一种N,N,N制造技术

本发明专利技术公开了一种N,N,N',N'

【技术实现步骤摘要】
一种N,N,N
′
,N
′‑
四(
β
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羟丙基)己二酰胺的纯化方法


[0001]本专利技术属于化工
，具体涉及一种N,N,N',N'
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四(β
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羟丙基)己二酰胺的纯化方法。

技术介绍

[0002]N,N,N',N'
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四(β
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羟丙基)己二酰胺，化学式为C18H36N2O6，相对分子量376.49，商品名为固化剂1260，白色粉末状固体，其化学结构式如下：
[0003][0004]目前，一般采用二异丙醇胺及己二酸二甲酯做为原料，在碱性条件下合成N,N,N',N'
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四(β
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羟丙基)己二酰胺的制备方法。但由于原料二异丙醇胺具有较低氨解反应活性，合成产品中含有较多的二异丙醇胺原料，使得产品游离胺含量偏高，因此常规合成工艺很难达到较高的收率及选择性，而副产物也增加了后续结晶分离工艺的难度，不利于产品应用。
[0005]目前此类产品常用的分离纯化方法是采用溶剂分离，如采用甲醇/丙酮混合溶剂体系分离，或采用非溶剂熔融结晶分离等，但由于N,N,N
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,N
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四(β
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羟丙基)己二酰胺与二异丙醇胺有相互增溶的作用，同时由于N,N,N
’
,N
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四(β
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羟丙基)己二酰胺的结晶性能较差，其在混合物中结晶需要数周时间才能完成，因此上述分离溶剂体系及熔融结晶法均不适合于N,N,N
’
,N
’‑
四(β
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羟丙基)己二酰胺产品的分离纯化。因此，常规的溶剂结晶法难以得到较低游离胺含量的产品。

技术实现思路

[0006]专利技术目的：本专利技术目的在于针对现有技术的不足，提供一种N,N,N',N'
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四(β
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羟丙基)己二酰胺的纯化方法。采用本专利技术的纯化方法，可以完成游离胺与N,N,N',N'
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四(β
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羟丙基)己二酰胺的分离，显著降低N,N,N',N'
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四(β
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羟丙基)己二酰胺产品中游离胺含量。
[0007]技术方案：本专利技术的目的通过下述技术方案实现：
[0008]本专利技术提供了一种N,N,N',N'
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四(β
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羟丙基)己二酰胺的纯化方法，包括如下步骤：
[0009](1)将溶剂加入到含有游离胺的N,N,N',N'
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四(β
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羟丙基)己二酰胺粗品中，搅拌溶解；所述溶剂与N,N,N',N'
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四(β
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羟丙基)己二酰胺粗产品的质量比为1:(1
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10)；
[0010](2)在设定温度为0
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30℃下，继续进行搅拌，当出现结晶后，滴加反溶剂，同时保持搅拌，直到结晶完成；所述反溶剂与N,N,N',N'
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四(β
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羟丙基)己二酰胺粗品的质量比为(1
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10):1；
[0011](3)过滤，获得结晶体，该结晶体干燥后即为N,N,N',N'
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四(β
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羟丙基)己二酰胺产品。
[0012]本专利技术中的N,N,N',N'
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四(β
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羟丙基)己二酰胺粗品为以现有技术合成的具有较高游离胺含量的N,N,N',N'
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四(β
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羟丙基)己二酰胺粗产品，或经过结晶分离后仍具有较高游离胺含量的粗产品，粗产品中游离胺含量为10mgKOH/g～90mgKOH/g。过高的游离胺含量，意味较多的二异丙醇胺原料的残留，使其与N,N,N',N'
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四(β
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羟丙基)己二酰胺的相互增溶作用更为明显，从而不利于结晶分离。
[0013]本专利技术首先将溶剂加入到N,N,N',N'
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四(β
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羟丙基)己二酰胺粗品中，进行溶解，并降低溶液的粘度，然后添加反溶剂，利用反溶剂对游离胺与N,N,N',N'
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四(β
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羟丙基)己二酰胺的溶解度差异，使大部分的游离胺能够顺利地进入到后续加入的反溶剂中，完成游离胺与N,N,N',N'
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四(β
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羟丙基)己二酰胺的分离。
[0014]较少的溶剂添加量达不到降低结晶物料的粘度的作用，较大的溶剂添加量则会使得反溶剂添加量大幅增加，不利于工艺流程的优化。本专利技术发现：在上述溶剂的用量下，在保证降低物料粘度的情况下，可以在较低的反溶剂添加量的条件下，达到较优的产品纯度。
[0015]为了保证结晶的完全，步骤(2)中，设定温度为0
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30℃。
[0016]优选地一种实施方式，在结晶过程中，温度由30℃逐渐降低到0℃。
[0017]由于N,N,N',N'
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羟丙基)己二酰胺结晶过程速率较慢，若初始温度过低，滴入反溶剂后，N,N,N',N'
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羟丙基)己二酰胺未充分结晶，便从结晶体系中分离，易形成胶状物料，不利于结晶过程的进行，同时夹带较多二异丙醇胺原料，难以获得高纯度的结晶产品。因此，在上述温度范围内，且采用逐渐降温的方法来进行结晶，可以使晶粒充分成长，形成粉状的结晶产品，有利于后续的过滤和干燥，并能够最大限度地将N,N,N',N'
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四(β
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羟丙基)己二酰胺结晶出来。在结晶开始时，处于较高温度下，能够形成一定量细小的晶核，由于溶液中已存在一定量的晶核，随着温度的降低，N,N,N',N'
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四(β
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羟丙基)己二酰胺逐渐被结晶出来，并包裹在已有的晶核上，形成晶粒，并逐渐长大，形成大颗粒的晶粒。与采用单一结晶温度相比，采用逐渐降温的方法来进行结晶，能够降低结晶时间，并提高产品纯度，与采用单一结晶温度相比，采用逐渐降温的方法所结晶出来的N,N,N',N'
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四(β
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羟丙基)己二酰胺产品中游离胺值可降低5％
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10％。
[0018]为充分将N,N,N',N'
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四(β
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羟丙基)己二酰胺粗产品中的二异丙醇胺溶解出来，反溶剂与N,N,N',N'
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羟丙基)己二酰胺粗品的质量比为(1
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10):1。反溶剂添加量过低，则会形成较粘稠的结晶浆料，不利于后续的过滤分离；虽然所述反溶剂对N,N,N',N'
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羟丙基)己二酰胺产本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种N,N,N',N'
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羟丙基)己二酰胺的纯化方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)将溶剂加入到含有游离胺的N,N,N',N'
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四(β
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羟丙基)己二酰胺粗品中，搅拌溶解；所述溶剂与N,N,N',N'
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四(β
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羟丙基)己二酰胺粗品的质量比为1:(1
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10)；(2)在设定温度为0
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30℃下，继续进行搅拌，当出现结晶后，滴加反溶剂，同时保持搅拌，直到结晶完成；所述反溶剂与N,N,N',N'
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四(β
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羟丙基)己二酰胺粗品的质量比为(1
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10):1；(3)过滤，获得结晶体，该结晶体干燥后即为N,N,N',N'
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羟丙基)己二酰胺产品。2.根据权利要求1所述的纯化方法，其特征在于，步骤(2)中，在结晶过程...

【专利技术属性】
技术研发人员：汪少平，张书，田秀娟，
申请(专利权)人：红宝丽集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：