一种硫醇修饰MIL(53)Fe金属有机骨架用于检测砷含量的方法及试剂盒技术

本发明专利技术提供了一种硫醇修饰MIL(53)

【技术实现步骤摘要】
一种硫醇修饰MIL(53)Fe金属有机骨架用于检测砷含量的方法及试剂盒


[0001]本专利技术属于环境分析检测
，具体涉及一种硫醇修饰MIL(53)Fe金属有机骨架用于检测砷含量的方法及试剂盒。

技术介绍

[0002]近年来，砷污染及砷中毒事件在全球范围内频发，遭受砷污染的饮用水成为人类健康的重大威胁。在水体中，砷元素主要以有机砷形态和无机砷形态存在，砷的毒性取决于其化学形态，无机砷的毒性远高于有机形态的砷，而无机砷形态又包括As(III)和As(V)两种。其中As(III)毒性要比As(V)大很多。砷形态的差异不仅体现在其毒性上，同时它们在环境中迁移和转化规律也不尽相同，因此准确的测定环境中砷形态，明确其在环境中的分布规律已成为生态环境检测与管控的重要组成部分。
[0003]水体中无机砷形态的分析早期采用的是差减法，及先测定样品中As(III)或As(V)的一种，然后通过还原或氧化的方式将砷元素全部转化为某种形态，然后在测定总砷含量，经差减后得到另外一种砷形态的含量。该方法虽然有效，但存在较大的误差。色谱技术出现以后，色谱与其他检测设备联用的技术为砷形态分析提供了有力的解决方法，通过离子会液相色谱的分离以及与荧光光谱或等离子体质谱的联用等准确的区分并测定环境中不同的砷形态。然而上述方法通常需要用到大型检测设备，样品储存，运输过程中形态的变化，以及高昂的测试成本给砷形态分析带来了困难。发展新型灵敏的便携式砷元素检测技术对于环境样品中的砷元素实时检测，快速及时掌握砷元素信息十分重要，有利于对砷污染做出迅速正确的判断，对有效预防和避免砷污染将起到重要作用。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于，针对现有技术的上述不足，提供了一种硫醇修饰MIL(53)Fe金属有机骨架用于检测砷含量的方法及试剂盒。
[0005]为实现上述目的，本专利技术采用如下的技术方案：
[0006]本专利技术的第一目的提供一种硫醇修饰MIL(53)Fe金属有机骨架用于检测砷含量的方法，检测方法包括以下步骤：
[0007]步骤S1，制备硫醇修饰MIL(53)Fe金属有机骨架
[0008]以六水合氯化铁和对苯二甲酸为原料采用溶剂热法合成MIL(53)
‑
Fe，在无水甲苯介质中，以乙二硫醇为修饰剂对MIL(53)
‑
Fe进行表面修饰，得到硫醇修饰金属有机骨架材料MIL(53)
‑
Fe；
[0009]步骤S2，配制反应体系
[0010]称取适量TMB和步骤S1得到的硫醇修饰MIL(53)
‑
Fe加入到pH＝3.6的醋酸钠缓冲溶液中混合均匀，即得反应体系；
[0011]S3、建立砷形态分析的标准曲线
[0012]配制不同浓度的As(III)和As(V)标准溶液，加入至步骤S2得到的反应体系中，在室温下搅拌预设时间，取样，利用紫外可见分光光度计测量最大吸收波长下的吸光度值，并绘制砷形态检测标准曲线；
[0013]S4、建立砷形态分析的标准曲线
[0014]将含有砷的待测水样加入至步骤S2得到的反应体系中，在室温下搅拌反应5～10min，取样，利用紫外可见分光光度计测定与步骤S3中相同的吸收波长下的吸光度值，根据步骤S3得到的砷形态检测标准曲线计算待测水样中砷形态的含量
[0015]进一步的，步骤S1中，步骤S1中，所述苯二甲酸与六水合氯化铁的质量比为1:1.5～2.0，乙二硫醇与硫醇修饰MIL(53)
‑
Fe质量体积比为1:500～1000。
[0016]进一步的，步骤S2中，所述反应体系中TMB的质量浓度为0.01mg/mL～0.287mg/mL。
[0017]进一步的，步骤S2中，所述反应体系中硫醇修饰MIL(53)
‑
Fe的质量浓度为0.3mg/mL～0.5mg/mL。
[0018]进一步的，步骤S3中，所述最大吸收波长为652nm
±
4nm。
[0019]进一步的，所述As(III)标准溶液的浓度范围为0.2～1.6μg/L，所述As(V)标准溶液的浓度范围为0.1～1.0μg/L。
[0020]本专利技术的第二目的是提供一种检测砷含量的试剂盒，所述试剂盒包括上述的TMB、硫醇修饰MIL(53)
‑
Fe和醋酸钠缓冲溶液。
[0021]本专利技术的试剂盒中，上述TMB、硫醇修饰MIL(53)
‑
Fe和醋酸钠缓冲溶液例如可以分别收纳在分开的容器中，也可以混合或未混合地收纳在同一容器中。在后者的情况下，本专利技术的分析试剂盒例如也可以称为分析试剂。
[0022]本专利技术的试剂盒还可以进一步包含其他构成要素。上述构成要素可以列举例如上述As(III)和As(V)标准曲线溶液和使用说明书等。上述试剂例如可以与上述TMB、硫醇修饰MIL(53)
‑
Fe和醋酸钠缓冲溶液收纳在分开的容器中。
[0023]与现有技术比较，本专利技术提供的技术方案带来的有益效果是：
[0024](1)本专利技术提供的一种硫醇修饰MIL(53)
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Fe金属有机骨架用于检测砷含量的方法，利用铁基金属有机骨架的模拟酶特性，结合As(III)与巯基的强配位效应，以及As(V)与铁元素的结合作用，通过可见光光度法实现对水体中不同形态砷的定量分析。相比于传统的砷形态分析方法，本专利技术提供了一个快捷、简单、易实现在线检测的形态分析方法，适用于大规模的水质实地检测工作。
[0025](2)本专利技术提供的巯基修饰金属有机骨架材料MIL(53)
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Fe材料可以实现对水中As(III)和As(V)的定量检测，其中As(III)检测的线性范围为0.2
‑
1.6ppb，检出限为0.172ppb；As(V)检测的线性范围为0.1
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1.0ppb，检出限为0.095ppb。水中常见的共存元素对砷的检测没有明显干扰。相对于现有的砷形态检测技术，本专利技术具有操作简便，检测灵敏且成本低廉的优势，故本检测方法可满足相关部门对水质在线监测和管控工作的需求。
[0026](3)本专利技术基于巯基修饰MIL(53)
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Fe材料的类过氧化酶性质实现对水中不同砷形态的检测。所用的巯基修饰MIL(53)
‑
Fe材料制备方法简单，性能稳定，且成本低廉。
附图说明
[0027]图1为巯基修饰MIL(53)
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Fe和MIL(53)
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Fe的XRD衍射图；
[0028]图2为巯基修饰MIL(53)
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Fe和MIL(53)
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Fe的傅里叶红外光谱图；
[0029]图3a为MIL(53)
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Fe(a)的扫描电镜照片；
[0030]图3b为巯基修饰MIL(53)
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Fe(b)的扫描电镜照片；<本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种硫醇修饰MIL(53)
‑
Fe金属有机骨架用于检测砷含量的方法，其特征在于，检测方法包括以下具体步骤：S1、制备硫醇修饰MIL(53)Fe金属有机骨架以六水合氯化铁和对苯二甲酸为原料采用溶剂热法合成MIL(53)
‑
Fe，在无水甲苯介质中，以乙二硫醇为修饰剂对MIL(53)
‑
Fe进行表面修饰，得到硫醇修饰金属有机骨架材料MIL(53)
‑
Fe；S2、配制反应体系称取适量TMB和步骤S1得到的硫醇修饰MIL(53)
‑
Fe加入到pH＝3.6的醋酸钠缓冲溶液中混合均匀，即得反应体系；S3、建立砷形态分析的标准曲线配制不同浓度的As(III)和As(V)标准溶液，加入至步骤S2得到的反应体系中，在室温下搅拌预设时间，取样，利用紫外可见分光光度计测量最大吸收波长下的吸光度值，并绘制砷形态检测标准曲线；S4、检测待测水样中砷形态的浓度将含有砷的待测水样加入至步骤S2得到的反应体系中，在室温下搅拌反应5～10min，取样，利用紫外可见分光光度计测定与步骤S3中相同的吸收波长下的吸光度值，根据步骤S3得到的...

【专利技术属性】
技术研发人员：田熙科，许银平，杨超，张思雨，罗东岳，王龙艳，聂玉伦，
申请(专利权)人：武汉中地西能科技有限公司，
类型：发明
国别省市：