【技术实现步骤摘要】
一种阻燃型导电聚酰亚胺复合薄膜及其制备方法
[0001]本专利技术涉及一种材料制备方法，具体涉及一种阻燃型导电聚酰亚胺复合薄膜。
技术介绍
[0002]电热膜是将电能转化为热能的柔性薄膜。传统电热膜是以金属丝、金属箔、特制导电油墨为内导电发热体，经加工加压等方式附于聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）、聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）、聚酰亚胺（PI）等绝缘膜上。电热膜因其表面积大、厚度薄、依靠红外辐射加热、可控性强、功率均匀、节能、环保等特性，在建筑采暖、水利工程、农业生产、理疗及航天航空等领域有着广泛的应用。
[0003]然而，传统电热膜是由导体与绝缘聚合物材料组合起来，存在诸多问题，如使用温度受限于底层绝缘聚合物薄膜，长时间使用可能导致导体与绝缘薄膜的剥离，局部高温聚集容易导致火灾等。
[0004]如今，具有电阻可控的耐高温导电聚合薄膜成为研究热点。专利CN101698746B公开了一种导电聚酰亚胺薄膜的制备方法，将导电纳米粒子与树脂复合，所用填料为纳米粒子，包括炭黑，金属粉等，仅实现了方阻60~2000的电学性能改性，其导电率最低仅为0.003Ω
·
m，同时未有阻燃相关信息。
[0005]专利CN111349255B公开了一种石墨烯
‑
聚酰亚胺导电薄膜，利用氢氧化镁，五氧化二磷、六氯环戊二烯、三聚氰胺树脂等配制阻燃改性剂提升导电薄膜的阻燃性能。由于导电PI薄膜使用场景是在高温下，因此材料的阻燃性非常重要。但此专利只提及材料阻燃效果达UL94
‑>V0，并未有极限氧指数的表征，同时阻燃填料中六氯环戊二烯具有剧毒，卤系阻燃剂也不被市场认可。
[0006]因此，如何提供一种导电优异、电阻可控的阻燃耐高温导电聚酰亚胺复合薄膜是本领域技术人员亟需解决的技术难题。
技术实现思路
[0007]有鉴于此，本专利技术针对现有技术中存在的不足之处，提供一种阻燃型导电聚酰亚胺复合薄膜及其制备方法。
[0008]为了实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：
[0009]一种阻燃型导电聚酰亚胺复合薄膜的制备方法，所述方法具体包括以下步骤：
[0010]（1）制备第一填料分散液：
[0011]将炭系导电填料与溶剂、分散剂混合，随后砂磨处理，得到均匀的第一填料分散液；
[0012]（2）制备第二填料分散液：
[0013]将磷系阻燃材料加入已除氧的溶剂中，先进行球磨分散，过滤后进行高功率超声波处理，得到均匀的第二填料分散液；
[0014]（3）制备复合填料浆液：
[0015]将步骤（1）制备的第一填料分散液与步骤（2）制备的第二填料分散液按照比例混合，随后砂磨处理，得到复合填料浆液；
[0016]（4）配制复合聚酰胺酸胶液：
[0017]将二胺单体加入溶剂中，搅拌随后加入步骤（3）制备的复合填料浆液，待混合均匀后加入二酐单体，即配制具有一定粘度的复合聚酰胺酸胶液；
[0018]（5）复合聚酰亚胺薄膜的制备：
[0019]将步骤（4）制备的复合聚酰胺酸胶液涂布于基底上固化，即得到所述阻燃型导电聚酰亚胺复合薄膜。
[0020]可选地，所述步骤（4）可替换为：
[0021]配制复合聚酰亚胺胶液：将可溶聚酰亚胺溶解于溶剂，随后加入步骤（3）制备的复合填料浆液，搅拌均匀得到复合聚酰亚胺胶液。
[0022]可选地，所述步骤（5）的固化为直接程序升温固化；
[0023]或，将预固化的薄膜从基底上剥离，通过烘道高温固化；
[0024]其中，预固化的工艺为在150~250℃恒温0.2~1h；高温固化的工艺为以1~8℃/min的速度升温至300~450℃。
[0025]可选地，所述炭系导电填料至少为炭黑、碳纳米管、石墨烯、石墨炔、富勒烯中的一种；其中，
[0026]所述炭黑是粒径为10nm
‑
10μm的导电炭黑；所述石墨烯是厚度为1~50nm、片径为100nm~10μm的单层石墨烯或寡层石墨烯，且所述石墨烯为高纯石墨烯或还原氧化石墨烯；
[0027]所述碳纳米管的长度为1~50μm，直径为2nm~100nm，及所述碳纳米管至少为氨基化碳纳米管、氮掺杂碳纳米管、羧基化碳纳米管、羟基化碳纳米管中的一种，且所述碳纳米管是单壁碳纳米管、双壁碳纳米管或多壁碳纳米管。
[0028]可选地，所述磷系阻燃材料至少为黑磷烯、磷酸酯、亚磷酸酯中的一种，所述磷酸酯和亚磷酸酯包括磷酸三苯酯、亚磷酸三苯酯、间苯二酚双(二苯基磷酸酯)；所述黑磷烯是由黑磷经处理而得，且所述黑磷烯的尺寸为100nm~50μm，片层厚度为1~100nm。
[0029]可选地，所述第一填料占聚酰亚胺的5wt%
‑
60wt%，且所述分散剂至少为聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠中的一种；
[0030]所述第二填料占聚酰亚胺的0.1wt%~2wt%，且所述除氧溶剂为有机溶剂通惰性气体鼓泡2
‑
5h；球磨锆珠粒径为0.1~5mm，球磨分散时间为1~24 h，超声分散的频率为5~40kHz，功率为500~6000W，且超声处理时间为1~24 h，超声处理温度为20~30℃。
[0031]可选地，所述二胺至少为对苯二胺、间苯二胺、4,4'
‑
二氨基二苯醚、4,4'
‑
二氨基二苯甲烷、1,3
‑
双(4'
‑
氨基苯氧基)苯、1,4
‑
双(4
‑
氨基苯氧基)苯、2,2'
‑
二(三氟甲基)二氨基联苯、4,4'
‑
二氨基
‑
2,2'
‑
二甲基
‑
1,1'
‑
联苯、4,4'
‑
二氨基苯酰替苯胺、2,2'
‑
双[4
‑
(4
‑
氨基苯氧基苯基)]丙烷、2
‑
(4
‑
氨基苯基)
‑5‑
氨基苯并咪唑、二氨基二苯砜、3,3'
‑
二氨基二苯砜、4,4
’‑
二氨基联苯、2 2'
‑ꢀ
二氨基二苯基硫醚、4,4
‑
二氨基二苯硫醚、4,4'
‑
双(3
‑
氨基苯氧基)二苯甲酮、4,4'
‑
二(4
‑
氨基苯氧基)联苯、4,4'
‑
双(3
‑
氨基苯氧基)二苯基砜、2,2
‑
双[4
‑
(4
‑
氨基苯氧基)苯基]六氟丙烷中的一种。
[0032]可选地，所述二酐至少为均苯四甲酸二酐、3,3',4,4'
‑
联苯四羧酸二酐、2,3,3',4'
‑
联苯四甲酸二本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种阻燃型导电聚酰亚胺复合薄膜的制备方法，其特征在于，所述方法具体包括以下步骤：（1）制备第一填料分散液：将炭系导电填料与溶剂、分散剂混合，随后砂磨处理，得到均匀的第一填料分散液；（2）制备第二填料分散液：将磷系阻燃材料加入除氧溶剂中，先进行球磨分散，过滤后进行高功率超声波处理，得到均匀的第二填料分散液；（3）制备复合填料浆液：将步骤（1）制备的第一填料分散液与步骤（2）制备的第二填料分散液按照比例混合，随后砂磨处理，得到复合填料浆液；（4）配制复合聚酰胺酸胶液：将二胺单体加入溶剂中，搅拌随后加入步骤（3）制备的复合填料浆液，待混合均匀后加入二酐单体，即配制具有一定粘度的复合聚酰胺酸胶液；（5）复合聚酰亚胺薄膜的制备：将步骤（4）制备的复合聚酰胺酸胶液涂布于基底上固化，即得到所述阻燃型导电聚酰亚胺复合薄膜；所述步骤（5）的固化为直接程序升温固化；或，将预固化的薄膜从基底上剥离，通过烘道高温固化；其中，预固化的工艺为在150~250℃恒温0.2~1h；高温固化的工艺为以1~8℃/min的速度升温至300~450℃；所述炭系导电填料至少为炭黑、碳纳米管、石墨烯、石墨炔、富勒烯中的一种；其中，所述炭黑是粒径为10nm
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10μm的导电炭黑；所述石墨烯是厚度为1~50nm、片径为100nm~10μm的单层石墨烯或寡层石墨烯，且所述石墨烯为纯石墨烯或还原氧化石墨烯；所述碳纳米管的长度为1~50μm，直径为2nm~100nm，及所述碳纳米管至少为氨基化碳纳米管、氮掺杂碳纳米管、羧基化碳纳米管、羟基化碳纳米管中的一种，且所述碳纳米管是单壁碳纳米管、双壁碳纳米管或多壁碳纳米管；所述磷系阻燃材料至少为黑磷烯、磷酸酯、亚磷酸酯中的一种，所述黑磷烯是由黑磷经处理而得，且所述黑磷烯的尺寸为100nm~50μm，片层厚度为1~100nm；所述第一填料占聚酰亚胺的5wt%
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60wt%，且所述分散剂至少为聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠中的一种；所述第二填料占聚酰亚胺的0.1wt%~2wt%，且所述除氧溶剂为有机溶剂通惰性气体鼓泡2
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5h；球磨锆珠粒径为0.1~5mm，球磨分散时间为1~24 h，超声分散的频率为5~40kHz，功率为500~6000W，且超声处理时间为1~24 h，超声处理温度为20~30℃。2.根据权利要求1所述的一种阻燃型导电聚酰亚胺复合薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）替换为：配制复合聚酰亚胺胶液：将聚酰亚胺溶解于溶剂，随后加入步骤（3）制备的复合填料浆液，搅拌均匀得到复合聚酰亚胺胶液。3.根据权利要求1所述的一种阻燃型导电聚酰亚胺复合薄膜的制备方法，其特征在于，所述二胺至少为对苯二胺、间苯二胺、4,4'
‑
二氨基二苯醚、4,4'
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二氨基二苯甲烷、1,3
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双
(4'
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氨基苯氧基)苯、1,4
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双(4
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氨基苯氧基)苯、2,2'
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二(三氟甲基)二氨基联苯、4,4'
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【专利技术属性】
技术研发人员：贝润鑫，刘宸宇，唐泽，韩春香，刘顺祯，
申请(专利权)人：无锡顺铉光电科技有限公司无锡顺意锐新材料研究有限公司，
类型：发明
国别省市：
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