制备用于LIBS分析的有机材料样品的方法和用于该方法的烧灼装置制造方法及图纸

制备用于LIBS分析的有机材料样品的方法和用于该方法的烧灼装置。通过以下操作来制备有机材料样品以用于LIBS分析：将包含压缩粒状有机基质的样品球粒(508)装载到烧灼装置(500)的保持器(506)中，其中所述样品球粒(508)的暴露表面(510)可获得光辐射和热辐射；通过向所述暴露表面(510)引导来自加热单元(504)的热辐射来烧灼所述样品球粒(508)；向所述暴露表面(510)引导来自反射率单元(514)的光辐射，并且测量所述暴露表面(510)的由烧灼引起的反射率变化；以及控制所述加热单元(504)在由数据处理器(516)根据所测量的由烧灼引起的反射率变化计算出的时间内向所述暴露表面(510)引导热辐射。露表面(510)引导热辐射。露表面(510)引导热辐射。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】制备用于LIBS分析的有机材料样品的方法和用于该方法的烧灼装置
[0001]本专利技术涉及一种制备用于激光诱导击穿光谱术(
‘
LIBS
’
)分析的有机材料样品的方法，并且涉及一种用于该方法的烧灼装置。
[0002]LIBS是一种光谱化学技术，其使用具有非常短的脉冲持续时间(通常在纳秒和飞秒之间)的脉冲激光，该脉冲激光聚焦在样品上以产生高达10,000开尔文的瞬态温度。
[0003]在这种环境中，一部分样品被转化成等离子体，并且化学键被破坏以产生电子激发的原子和离子。这些受激物质发射取决于组成元素的特定波长(或特征发射谱线)的辐射。
[0004]通过分析由等离子体发射的光，可以通过其特征发射谱线来识别感兴趣的组成元素，并且通过测量其特征发射谱线处的光的强度来测量感兴趣的组成元素的浓度。
[0005]理想地，特征发射谱线的强度仅取决于样品中存在的相关组成元素的量。然而，特别是对于有机材料诸如基于植物的有机材料的样品，通常已知样品特性的变化，即其中发现组成元素的基质的物理或化学特性的变化，影响相关组成元素的特征发射谱线的强度。通常称为“基质效应”的这个问题在本领域中是公知的，并且是限制LIBS准确度和可重复性的因素。
[0006]对有机样品表面进行烧灼(也称为
‘
炭化
’
)是当经受高热时有机材料不完全燃烧的化学过程，并且诱导有机样品基质的热化学分解，潜在地从基质中去除氧和氢。从US2019/0170617A1中已知，对于样品表面的后续LIBS分析，该样品通常是压缩粒状有机材料的球粒，热化学分解具有两个影响；1)矿物的发射谱线更强，因为元素更易电离；2)提高了定量元素丰度分析的准确性，因为当比较类似的有机材料时，在化学组成方面，经烧灼的基质比未经烧灼的基质具有更多的共同性。
[0007]根据US2019/0170617A1，特定有机基质的最佳烧灼持续时间可以通过观测烧灼对存在于测试样品的有机基质中的特征组成元素的LIBS光谱特征的影响来确定。虽然这种烧灼示出了在LIBS分析中提供了一些改进，但是已经发现最佳烧灼持续时间可以随相同有机基质的样品而变化。
[0008]因此，本专利技术的目的是提供一种制备用于LIBS分析的有机材料的方法和适用于该方法的烧灼单元，其中缓解了现有技术的上述限制。
[0009]根据本专利技术的第一方面，提供了一种制备用于LIBS分析的具有有机基质的有机材料样品，优选基于植物的有机材料样品的方法，其具有本权利要求1的所有特征。
[0010]有用的是，有机材料样品可以是压缩有机材料样品的压制成型的球粒。有用的是，在烧灼期间球粒保留在压粒机的模具中，这具有减少样品处理的优点。
[0011]该方法的优点在于，通过监测每个样品球粒在烧灼期间的反射率并且将预测模型应用于所监测的反射率，可以确定每个样品球粒特有的最佳烧灼持续时间。该预测模型是根据经验从对参考数据的分析中导出的，该参考数据包含针对为一组参考样品建立的烧灼参数编索引的时间值，其中对于该组参考样品中的每个样品，例如在视觉上或通过诸如US2019/0170617A1中描述的测量来建立最佳暴露时间。
[0012]在一些实施例中，预测模型通过回归分析根据经验导出。在一些实施例中，回归分析是参考数据的最小二乘法拟合，在一些实施例中是参考数据的偏最小二乘法拟合，并且预测模型是烧灼参数的多项式函数，诸如第一或第二多项式函数。
[0013]在一些实施例中，预测模型是烧灼参数的指数函数。
[0014]在一些实施例中，通过采用样条拟合或应用人工神经网络，根据经验从对参考数据的分析中导出回归模型。
[0015]根据本专利技术的第二方面，提供了一种具有本权利要求7的所有特征的用于烧灼由具有有机材料基质的压缩粒状有机材料组成的样品球粒的暴露表面的烧灼装置。
[0016]烧灼装置具有用于烧灼的加热器，该加热器根据由装置的反射率单元测量的被烧灼的样品的反射率值而被控制，该烧灼装置允许每个样品烧灼最佳烧灼时间，并且因此被配置成提供根据本专利技术的第一方面的方法的优点。
[0017]根据本专利技术的第三方面，提供了一种对具有本权利要求8的所有特征的有机材料样品进行激光诱导击穿光谱术(LIBS)的方法。
[0018]根据本专利技术第一方面的方法制备用于LIBS的样品，并且因此根据第三方面的方法具有与第一方面相关的优点。
[0019]本专利技术的这些和其它优点将参考示范性实施例进行更详细的描述，这些示范性实施例在下文中参考附图进行描述，其中：
[0020]图1示出了绘示根据本专利技术的第一方面的方法的实施例的流程图；
[0021]图2示出了绘示用于根据经验确定在根据本专利技术的第一方面的方法中采用的预测模型的方法的实施例的流程图；
[0022]图3示出了针对给定样品的一组测量值的烧灼参数与参考烧灼时间值之间的相关性，其中该预测模型是烧灼参数的指数函数；
[0023]图4示出了针对给定样品的一组测量值的烧灼参数与参考烧灼时间值之间的相关性，其中该预测模型是烧灼参数的二阶多项式函数；以及
[0024]图5示意性地绘示了根据本专利技术的烧灼装置。
[0025]考虑图1，绘示了例示根据本专利技术的制备用于激光诱导击穿光谱术(LIBS)的有机材料样品的方法100的流程图，其包含：步骤102，获得压缩粒状有机材料的样品球粒，该压缩粒状有机材料具有其中安置有用于LIBS研究的感兴趣的元素的有机基质；以及步骤104，在暴露表面处烧灼样品球粒以产生烧灼事件，其包含多个单独的烧灼实例，在每个烧灼实例期间，暴露表面处的有机基质经历热化学分解。
[0026]在步骤104中烧灼该样品球粒包含步骤106，该步骤控制加热器单元以便在一个或多个已知的暴露时间内向暴露表面供应热量以便产生相同数目的烧灼实例；步骤108，使用反射率单元测量一个或多个烧灼实例中的一个或多个之前和之后的暴露表面的反射率值；步骤110，由数据处理器确定作为基于测量的反射率值确定的有机基质对烧灼的敏感度的指标的烧灼参数；步骤112，由该数据处理器计算时间值，该时间值指示从该数据处理器将预测模型应用到所确定的烧灼参数来实现最佳暴露时间的时间，该预测模型将该烧灼参数与时间值联系起来；步骤114，使用计算出的时间值生成新暴露时间；以及步骤116，将暴露表面加热新暴露时间T
N+1
以完成烧灼事件。这可以在单个新烧灼实例中执行，或者可以在多个烧灼实例中执行，其中多个烧灼实例的全部一起延长至新暴露时间T
N+1
。
[0027]仅作为实例，根据第一实施例，重复一次供应热量的步骤106和测量反射率值的步骤108。对于每次重复，暴露时间T
N
在此保持恒定，其中N是烧灼实例的数目，但是在其它实施例中，暴露时间T
N
可以在重复之间不同。
[0028]在此实施例中，在步骤110处根据以下等式确定烧灼参数X：
[0029][本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】1.一种制备用于激光诱导击穿光谱术的有机材料样品的方法(2)，其包含以下步骤：a.获得(102)粒状有机材料的样品(508)，所述有机材料具有有机基质；以及b.烧灼(104)所述粒状有机材料的样品(508)以产生烧灼事件，在所述烧灼事件期间所述有机基质经历热化学分解；其中烧灼(104)所述粒状有机材料的样品包含以下步骤：(i)在一个或多个已知的暴露时间(T
N
)内向所述粒状有机材料的样品(508)供应(106)热量，以产生相同数目(N)的烧灼实例(S
n
)；(ii)测量(108)在一个或多个烧灼实例(S
n
)中的一个或多个之前和之后的所述粒状有机材料的样品(508)的反射率值(R
N
)；(iii)由数据处理器(516)确定(110)作为基于测量的反射率值(R
N
)确定的所述有机基质对烧灼的敏感度的指标的烧灼参数(X)；(iv)由所述数据处理器(516)计算(112)时间值(T
corr
)，所述时间值指示从由所述数据处理器(516)对参考数据的经验分析所导出的预测模型的应用中实现最佳暴露时间的时间，所述参考数据包含针对确定的烧灼参数(X)的烧灼参数编索引的时间值，所述预测模型将所述烧灼参数(X)与时间值(T
corr
)联系起来；(v)使用所计算的时间值(T
corr
)生成(114)新暴露时间(T
N+1
)；以及(vi)在所述新暴露时间(T
N+1
)内加热(116)所述粒状有机材料的样品(508)以产生新烧灼实例。2.根据权利要求1所述的方法(2)，其中：获得(102)所述有机材料的样品(508)包含压缩所述粒状有机材料以形成样品球粒(508)；并且其中烧灼(104)所述粒状有机材料的样品包含在暴露的外表面(510)处烧灼所述样品球粒(508)。3.根据权利要求1或权利要求2所述的方法(100)，其中所述预测模型是所述烧灼参数(X)的多项式函数，所述多项式函数的系数是通过对针对一组参考样品的烧灼参数(X)编索引的参考时间值(T
corr
)的最小二乘法分析来确定的。4.根据权利要求3所述的方法(100)，其中所述烧灼参数(X)是作为在第一烧灼实例(S1)之前的测量的反射率值(R0)与在所述一个或多个烧灼实例(S
N
)的全部之后的测量的反射率值(R
N
)的比率计算的。5.根据权利要求1或权利要求2所述的方法(100)，其中所述预测模型是所述烧灼参数(X)的指数函数。6.根据权利要求5所述的方法(100)，其中所述烧灼参数(X)...

【专利技术属性】
技术研发人员：A，
申请(专利权)人：福斯分析仪器公司，
类型：发明
国别省市：