一种低铂石墨烯氧还原催化剂及其制备方法和应用技术

本发明专利技术属于燃料电池科学技术领域，具体涉及一种低铂石墨烯氧还原催化剂及其制备方法和应用。本发明专利技术以聚酰亚胺薄膜和氯铂酸为原料，通过激光刻蚀技术和电沉积的方法制备了低铂石墨烯氧还原催化剂。本发明专利技术方法简单易行，成本较低，适于工业化生产。制备的低铂石墨烯氧还原催化剂具有良好的氧还原催化性能，可用作燃料电池阴极催化剂。作燃料电池阴极催化剂。作燃料电池阴极催化剂。

【技术实现步骤摘要】
一种低铂石墨烯氧还原催化剂及其制备方法和应用


[0001]本专利技术属于燃料电池科学
，具体涉及一种低铂石墨烯氧还原催化剂及其制备方法和应用。

技术介绍

[0002]公开该
技术介绍
部分的信息仅仅旨在增加对本专利技术的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
[0003]燃料电池因为能量密度高、环境友好等特点，在过去十几年里一直是一个研究热点。在燃料电池中，阴极氧还原反应是决定电池性能的主要因素。由于具有优异的催化活性，铂基材料是目前最为常见的阴极氧还原催化剂，但是铂的高成本和低储量严重阻碍了燃料电池的大规模应用。为了克服这些障碍，研究学者们一直致力于开发低铂氧还原催化剂。其中，低铂碳基氧还原催化剂由于其催化活性高和成本低等优点，成为了科学家们的重点研究对象。石墨烯具有高比表面积、高电子迁移率、高的化学稳定性，同时具有优异的机械强度、导热性能，以及良好的耐高温和抗腐蚀特性，具有良好的应用前景。传统的氧化还原法制备石墨烯容易带来废液污染，反应时间长，并且制备得到的石墨烯存在结构或性能上的缺陷。现有技术利用水热法、浸渍法、氧化还原法等方法将铂负载在碳基材料，步骤复杂、处理时间长，不利于低铂碳基氧还原催化剂的快速制备。因此，需要寻找新的方法实现低铂石墨烯复合材料的快速、低成本制备。

技术实现思路

[0004]为了解决现有技术的不足，本专利技术的目的是提供一种低铂石墨烯氧还原催化剂及其制备方法和应用。本专利技术以聚酰亚胺薄膜和氯铂酸为原料，通过激光刻蚀技术和电沉积的方法制备了低铂石墨烯氧还原催化剂。本专利技术方法简单易行，成本较低，适于工业化生产。制备的低铂石墨烯氧还原催化剂具有良好的氧还原催化性能，可用作燃料电池阴极催化剂。
[0005]为了实现上述目的，本专利技术是通过如下的技术方案来实现：
[0006]第一方面，本专利技术提供了一种低铂石墨烯氧还原催化剂的制备方法，包括以下步骤：
[0007](1)将聚酰亚胺薄膜超声清洗后真空干燥，得到干净的薄膜；
[0008](2)将干净的薄膜至于激光刻蚀机中，在惰性气体的保护下，使用激光在薄膜上预刻蚀出一定区域，形成碳导电层；
[0009](3)将预刻蚀后的薄膜作为工作电极，浸入到氯铂酸溶液中，采用循环伏安法在碳导电层上电沉积铂粒子，沉积完成后冲洗、干燥；
[0010](4)将干燥后的薄膜至于激光刻蚀机中，在惰性气体的保护下，使用激光对沉积铂的区域二次刻蚀，刻蚀完成后刮下刻蚀区域的样品，研磨成粉末，得到低铂石墨烯氧还原催
化剂。
[0011]第二方面，本专利技术提供了一种由第一方面所述的制备方法得到的低铂石墨烯氧还原催化剂。
[0012]第三方面，本专利技术提供了第二方面所述的低铂石墨烯氧还原催化剂作为燃料电池阴极催化剂的应用。
[0013]上述本专利技术的一种或多种技术方案取得的有益效果如下：
[0014]1、本专利技术采用聚酰亚胺薄膜和氯铂酸为原料，原料来源易得，成本较低，制备得到低铂石墨烯氧还原催化剂中铂的原子含量仅为0.12％，比表面积大。
[0015]2、本专利技术采用激光刻蚀技术和电沉积的方法制备催化剂，该方法简单易行，生产成本低廉，适于工业化生产。
[0016]3、本专利技术得到的低铂石墨烯氧还原催化剂具有良好的氧还原催化活性，与商用铂碳相当，可用作燃料电池阴极催化剂，降低燃料电池的使用成本。
附图说明
[0017]构成本专利技术的一部分的说明书附图用来提供对本专利技术的进一步理解，本专利技术的示意性实施例及其说明用于解释本专利技术，并不构成对本专利技术的不当限定。
[0018]图1为本专利技术实施例1中所制备的低铂石墨烯氧还原催化剂(Pt
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Gr
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1)的扫描电镜图；
[0019]图2为本专利技术实施例1中所制备的低铂石墨烯氧还原催化剂(Pt
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Gr
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1)的透射电镜图；
[0020]图3为本专利技术实施例1中所制备的低铂石墨烯氧还原催化剂(Pt
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Gr
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1)的氮气吸附脱附曲线；
[0021]图4为本专利技术实施例1中所制备的低铂石墨烯氧还原催化剂(Pt
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Gr
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1)以及商用铂碳催化剂的氧还原极化曲线图；
[0022]图5为本专利技术实施例2中所制备的低铂石墨烯氧还原催化剂(Pt
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Gr
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2)的拉曼光谱图；
[0023]图6为本专利技术实施例2中所制备的低铂石墨烯氧还原催化剂(Pt
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Gr
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2)的X射线光电子能谱图；
[0024]图7为本专利技术实施例2中所制备的低铂石墨烯氧还原催化剂(Pt
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Gr
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2)以及商用铂碳催化剂的氧还原极化曲线图；
[0025]图8为本专利技术实施例3中所制备的低铂石墨烯氧还原催化剂(Pt
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Gr
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3)的X射线衍射图；
[0026]图9为本专利技术实施例3中所制备的低铂石墨烯氧还原催化剂(Pt
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Gr
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3)以及商用铂碳催化剂的氧还原极化曲线图。
具体实施方式
[0027]激光刻蚀技术可以快速的将绝缘的聚酰亚胺薄膜转化成导电的石墨烯，使之成为一种良好的碳基材料。相比于传统的方法，激光刻蚀技术具有产品碳含量高、能耗低和时间短等优点。以激光刻蚀得到的石墨烯为载体，采用循环伏安法将铂沉积到石墨烯载体上，合
成出低铂石墨烯氧复合材料，该方法为以后催化剂的合成提供全新的思路。同时，合成的材料同时具有铂和石墨烯的优点，其有望成为一种优异的氧还原催化剂，对于燃料电池的大规模商业化应用具有十分重要的意义。
[0028]本专利技术的第一种典型实施方式，一种低铂石墨烯氧还原催化剂的制备方法，包括以下步骤：
[0029](1)将聚酰亚胺薄膜超声清洗后真空干燥，得到干净的薄膜；
[0030](2)将干净的薄膜至于激光刻蚀机中，在惰性气体的保护下，使用激光在薄膜上预刻蚀出一定区域，形成碳导电层；
[0031](3)将预刻蚀后的薄膜作为工作电极，浸入到氯铂酸溶液中，采用循环伏安法在碳导电层上电沉积铂粒子，沉积完成后冲洗、干燥；
[0032](4)将干燥后的薄膜至于激光刻蚀机中，在惰性气体的保护下，使用激光对沉积铂的区域二次刻蚀，刻蚀完成后刮下刻蚀区域的样品，研磨成粉末，得到低铂石墨烯氧还原催化剂。
[0033]该实施方式的一种或多种实施例中，步骤(1)中使用去离子水进行超声清洗，清洗时间为10
‑
20min，干燥温度为50
‑
70℃，干燥时间为10
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24h。
[0034]该实施方式的一种或多种实施例中，步骤(2)和步骤(4)中所述惰性气体为氮气和氩气中的一种或两种的本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种低铂石墨烯氧还原催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将聚酰亚胺薄膜超声清洗后真空干燥，得到干净的薄膜；(2)将干净的薄膜至于激光刻蚀机中，在惰性气体的保护下，使用激光在薄膜上预刻蚀出一定区域，形成碳导电层；(3)将预刻蚀后的薄膜作为工作电极，浸入到氯铂酸溶液中，采用循环伏安法在碳导电层上电沉积铂粒子，沉积完成后冲洗、干燥；(4)将干燥后的薄膜至于激光刻蚀机中，在惰性气体的保护下，使用激光对沉积铂的区域二次刻蚀，刻蚀完成后刮下刻蚀区域的样品，研磨成粉末，得到低铂石墨烯氧还原催化剂。2.如权利要求1所述的低铂石墨烯氧还原催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中使用去离子水进行超声清洗，清洗时间为10
‑
20min，干燥温度为50
‑
70℃，干燥时间为10
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24h。3.如权利要求1所述的低铂石墨烯氧还原催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)和步骤(4)中所述惰性气体为氮气和氩气中的一种或两种的混合。4.如权利要求1所述的低铂石墨烯氧还原催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中激光的功率为4.0
‑
4.5W，扫描速度为5...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘柏辰，丁帅，牛平平，冉黎娜，王一彩，张进生，
申请(专利权)人：山东大学日照智能制造研究院，
类型：发明
国别省市：