一种单分散胆甾相液晶微胶囊的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种单分散胆甾相液晶微胶囊的制备方法，包括如下步骤：往水中加入三聚氰胺和甲醛溶液，将物料搅拌混匀后利用pH调节剂对混合液的pH进行调节，使混合液呈弱碱性，边搅拌边对混合液进行加热，直至混合液由白色变为无色透明，得到三聚氰胺

【技术实现步骤摘要】
一种单分散胆甾相液晶微胶囊的制备方法


[0001]本专利技术涉及一种单分散胆甾相液晶微胶囊的制备方法。

技术介绍

[0002]液晶是一种兼具液体流动性和晶体有序性的化合物。其中，胆甾相液晶具备温敏特性，能够随着温度改变发生色彩、折射率等光学特性的变化。胆甾相液晶分子一般为扁平状，呈层状排列，且每一层液晶分子的长轴的取向基本一致。层与层之间液晶分子的长轴取向存在逐渐偏转现象，使得液晶分子群展现出螺旋状排布的状态。两个取向度相同的最近层间距离称为胆甾型液晶的螺距，标记为P，一般在几百纳米左右，与可见光的波长相当。
[0003]胆甾相液晶所能反射的入射光波长λ，与液晶的螺距有关，且遵循Bragg公式：
[0004][0005]其中，n为平均折射率，为入射光波长与液晶表面的夹角。
[0006]根据上述公式可知，当胆甾相液晶种类不变，其他条件也不变时，反射光波长与螺距P直接相关。胆甾相液晶的螺距随着温度发生变化，当λ属于可见光波长时，则液晶呈彩色，否则呈白色或者无色。
[0007]为了保护液晶材料，利用有机或者无机壁材对其进行包覆，所形成微纳尺度的核壳结构，即为液晶微胶囊。目前比较成熟的液晶微胶囊制备技术里，主要包括界面聚合法、原位聚合法、喷雾干燥法、凝聚相分离法等四种方法，所制得的液晶微胶囊粒径一般在十几微米到一百微米之间。如果能够制备出粒径几个微米、光学性能具备热响应能力且粒径均匀的液晶微胶囊，则将进一步丰富胆甾相液晶的使用范围，如光子晶体等。
[0008]光子晶体是一种折射率呈周期性变化的人造晶体。光子晶体存在禁带，能够对特定波长的入射电磁波剧烈的反射，因其独特的光学特性而被应用到光纤、化学传感器、红外隐身等诸多领域。自组装法是目前应用较为普遍的一种制备光子晶体的方式，原材料主要为粒径均匀且粒径在几百纳米到几个微米的微球。

技术实现思路

[0009]专利技术目的：本专利技术旨在提供一种单分散胆甾相液晶微胶囊的制备方法，该方法基于原位聚合法基本原理，能够制得几个微米的液晶微胶囊，粒径均一，同时还能够保留胆甾相液晶光学性能的热响应能力，有望应用于热响应型光子晶体的自组装制备。
[0010]技术方案：本专利技术所述粒径均匀的胆甾相液晶微胶囊的制备方法，包括如下步骤：
[0011]步骤(1)，往水中加入三聚氰胺和甲醛溶液，将物料搅拌混匀后添加pH调节剂，使混合液呈弱碱性，保持搅拌的过程中对混合液进行加热，直至混合液由白色变为无色透明，得到三聚氰胺
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甲醛预聚体溶液；
[0012]步骤(2)，将胆甾相液晶和乳化剂加入到水中，搅拌混匀后，利用剪切乳化机对混合液进行剪切乳化，得到粒径均匀的液晶
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乳化剂微滴的水乳液，利用pH调节剂对水乳液的pH进行调节，使水乳液呈酸性；
[0013]步骤(3)，在持续加热和搅拌条件下，将三聚氰胺
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甲醛预聚体溶液逐滴加入到水乳液中，预聚体在酸性条件下在液晶
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乳化剂微滴表面发生聚合，形成微胶囊，反应后得到乳白色悬浊液，对悬浊液进行离心后得到白色沉淀，对沉淀清洗、干燥即可得到目标产物。
[0014]其中，步骤(1)中，所述pH调节剂为三乙醇胺；混合液的pH为8～9，使得三聚氰胺与甲醛反应生成三聚氰胺
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甲醛预聚体。
[0015]其中，步骤(2)中，所述乳化剂为OP
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10，胆甾相液晶选用胆固醇壬酸酯液晶，水乳液中，胆固醇壬酸酯液晶的质量分数为3％～4％；乳化剂的质量分数为4％～6％。乳化剂OP
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10易溶于水，具有优良的乳化、扩散性能，本体系中质量分数为5％乳化效果最好。
[0016]其中，步骤(2)中，剪切乳化的转速分别为4000～8000rpm；剪切乳化的时间为10～40分钟，通过控制剪切乳化的参数得到大小均匀的液晶
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乳化剂微滴。
[0017]其中，步骤(2)中，pH调节剂为饱和柠檬酸水溶液，水乳液的pH为3～4，使得三聚氰胺
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甲醛预聚体溶液与乳液液滴反应速度适宜，生成的微胶囊之间不易发生团聚和黏连。
[0018]其中，步骤(3)中，反应时间为不低于1h。
[0019]其中，步骤(1)～步骤(3)中，加热方式为水浴加热，加热温度为60～80℃，使得三聚氰胺
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甲醛预聚体能够发生聚合，且温度70℃较为适宜，不会导致微胶囊之间发生团聚和黏连。
[0020]其中，制得的液晶微胶囊呈核壳结构，以胆固醇壬酸酯液晶为芯材，以密胺树脂为壳材；液晶微胶囊的平均粒径介于1～3μm之间。
[0021]有益效果：该方法基于原位聚合法制备微胶囊基本原理，控制剪切乳化的速度和时间，从而实现胆甾相液晶微胶囊的单分散性，本专利技术制备方法能够获得形貌规整圆润、粒径在几个微米左右，且单分散性好的液晶微胶囊(粉体)，其中制备的粒径为1.67μm的液晶微胶囊，其PDI值最小为0.006，表明微胶囊粒径极为均匀，且光学性能仍然具有热响应性，有望应用于自组装制备具有热响应特性的光子晶体。
附图说明
[0022]图1为九个实施例制得的液晶微胶囊的SEM图；
[0023]图2为变温可见光
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近红外反射光谱：(a)为液晶；(b)为液晶微胶囊。
具体实施方式
[0024]实施例1
[0025]本专利技术液晶微胶囊的制备方法，具体包括如下步骤：
[0026](1)将1g三聚氰胺、2g甲醛溶液和20mL热水混合均匀，得到混合液；向混合液中加入2滴三乙醇胺，调节混合液pH为8～9；将混合液置于70℃水浴中，保持磁力搅拌30分钟后，直到混合液由白色悬浊液变为无色透明溶液，为三聚氰胺
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甲醛预聚体溶液；
[0027](2)将1.2g胆固醇壬酸酯和1.5gOP
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10以及30mL去离子水混合均匀，得到混合液，保持磁力搅拌，将混合液置于70℃水浴中，将数显剪切乳化机的搅拌器放入混合液中，调节转速为6500rpm进行剪切乳化30分钟，得到乳白色液体，为胆固醇壬酸酯的微乳液；配制饱和柠檬酸溶液，逐滴加入水乳液中，调节水乳液pH为3～4，静置备用，消去表面泡沫；
[0028](3)利用滴液漏斗，把三聚氰胺
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甲醛预聚体溶液逐滴加入到微乳液中，反应一个
小时后，烧瓶中可见乳白色的悬浊液；随后，对白色悬浊液进行离心，离心转速为6000rpm，离心时间为4分钟；得到白色沉淀，用80℃的去离子水清洗沉淀三次，随后置于80℃烘箱中干燥，得到白色粉末，即为胆固醇壬酸酯液晶微胶囊，白色粉末的平均粒径为1.67μm，PDI为0.006，表明得到的液晶微胶囊粒径极为均匀。
[0029]实施例2
[0030]相比于实施例1，实施例2的制备方法除了剪切乳化时间不同外，其余步骤均与实施例1相同，实施例2的制备方法剪切乳化时间为10分钟。实施例2制得的本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种单分散胆甾相液晶微胶囊的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤(1)，往水中加入三聚氰胺和甲醛溶液，将物料搅拌混匀后利用pH调节剂对混合液的pH进行调节，使混合液呈弱碱性，边搅拌边对混合液进行加热，直至混合液由白色变为无色透明，得到三聚氰胺
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甲醛预聚体溶液；步骤(2)，将胆甾相液晶和乳化剂加入到水中，搅拌混匀后，利用剪切乳化机对混合液进行剪切乳化，得到水乳液，利用pH调节剂对水乳液的pH进行调节，使水乳液呈酸性；步骤(3)，在持续加热和搅拌条件下，将三聚氰胺
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甲醛预聚体溶液逐滴加入到水乳液中，反应后，得到乳白色悬浊液，对悬浊液进行离心后得到白色沉淀，对沉淀清洗、干燥即可得到目标产物。2.根据权利要求1所述的单分散胆甾相液晶微胶囊的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述pH调节剂为三乙醇胺；混合液的pH为8～9。3.根据权利要求1所述的单分散胆甾相液晶微胶囊的制备方法，其特征在于：步骤(2...

【专利技术属性】
技术研发人员：谭淑娟，李永超，杨逍，张毅，赵文博，
申请(专利权)人：南京航空航天大学，
类型：发明
国别省市：