一种3D导热骨架/聚酰亚胺导热复合材料及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种3D导热骨架/聚酰亚胺导热复合材料及其制备方法，涉及复合材料技术领域。本发明专利技术所述方法将经聚酰胺酸溶液浸渍的导热多孔材料进行相转化处理、热压胺化处理、真空热压处理得到；或将经聚酰胺酸盐溶液浸渍的多孔材料进行冷冻干燥处理、热亚胺化处理、真空热压处理得到；或将经聚醚酰亚胺溶液浸渍的导热多孔材料进行相转化处理、真空热压处理得到。本发明专利技术得到的复合材料为双连续相结构，有助于发挥聚合物的优势，导热通路连贯，导热性能提升显著，导热率高达2.55W m

【技术实现步骤摘要】
一种3D导热骨架/聚酰亚胺导热复合材料及其制备方法


[0001]本专利技术属于复合材料
，具体涉及一种3D导热骨架/聚酰亚胺导热复合材料及其制备方法。

技术介绍

[0002]随着微电子工业、第五代移动通信技术(5G通讯)、人工智能等新技术的不断崛起，高度集成化的电子设备取代了传统的旧电子设备。迷你化和集成化的电子元件在运转时产生的大量热量，严重威胁电子设备的使用寿命和可靠性。这就使得研发具有一定力学性能的散热材料更具迫切性。高分子材料自身出色的机械性能和轻质的特点成为导热材料基体的优选。特别是如聚酰亚胺等特种工程塑料出众的机械性能与热稳定性以及易加工、易改性的特点吸引了众多研究人员的目光，但其本征导热系数低(λ≈0.18Wm
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‑1)，因此对其导热性进行改进与提高，并应用于电子设备散热领域逐渐成为研究热点。
[0003]在导热复合材料制备过程中，导热填料与基体树脂共混是主要的制备方法。具体是在聚合物基体中添加导热系数高的导热填料，填充在其内部形成导热通路，传热载体可以沿着导热通路高效地传导。中国专利CN104892968A公开了一种高导热六方氮化硼/聚酰亚胺复合材料的制备方法，具体包括将氨基化后的六方氮化硼加入到制备聚酰胺酸的反应中，用涂膜器均匀涂覆于玻璃板上，热亚胺化处理，在改性氮化硼含量为30wt％时导热系数为0.5～0.55W m
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‑1。中国专利CN114605658A中公开了一种聚酰亚胺基改性石墨烯导热复合材料的制备方法，经过电化学剥离得到的石墨烯纳米片以一定质量比加入到合成聚酰胺酸的溶液中，混合后浇注在玻璃板上进行热亚胺化，得到导热复合材料。这两种方法中，填料与聚合物基体的简单共混无法建立完整的导热通路，复合材料导热性能提升有限，且处理溶液的方法均采用传统铺膜法，手段较为单一，导热填料添加方式有限。中国专利CN110713716A公开了一种高导热聚多巴胺修饰氮化硼(BN)复合材料及其制备方法，将改性后的BN与PI溶液进行共混，经真空抽滤、热压后得到导热复合材料。复合材料的导热性能在含量较高时有所提升，化学修饰起到改善聚合物和填料之间界面相容性差的问题，但是仍然无法确保导热通路的连续。
[0004]现有的技术手段存在以下问题：1.聚酰亚胺多以薄膜或者细粉的形式存在，单一薄膜或细粉使得导热填料的掺杂方式十分单一，改性手段也受到限制；2.普通的填料
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聚合物在导热填料含量较低时共混形成的大多数为海岛结构，导热填料在聚合物基体内部形成的导热通路连续程度不高，导热填料利用率低，导热性能提升不显著。

技术实现思路

[0005]有鉴于此，本专利技术提供了一种3D导热骨架/聚酰亚胺导热复合材料及其制备方法，本专利技术所述复合材料为双连续相结构，导热通路连贯，有效提高了复合材料的导热性能。
[0006]为了实现上述目的，本专利技术提供以下技术方案：一种3D导热骨架/聚酰亚胺导热复合材料的制备方法，(1)将经聚酰胺酸溶液浸渍的导热多孔材料进行相转化处理、热压胺化
处理、真空热压处理得到；或(2)将经聚酰胺酸盐溶液浸渍的导热多孔材料进行冷冻干燥处理、热亚胺化处理、真空热压处理得到；或(3)将经聚醚酰亚胺溶液浸渍的导热多孔材料经相转化处理、真空热压处理得到。
[0007]优选的，所述导热多孔材料包括镍泡沫、镍合金泡沫、青铜泡沫、铝泡沫、钛泡沫、石墨烯气凝胶、碳纤维毡、多孔氧化铝陶瓷片。
[0008]优选的，所述聚酰胺酸溶液由芳香族二胺和芳香族二酐在有机极性溶剂中反应制得；所述聚酰胺酸溶液固含量为10wt％～25wt％；
[0009]所述芳香族二胺选自3,3'
‑
二氨基二苯醚、3,4'
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二氨基二苯醚、4,4'
‑
二氨基二苯醚、4,4'
‑
二氨基二苯甲酮和4,4'
‑
二氨基二苯甲烷的至少一种；
[0010]所述芳香族二酐选自3,3',4,4'
‑
二苯醚四酸二酐、3,3',4,4'
‑
联苯四羧酸二酐、氢化均苯四甲酸酐和均苯四甲酸酐中的至少一种；
[0011]所述有机极性溶剂选自N,N
‑
二甲基乙酰胺、N
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甲基吡咯烷酮、四氢呋喃、N,N二甲基甲酰胺和二甲基亚砜中的至少一种。
[0012]优选的，所述聚酰胺酸盐溶液由所述聚酰胺酸溶液制得。
[0013]进一步优选的，所述聚酰胺酸盐溶液的制备方法具体为：将所述聚酰胺酸溶液倾倒于不良溶剂中进行沉积，然后将沉积物粉粹后与三乙胺和去离子水搅拌均匀，得到聚酰胺酸盐溶液。
[0014]进一步优选的，所述不良溶剂包括去离子水、乙醇、丙酮。
[0015]优选的，所述聚醚酰亚胺溶液的固含量为10～25wt％。
[0016]优选的，所述导热多孔材料浸渍于所述聚酰胺酸溶液、聚酰胺酸盐溶液或聚醚酰亚胺溶液中时还包括加入导热填料；所述导热填料包括但不限于石墨纳米片、多壁碳纳米管、还原石墨烯、碳纤维、银或金。
[0017]优选的，所述真空热压设置体系温度为200℃～340℃，真空仓的内部压强小于10Pa，调节油压千斤顶给物料的加压范围为0.1MPa～20MPa。
[0018]本专利技术还提供了上述制备方法制备得到的3D导热骨架/聚酰亚胺导热复合材料。
[0019]与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：
[0020]本专利技术提供了一种3D导热骨架/聚酰亚胺导热复合材料及其制备方法，本专利技术将经聚酰胺酸溶液浸渍的导热多孔材料进行相转化处理、热压胺化处理、真空热压处理；或将经聚酰胺酸盐溶液浸渍的导热多孔材料进行冷冻干燥处理、热亚胺化处理、真空热压处理；或将经聚醚酰亚胺溶液浸渍的导热多孔材料进行相转化处理、真空热压处理，最终形成的复合材料为双连续相结构，有助于发挥聚合物的优势，导热通路连贯，导热性能提升显著，导热率高达2.55Wm
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‑1。本专利技术所述方法以导热填料为支撑骨架，拓宽了导热填料的添加方式，解决了目前聚酰亚胺复合材料形式单一的问题。本专利技术所述方法避免了传统铺膜法导热填料混合后在底部沉积的问题，使导热网络更加均匀。本专利技术所述方法技术手段简单，商品化3D导热多孔材料容易获得，可选择的种类较多，受到的局限较小。
附图说明
[0021]图1为碳纤维毡的扫描电镜图(SEM)；
[0022]图2为浸渍了聚醚酰亚胺的碳纤维毡的扫描电镜图(SEM)；
[0023]图3为实施例1～3和对比例1～3中铝含量与铝泡沫/聚酰亚胺导热复合材料导热率之间的关系图。
具体实施方式
[0024]现详细说明本专利技术的多种示例性实施方式，该详细说明不应认为是对本专利技术的限制，而应理解为是对本专利技术的某些方面、特性和实施方案的更详细的描述。
[0025]本专利技术提供了一种3D导热骨架/聚酰亚胺导热复合材料的制备方法，(1)将经聚酰胺酸溶液浸渍的导热多本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种3D导热骨架/聚酰亚胺导热复合材料的制备方法，其特征在于，(1)将经聚酰胺酸溶液浸渍的导热多孔材料进行相转化处理、热压胺化处理、真空热压处理得到；或(2)将经聚酰胺酸盐溶液浸渍的导热多孔材料进行冷冻干燥处理、热亚胺化处理、真空热压处理得到；或(3)将经聚醚酰亚胺溶液浸渍的导热多孔材料进行相转化处理、真空热压处理得到。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述导热多孔材料包括镍泡沫、镍合金泡沫、青铜泡沫、铝泡沫、钛泡沫、石墨烯气凝胶、碳纤维毡、多孔氧化铝陶瓷片。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述聚酰胺酸溶液由芳香族二胺和芳香族二酐在有机极性溶剂中反应制得；所述聚酰胺酸溶液固含量为10wt％～25wt％；所述芳香族二胺选自3,3'
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二氨基二苯醚、3,4'
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二氨基二苯醚、4,4'
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二氨基二苯醚、4,4'
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二氨基二苯甲酮和4,4'
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二氨基二苯甲烷中的至少一种；所述芳香族二酐选自3,3',4,4'
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二苯醚四酸二酐、3,3',4,4'
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联苯四羧酸二酐、氢化均苯四甲酸酐和均苯四甲酸酐中的至少一种；所述有机极...

【专利技术属性】
技术研发人员：王大明，杨岚，赵君禹，周宏伟，赵晓刚，陈春海，
申请(专利权)人：吉林大学，
类型：发明
国别省市：