高，反式比高的1,4
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环己烷二甲醇制备的改性聚酯产品性能更优良。但由于两种异构体沸点几乎相同，采用常规的精馏难以实现分离，而萃取精馏由于1,4
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环己烷二甲醇沸点较高，难以选择到合适的萃取剂。因此，高纯度及反式比的1,4
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环己烷二甲醇的分离及提纯在工业上是很有研究价值的。
[0008]离子液体是指在室温及相邻温度下完全由离子组成的有机液体物质，由于其几乎没有蒸汽压、热稳定性和化学稳定性好、不可燃、可设计等特点，在有机化学反应、液体萃
取、气体分离、电化学等领域具有广阔的应用前景。离子液体的离子化特点使其在萃取精馏中对溶质具有类似于无机盐类的“盐效应：同时，离子液体还可能与溶液中的组分产生萃取效应，进一步影响体系的相对挥发度，因此，离子液体作为萃取剂有望取得较好的分离效果。目前咪唑类离子液体作为萃取剂通常用在酸性气体的吸收及共沸体系的萃取精馏等领域，但未见用于1，4环己烷二甲醇及顺反异构体的分离提纯。

技术实现思路

[0009]专利技术目的：本专利技术的目的是提供一种杂质少、纯度高、设备组成简单的高反式比1,4
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环己烷二甲醇精制装置；本专利技术的另一目的是提供一种精制1,4
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环己烷二甲醇的方法。
[0010]技术方案：本专利技术的高反式比1,4
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环己烷二甲醇精制装置，所述装置包括第一精馏塔，与第一精馏塔塔顶依次连接的冷凝器、塔顶产品罐组和萃取精馏塔组，与第一精馏塔塔底依次连接的冷凝器和塔釜产品罐组，与第一精馏塔侧面连接的进料罐组；所述的萃取精馏塔组包括萃取精馏塔和第二精馏塔，所述的进料罐组与塔釜产品罐组相连。
[0011]进一步地，所述的进料罐组、塔顶产品罐组、塔釜产品罐组分别包括三个并联的产品罐，所述的产品罐前后均设有控制阀。通过控制阀的开关，实现物料不同流入路线的控制，从而实现多级精馏以及不同杂质组分的分离。
[0012]进一步地，所述的第一精馏塔从上到下依次设有四个进料口；所述的萃取精馏塔和第二精馏塔前后均连有冷凝器，萃取精馏塔内装有咪唑类离子液体萃取剂；第二精馏塔为普通精馏塔，作用为将萃取剂与1，4
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环己烷二甲醇分离，萃取剂回到萃取精馏塔循环利用；所述的第一精馏塔的侧面开设有四个进料口，并通过管道与进料罐组连接。第一精馏塔从上到下设置的四个进料口，可根据进料的组分变化，调整进料位置来改变塔顶或者塔釜的组分含量，提高装置的灵活性。
[0013]进一步地，分别在进料罐组与第一精馏塔、塔顶产品罐组与萃取精馏塔组、塔釜产品罐组与进料罐组间设进料泵，分别在塔顶产品罐组、塔釜产品罐组前设采出泵。
[0014]一种应用上述的装置精制1,4
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环己烷二甲醇的方法，包括以下步骤：
[0015](1)1,4
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环己烷二甲醇粗品从第一进料罐进入第一精馏塔中进行一级精馏；塔顶采出物从第一精馏塔塔顶经过冷凝器进入第一塔顶产品罐，获得回收的甲醇；塔釜采出物从第一精馏塔塔底经过冷凝器进入塔釜产品罐的第一塔釜产品罐，获得一级精馏产物；
[0016](2)所述的一级精馏产物流入第二进料罐并进入第一精馏塔进行二级精馏，塔顶采出物从第一精馏塔塔顶经过冷凝器进入第二塔顶产品罐，获得轻组分杂质；塔釜采出物从第一精馏塔塔底经过冷凝器进入塔釜产品罐的第二塔釜产品罐，获得二级精馏产物；
[0017](3)所述的二级精馏产物流入第三进料罐并进入第一精馏塔进行三级精馏，塔釜采出物从第一精馏塔塔底经过冷凝器进入塔釜产品罐的第三塔釜产品罐，获得重组分杂质；塔顶采出物从第一精馏塔塔顶经过冷凝器进入第三塔顶产品罐，获得三级精馏产物；所述的本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高反式比1,4
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环己烷二甲醇精制装置，其特征在于，所述装置包括第一精馏塔，与第一精馏塔塔顶依次连接的冷凝器、塔顶产品罐组和萃取精馏塔组，与第一精馏塔塔底依次连接的冷凝器和塔釜产品罐组，与第一精馏塔侧面连接的进料罐组；所述的萃取精馏塔组包括萃取精馏塔和第二精馏塔，所述的进料罐组与塔釜产品罐组相连。2.根据权利要求1所述的高反式比1,4
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环己烷二甲醇精制装置，其特征在于，所述的进料罐组、塔顶产品罐组、塔釜产品罐组分别包括三个并联的产品罐，所述的产品罐前后均设有控制阀。3.根据权利要求1所述的高反式比1,4
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环己烷二甲醇精制装置，其特征在于，所述的第一精馏塔从上到下依次设有四个进料口；所述的萃取精馏塔和第二精馏塔前后均连有冷凝器，萃取精馏塔内装有咪唑类离子液体萃取剂。4.根据权利要求1所述的高反式比1,4
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环己烷二甲醇精制装置，其特征在于，分别在进料罐组与第一精馏塔间、塔顶产品罐组与萃取精馏塔组间、塔釜产品罐组与进料罐组间设进料泵，分别在塔顶产品罐组、塔釜产品罐组前设采出泵。5.一种应用根据权利要求1
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4任一所述的装置精制1,4
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环己烷二甲醇的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)1,4
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环己烷二甲醇粗品从第一进料罐进入第一精馏塔中进行一级精馏；塔顶采出物从第一精馏塔塔顶经过冷凝器进入第一塔顶产品罐，获得回收的甲醇；塔釜采出物从第一精馏塔塔底经过冷凝器进入塔釜产品罐的第一塔釜产品罐，获得一级精馏产物；(2)所述的一级精馏产物流入第二进料罐并进入第一精馏塔进行二级精馏，塔顶采出物从第一精馏塔塔顶经过冷凝器进入第二塔顶产品罐，获得轻组分杂质；塔釜采出物从第一精馏塔塔底经过冷凝器进入塔釜产品罐的第二塔釜产品罐，获得二级精馏产物；(3)所述的二级精馏产物流入第三进料罐并进入第一精馏塔进行三级精馏，塔釜采出物从第一精馏塔塔底经过冷凝器进入塔釜产品罐的第三塔釜产品罐，获得重组分杂质...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙玉洁，周爱华，周琼，蒋维宏，於扣红，殷孝谦，王金堂，唐建兴，
申请(专利权)人：中国石化仪征化纤有限责任公司，
类型：发明
国别省市：