天然抗菌聚多巴胺微胶囊及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种天然抗菌聚多巴胺微胶囊及其制备方法，所述天然抗菌聚多巴胺微胶囊壳材为聚多巴胺，芯材为艾叶油，通过软模板法，以二甲基二乙氧基硅烷(DMDES)为原料，将多巴胺在艾叶油增溶的聚二甲基硅氧烷(PDMS)乳液液滴表面原位自聚合，制备了包封了艾叶油的天然抗菌聚多巴胺微胶囊。本发明专利技术制备的微胶囊为微米尺寸，具有单分散性和较高的球形度，平均尺寸在1μm；对艾叶油具有较高的包封率，最高包封率可达到微胶囊总质量的21.5％。本发明专利技术克服了经典乳液中由于大量使用表面活性剂带来的高成本、环境污染等缺点，制备工艺简单；可以克服艾叶油易挥发、不稳定的缺陷；其具有良好的单分散性，具有一定的抗菌效力；并且能够通过对艾叶油的缓释，具有潜在的长效抗菌效果。制备具有单分散性的天然抗菌聚多巴胺微胶囊，在芳香微胶囊的工业生产中具有广泛的应用潜力。力。力。

【技术实现步骤摘要】
天然抗菌聚多巴胺微胶囊及其制备方法


[0001]本专利技术涉及抗菌和微胶囊领域，具体来说，涉及一种天然抗菌聚多巴胺微胶囊的及其制备方法。

技术介绍

[0002]天然抗菌剂是指从自然界中的动物、植物体内提取，或由微生物代谢产生的一类具有复杂结构的物质。天然抗菌剂因其抗菌性强、安全无毒，在食品包装、抗菌纺织品等领域应用广泛。其中，植物类天然抗菌剂来源广泛、成本低、兼具食用和药用价值，且制备技术成熟，抗菌效果显著。通过水蒸气蒸馏或溶剂萃取等方法从芳香植物和药用植物中提取精油，具有生物活性，具有抗菌和抗氧化的特性，可作为植物源的天然抗菌剂，如艾叶油、丁香油、百里香油、肉桂精油、迷迭香精油和香兰素等精油对细菌有着明显的抑制效果。
[0003]艾叶油是是艾蒿的主要药用成分，它是一种天然抗菌剂，广谱抑菌且高效无毒，对人体具有良好的保健作用。一般为具有强烈的艾草香味的无色至淡黄色液体。其主要成分由醚类、醇类、酮类、单萜类和倍半萜类等组成。艾叶油具有抗菌抗病毒、消炎镇痛、止血抗凝、抗氧化、抗癌等药理作用，对炭疽杆菌有明显的抑制作用。但是艾叶油有着在空气、光、热下极不稳定的特点，在实际生产生活中的应用受到了极大的限制。
[0004]微胶囊技术对艾叶油等挥发性油类的应用提供了一个良好的解决方案。如中国专利技术专利CN201510247830.9中，提出了一种用表面活性剂乳化芳香精油制备聚多巴胺芳香微胶囊的方法，制备得到的微胶囊具有良好的生物相容性，能够实现精油的缓释。微胶囊化就是将不分亲疏水性物质，不分固液气形态的敏感芯材包裹进封闭的高分子材料形成微小胶囊，其有着缓释、抗氧化、隔绝环境、保护芯材等作用。微胶囊具有良好的化学好物理稳定性，能够实现精油的缓释。
[0005]聚多巴胺是一种海洋贻贝所启发的天然聚合物，有着很多特殊的功能，例如粘附性、亲水性、抗紫外性、生物降解性。其作为微胶囊壁材时，易于沉积到芯材表面，厚度有着很好的可控性，也有着良好的生物相容性，是天然精油缓释体系的理想壁材。目前聚多巴胺胶囊已可以被广泛应用于药物、肥料、农药输送。
[0006]软模板法是一种以二甲基二乙氧基硅烷(DMDES)为原料，水解缩合得到的水包油型的聚二甲基硅氧烷(PDMS)乳液液滴作为芯材模板，其液滴易于除去，相较于使用表面活性剂来稳定的经典乳液，具有粒径小、单分散、稳定性高的特点；同时，由于不使用表面活性剂，避免了表面活性剂回收困难而带来的环境污染和成本问题。目前将软模板法应用于制备包含艾叶油的天然抗菌聚多巴胺微胶囊未见相关报道。

技术实现思路

[0007]为了解决艾叶油在作为天然抗菌剂在应用时易挥发、不受热导致其难以应用的现有技术问题，本专利技术的目的在于克服已有技术存在的不足，提供一种天然抗菌聚多巴胺微胶囊及其制备方法，使用DMDES水解缩合的软模板法制备天然抗菌聚多巴胺微胶囊，不使用
表面活性剂免于去除，对环境友好。在聚多巴胺壳材的保护下，减少了艾叶油与环境的直接接触，聚多巴胺壳材也能增强粘附性，便于后续的利用和加工。
[0008]为达到上述目的，本专利技术采用如下技术方案：
[0009]一种天然抗菌聚多巴胺微胶囊，所述天然抗菌聚多巴胺微胶囊的芯材为艾叶油，壳材为聚多巴胺，将艾叶油负载于聚多巴胺微胶囊中，将艾叶油从油性液体变成了固体粉末的形式；所述天然抗菌微胶囊为球状，颗粒尺寸均在0.5
‑
2微米范围内。本专利技术中天然抗菌聚多巴胺微胶囊的芯材为艾叶油，天然抗菌聚多巴胺微胶囊的壳材为聚多巴胺。
[0010]进一步，所述天然抗菌剂为艾叶油。
[0011]进一步，使用DMDES水解缩合的软模板法制备乳液，利用多巴胺在碱性有氧条件下会发生自聚合反应，在芯材表面进行原位聚合，得到所述天然抗菌聚多巴胺微胶囊。
[0012]进一步，天然抗菌聚多巴胺微胶囊颗粒平均尺寸为1μm。
[0013]本专利技术提供了一种天然抗菌聚多巴胺微胶囊的制备方法，其步骤如下：
[0014]1)将DMDES在一定浓度的氨水中催化水解缩合，形成PDMS硅油液滴，乳化一定时间后，加入艾叶油超声，得到增溶艾叶油的乳液；
[0015]2)将盐酸多巴胺加入Tris
‑
HCL缓冲液中，通过在乳液液滴表面原位自聚合制备天然抗菌聚多巴胺微胶囊；
[0016]3)进行后处理，得到天然抗菌聚多巴胺微胶囊产品。
[0017]进一步，在所述步骤1)中，乳液的油相为硅烷乳液与艾叶油的混合物，DMDES的体积百分比为1.5％
‑
3.0％；氨水的体积百分比为1.5％
‑
3.0％，艾叶油的体积百分比为2.5％
‑
7.5％。
[0018]进一步，在所述步骤1)中，DMDES与氨水的体积分数分别为2.0％、2.5％、3.0％。
[0019]进一步，在所述步骤1)中，艾叶油的体积百分比分别为2.5％、5.0％、7.5％。
[0020]进一步，在所述步骤1)中，艾叶油替换成同类精油，桉叶油醇、麝香酚、萜烯醇等。
[0021]进一步，在所述步骤1)中，所述增溶艾叶油的DMDES乳液制备方法为：将DMDES与氨水均匀混合，加入一定量去离子水，手摇一分钟。在25℃条件下静置6小时，加入一定量艾叶油，轻微摇晃并超声，得到均匀分散的增溶艾叶油的PDMS乳液。
[0022]进一步，在所述步骤2)中，进行多巴胺原位自聚合反应时，控制聚合反应的温度为10
‑
30℃，磁力搅拌速率为600
‑
1200r/min,反应时间为12
‑
36h。
[0023]进一步，在所述步骤2)中，原位聚合的水相为Tris
‑
HCl缓冲液，pH值为8.0
‑
9.5盐酸多巴胺在Tris
‑
HCl缓冲液中的浓度为1.0
‑
3.0mg/mL。
[0024]进一步，在所述步骤3)中，后处理方法利用离心机，将微胶囊从混合反应液中分离出来，利用去离子水洗涤至少3次，使用液氮进行冷冻干燥24h，得到黑色粉末，即为艾叶油天然抗菌聚多巴胺微胶囊产品。
[0025]进一步，在所述步骤3)中，后处理方法利用0.45μm聚四氟乙烯滤纸抽滤，将微胶囊从混合反应液中分离出来，利用去离子水洗涤至少3次，使用液氮进行冷冻干燥24h，得到黑色粉末，即为艾叶油天然抗菌聚多巴胺微胶囊产品。
[0026]进一步，在所述步骤3)中，所制备的天然抗菌聚多巴胺微胶囊产品最高包封率不低于微胶囊总质量的20％。本专利技术方法对艾叶油具有一定的包封率。
[0027]本专利技术与现有技术相比较，具有如下显而易见的突出实质性特点和显著优点：
[0028]1.本专利技术将艾叶油微胶囊化，能够有效的解决艾叶油易挥发、不受热的应用缺陷；
[0029]2.本专利技术使用软模板法制备微胶囊，乳液稳定性好，单分散性，制备方法简单、不用去除乳化剂、环境友好；...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种天然抗菌聚多巴胺微胶囊，其特征在于：所述天然抗菌聚多巴胺微胶囊的芯材为艾叶油，壳材为聚多巴胺，将艾叶油负载于缓释型抗菌微胶囊的壳材中，将艾叶油从油性液体变成了固体粉末的形式；所述天然抗菌聚多巴胺微胶囊为球状，颗粒尺寸均在0.5
‑
2微米范围内。2.根据权利要求1中所述天然抗菌聚多巴胺微胶囊，其特征在于：所述缓释型抗菌微胶囊的壳材为聚多巴胺。3.根据权利要求1中所述天然抗菌聚多巴胺微胶囊，其特征在于：通过软模板法，以二甲基二乙氧基硅烷(DMDES)为原料，将多巴胺在艾叶油增溶的聚二甲基硅氧烷(PDMS)乳液液滴表面原位自聚合，制备了包封了艾叶油的天然抗菌聚多巴胺微胶囊。4.一种权利要求1中所述天然抗菌聚多巴胺微胶囊的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)将DMDES在一定浓度的氨水中催化水解缩合，形成PDMS硅烷乳液，乳化一定时间后，加入艾叶油超声，得到增溶艾叶油的乳液；2)将盐酸多巴胺加入Tris
‑
HCL缓冲液中，通过在乳液液滴表面原位自聚合制备天然抗菌聚多巴胺微胶囊；3)进行后处理，得到天然抗菌聚多巴胺微胶囊产品。5.根据权利要求4中所述天然抗菌聚多巴胺微胶囊的制备方法，其特征在于：在所述步骤1)中，乳液的油相为PDMS硅烷乳液与艾叶油的混合物，DMDES的体积百分比为1.5％
‑
3.0％；氨水的体积百分比为1.5％
‑
3.0％，艾叶油的体积百分比为2.5％
‑
7.5％；或者，在所述步骤1)中，DMDES的体积分别为0.135mL、0.18mL、0.225...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘丽，陈天奕，
申请(专利权)人：上海大学，
类型：发明
国别省市：