一种分离钒和镍的方法技术

本发明专利技术提供一种分离钒和镍的方法，所述方法包括如下步骤：(1)含钒和镍的固体物料与还原性有机酸经混合和过滤后，得到含镍络合物沉淀和含钒络合物溶液；(2)无机酸与步骤(1)所得含钒络合物溶液经混合、冷却结晶、离心和过滤，得到含钒溶液和还原性有机酸；步骤(1)所述还原性有机酸包括甲酸、柠檬酸、乙醛酸或乙二酸中的任意一种或至少两种的组合。本发明专利技术可以避免分离时钒酸盐与镍离子结合产生的互相夹带现象，使钒以钒络合物的形式进入溶液，镍以镍络合物沉淀的形式进入渣相，促使钒与镍深度分离，同时实现了还原性有机酸的可循环利用，降低分离成本；且流程简单，条件温和，操作范围宽广，易于在工业生产中应用。易于在工业生产中应用。易于在工业生产中应用。

【技术实现步骤摘要】
一种分离钒和镍的方法


[0001]本专利技术属于分离
，涉及一种分离钒和镍的方法。

技术介绍

[0002]钒和镍作为重要的战略金属资源，均具有优良的物理化学性质，广泛应用于钢铁、有色金属、化学化工等行业，且具有重要的回收意义，其来源广泛，如废弃催化剂以及有色金属冶炼废渣。然而，由于钒与镍在酸性溶液中独特的化学性质，极易形成镍的钒酸盐，增加了分离难度。
[0003]目前，钒和镍的分离过程包括湿法浸出，该工艺主要是利用硫酸溶液对含钒镍物料进行浸出，得到含钒镍酸性溶液，然后利用萃取分离或离子交换的方法实现钒镍分离。
[0004]CN111235384B公开了一种从废催化剂中分离提取钒镍的方法，将向含钒、镍的废催化剂与碳质还原剂、氯化钙、钒镍捕收剂和水混合造球，制得球团，随后进行一段焙烧和二段焙烧，焙烧后磁选分离获得富镍钒海绵铁合金；随后将富镍钒海绵铁合金经二段焙烧、水浸处理，分离得到钒浸出液和镍渣；将镍渣和硫酸混合，进行二段烧结、水浸得到镍浸出液和浸出渣；浸出渣循环套用。该技术方案具有工艺简单，成本低，镍钒提取率高，铁元素循环利用，适用于工业化应用等优点，但该方法能量损耗较高。
[0005]CN113549764B公开了一种从FCC废催化剂中回收稀土元素、镍和钒的方法。该方法包括：将煅烧后的FCC废催化剂进行酸浸处理，得到浸出液；将所述浸出液与硫酸钾进行第一接触反应，得到第一混合溶液，并调节所述第一混合溶液的pH值至3
‑
4，得到第二混合溶液；在萃取剂存在下，将所述第二混合溶液进行萃取分离，得到水相和油相；其中，所述水相中含有VO
43
‑
，所述油相中含有Ni
2+
。该技术方案不仅能够综合回收稀土元素、镍和钒，而且稀土元素、镍元素和钒元素均能够达到较高的回收率，但萃取分离会带来有机物的污染问题，不利于酸溶液的循环利用。
[0006]CN101838735B公开了一种镍钼多金属冶金物料酸浸液分离提取有价金属的方法，用于提取酸浸液中的镍、钼和钒，该方法的特点是，预调溶液pH值0.1
‑
2.0，用阴离子交换树脂吸附其中的钼和钒，负钼钒树脂用氨水或氢氧化钠溶液解吸得钼钒酸盐混合溶液，钼钒酸盐混合溶液用铵盐沉淀法和强碱阴树脂离子交换法相结合生产纯的钼酸盐和钒酸盐，交后液加碱调pH除杂，过滤，滤液用阳离子交换树脂吸附法或溶剂萃取法或沉淀法回收其中的镍，具有流程短，操作简便，生产成本低，金属回收率高等优点，离子交换法是利用离子交换树脂与金属作用能力的差异实现分离，但该法分离系数低，产品互相夹带严重，不能实现钒与镍的高效分离。
[0007]综上，本专利技术提出一种分离钒和镍的方法，降低分离成本，提高分离效率，可以实现钒镍的深度分离以及酸溶液的循环利用。

技术实现思路

[0008]本专利技术的目的在于提供一种分离钒和镍的方法，提高分离效率，简化分离步骤，降
低分离成本，实现钒和镍的深度分离。为达到此专利技术目的，本专利技术采用以下技术方案：
[0009]本专利技术提供一种分离钒和镍的方法，所述方法包括如下步骤：
[0010](1)含钒和镍的固体物料与还原性有机酸经混合和过滤后，得到含镍络合物沉淀和含钒络合物溶液；
[0011](2)无机酸与步骤(1)所得含钒络合物溶液经混合、冷却结晶、离心和过滤，得到含钒溶液和还原性有机酸；
[0012]步骤(1)所述还原性有机酸包括甲酸、柠檬酸、乙醛酸或乙二酸中的任意一种或至少两种的组合。
[0013]本专利技术固体物料中钒酸盐的五价钒在还原性有机酸的作用下还原成低价钒，避免了分离时钒酸盐与镍离子结合产生的互相夹带现象，进而使钒以钒络合物的形式进入溶液，镍以镍络合物沉淀的形式进入渣相，促使钒与镍深度分离，提高分离效率；含钒络合物溶液在无机酸的解络合作用下，使低价钒与还原性有机酸解离，实现还原性有机酸的可循环利用，降低分离成本；且流程简单，条件温和，操作范围宽广，易于在工业生产中应用。
[0014]本专利技术步骤(1)所述还原性有机酸的来源包括新鲜的还原性有机酸和/或步骤(2)得到的还原性有机酸。
[0015]优选地，步骤(1)所述还原性有机酸的浓度为1
‑
3mol/L，例如可以是1mol/L、1.3mol/L、1.5mol/L、1.8mol/L、2mol/L、2.3mol/L、2.5mol/L、2.8mol/L或3mol/L，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用，优选为2
‑
3mol/L。
[0016]优选地，步骤(1)所述混合的温度为80
‑
100℃，例如可以是80℃、85℃、90℃、95℃或100℃，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用，优选为95
‑
100℃。
[0017]本专利技术含钒和镍的固体物料与还原性有机酸的混合温度控制在80
‑
100℃范围内，使钒以钒络合物的形式进入溶液，镍以镍络合物的形式进入渣相，有利于实现钒和镍的高效分离，避免钒和镍的互相夹带；当温度低于80℃时，钒的浸出率低，且钒和镍的互相夹带现象严重；当温度高于100℃时，还原性有机酸易分解挥发，降低还原性有机酸的循环利用率。
[0018]优选地，步骤(1)所述混合的时间为30
‑
300min，例如可以是30min、50min、100min、150min、200min、250min或300min，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用，优选为180
‑
300min。
[0019]优选地，步骤(1)所述固体物料与所述还原性有机酸的固液比为1:(5
‑
10)，例如可以是1:5、1:6、1:7、1:8、1:9或1:10，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用，所述固液比的单位为kg/L。
[0020]优选地，步骤(1)所述固体物料中钒元素的质量分数为30
‑
45wt％，例如可以是30wt％、33wt％、35wt％、38wt％、40wt％、43wt％或45wt％，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
[0021]优选地，步骤(1)所述固体物料中镍元素的质量分数为10
‑
15wt％，例如可以是10wt％、11wt％、12wt％、13wt％、14wt％或15wt％，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
[0022]优选地，步骤(2)所述无机酸与步骤(1)所得含钒络合物溶液的体积比为1:(1
‑
3)，
例如可以是1:1、1:1.5、1:2、1:2.5或1:3，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
[0023]优选地，步骤(2)所述无机酸为硫酸和/或盐酸。
[0024]优选地，所述硫酸的浓度为9.2本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种分离钒和镍的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：(1)含钒和镍的固体物料与还原性有机酸经混合和过滤后，得到含镍络合物沉淀和含钒络合物溶液；(2)无机酸与步骤(1)所得含钒络合物溶液经混合、冷却结晶、离心和过滤，得到含钒溶液和还原性有机酸；步骤(1)所述还原性有机酸包括甲酸、柠檬酸、乙醛酸或乙二酸中的任意一种或至少两种的组合。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述还原性有机酸的浓度为1
‑
3mol/L，优选为2
‑
3mol/L。3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述混合的温度为80
‑
100℃，优选为95
‑
100℃；优选地，步骤(1)所述混合的时间为30
‑
300min，优选为180
‑
300min。4.根据权利要求1
‑
3任一项所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述固体物料与所述还原性有机酸的固液比为1:(5
‑
10)，所述固液比的单位为kg/L。5.根据权利要求1
‑
4任一项所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述固体物料中钒元素的质量分数为30
‑
45wt％；优选地，步骤(1)所述固体物料中镍元素的质量分数为10
‑
15wt％。6.根据权利要求1
‑
5任一项所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述无机酸与步骤(1)所得含钒络合物溶液的体积比为1:(1
‑
3)；优选地，步骤(2)所述无机酸为硫酸和/或盐酸；优选地，所述硫酸的浓度为9.2
‑
18.4mol/L；优选地，所述盐酸的浓度为6
‑
...

【专利技术属性】
技术研发人员：张洋，谭桦毅，范兵强，郑诗礼，
申请(专利权)人：中国科学院过程工程研究所，
类型：发明
国别省市：