【技术实现步骤摘要】
一种工业用三元水滑石基气溶胶催化剂的制备方法
[0001]本专利技术涉及一种工业用三元水滑石基气溶胶催化剂的制备方法及其在苯酚羟基化反应中的应用。
技术介绍
[0002]近年来,我国研究开发邻、对苯二酚的合成工艺很多,但因种种原因,主要是技术问题,均未投产和正常运行,但国内不少高校科研院所,工厂企业都对此开展了实验室研究试验。水滑石类催化剂具有很高的活性、选择性和稳定性,并且,很容易从反应液中分离回收并再次利用,目前的研究普遍集中在直接利用水滑石作为催化剂,或以水滑石为前体将焙烧所得的混合氧化物作为催化剂。
[0003]水滑石类层状材料是一种很重要的阴离子型层状材料,包括水滑石、类水滑石和柱撑水滑石。它是一种带正电荷的金属氢氧化物层和层间填充带负电荷的阴离子构成的层状化合物,又称阴离子粘土。自然界存在的水滑石是镁、铝的羟基碳酸化合物。目前对水滑石有两大主要研究方向,其一是以类水滑石为前驱体,将同多或杂多化合物嵌入到其层间,可望获得大孔径多功能层柱催化材料;其二是直接利用水滑石作为催化剂,或以水滑石为前驱物焙烧所得的复 ...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种工业用三元水滑石基气溶胶催化剂的制备方法,其特征在于采用聚乙烯醇作为粘结剂,得到三元水滑石基催化剂,通过冷冻干燥,得到成型良好的水滑石基气溶胶催化剂;这种方法提高了催化剂的稳定性和孔结构,提供了一种高效工业催化剂。2.权利要求1所述的一种工业用三元水滑石基气溶胶催化剂的制备方法如下:(1)30
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120mL蒸馏水中加入7.0
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29.0gCu(NO3)2·
3H2O、2.5
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10.0gMg(NO3)2·
6H2O和5.0
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20.0gAl(NO3)3·
9H2O,配制成混合溶液;(2)30
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120mL蒸馏水中加入0.3
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1.4g碳酸钠和2.0
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8.0g氢氧化钠,配制成混合溶液;(3)将工序(1)、(2)中的混合溶液分别用恒流泵加入到50
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200mL蒸馏水中,维持溶液pH值在9
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10,反应在温度为40
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80℃的水浴中进行,机械搅拌至滴加完毕,反应60
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120min;反应完成后,置于微波反应器中继续反应20min,抽滤后将所得产物水洗至中性,80℃下干燥12h,研磨成100目备用;(4)将工序(3)中的水滑石用聚乙烯醇粘结,在10
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80mL蒸馏水中加入1.0
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8.0g水滑石和1.0
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8.0g聚乙烯醇,在温度为70
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100℃的水浴中机械搅拌10
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60min得到混合均匀的水溶胶;(5)将将工序(4)所得水溶胶注入圆孔模具中,放入冰箱中预冷冻12
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24h后,在冷冻干燥机中进行冷冻干燥,获得气溶胶成品,气溶胶颗粒大小为0.3
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2.0c...
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