一种原位石墨烯改性PET纤维的制备方法技术

本发明专利技术涉及石墨烯纤维制备的技术领域，公开了一种原位石墨烯改性PET纤维的制备方法，包括如下步骤：（1）在PET聚酯的聚合过程中添加石墨烯材料，得到石墨烯改性PET原料；（2）将石墨烯改性PET原料进行熔融纺丝，并在熔融过程中在线添加PBT高聚物，得到石墨烯改性PET纤维。本发明专利技术在PET聚酯的制备过程中原位聚合添加石墨烯材料，由于其结构的特殊性，能够赋予PET纤维抗菌、防螨、保暖以及抗紫外等功能性；在纤维制备过程中再以母粒添加方式熔融添加聚对苯二甲酸丁二醇酯，能够提高纤维制备的可纺性和纤维成品强度。纺性和纤维成品强度。

【技术实现步骤摘要】
一种原位石墨烯改性PET纤维的制备方法


[0001]本专利技术涉及石墨烯纤维制备的
，尤其是涉及一种原位石墨烯改性PET纤维的制备方法。

技术介绍

[0002]单层碳石墨烯或单层环状的氮化硼(白石墨烯)材料由于其结构的特殊性而具有光电效应，由其纺制的石墨烯纤维也因此具有抗菌、防螨、保暖以及抗紫外等功能性，引起行业的高度关注。但是，通过母粒在线添加方式将石墨烯混合到纤维高聚物中，容易使石墨烯团聚，层状结构破坏，且分布不均匀，制备的纤维功能性下降。同时，添加石墨烯后高聚物纤维材料容易脆化，在制备和使用过程容易断头，或者单丝断裂形成毛丝、毛团等质量问题，生产效率低，使用性能差，这一问题成为制约石墨烯在纤维领域的应用发展的瓶颈问题。
[0003]公开号为CN112301454A的中国专利技术专利公开了一种PET基石墨烯导电纤维的制备方法，包括：1)提供石墨烯/PET功能母粒和PET本色切片，所述石墨烯/PET功能母粒和PET本色切片的含水率低于30ppm；2)将所述石墨烯/PET功能母粒和PET本色切片通过动态混合器熔融共混后喂入双螺杆挤出机，得到PET基石墨烯初生纤维，所述动态混合器为三维高效动态混合器；3)将PET基石墨烯初生纤维经牵伸和热定型，即得PET基石墨烯导电纤维。但是，通过石墨烯/PET功能母粒和PET本色切片的熔融共混得到的石墨烯纤维，并未较好地改善石墨烯在纤维材料中的易脆化、易断头问题，纤维的使用性能较差。

技术实现思路

[0004]为了解决上述的技术问题，本专利技术提供了一种原位石墨烯改性PET纤维的制备方法，在PET聚酯的制备过程中原位聚合添加石墨烯材料，并在纤维制备过程中再以母粒添加方式熔融添加聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)，使得石墨烯改性PET纤维在具备功能性的同时，提高纤维的强度和韧性。
[0005]本专利技术的目的通过以下技术方案予以实现：本专利技术提供了一种原位石墨烯改性PET纤维的制备方法，包括如下步骤：(1)在PET聚酯的聚合过程中添加石墨烯材料，得到石墨烯改性PET原料；(2)将石墨烯改性PET原料进行熔融纺丝，并在熔融过程中在线添加PBT高聚物，得到石墨烯改性PET纤维。
[0006]本专利技术在PET聚酯的制备过程中原位聚合添加石墨烯材料，单层碳结构的石墨烯或单层氮化硼(白石墨烯)由于其结构的特殊性，能够赋予PET纤维抗菌、防螨、保暖以及抗紫外等功能性。而且，为改善石墨烯纤维纺丝或使用过程中的易脆化、易断头等质量问题，在纤维制备过程中再以母粒添加方式熔融添加聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)，该高聚物与PET性能相接近，二者相容性好，且其流变性能非常好，并具有很好的韧性，添加适量PBT提高纤维制备的可纺性和纤维成品强度。若在聚合过程添加柔性大分子(PBT)共聚，则会使
PET大分子聚合度下降，纤维整体强度降低。
[0007]石墨烯改性PET纤维能够得到较高的纤维成品强度和质量均匀性，具体为生产效率提高以及断头率降低，同时纤维在下游织造使用中生产效率提高，机台停机率以及布面疵点率下降。
[0008]作为优选，所述石墨烯材料的添加量为占PET聚酯质量的1～1.5
‰
。
[0009]作为优选，所述PBT高聚物的添加量为占石墨烯改性PET原料质量的2～4％。
[0010]作为优选，所述石墨烯材料为石墨烯或单层氮化硼。
[0011]作为优选，所述在PET聚酯的聚合过程中添加石墨烯材料为在聚合过程的缩聚反应的中后阶段添加石墨烯材料。
[0012]在PET大分子材料制备过程中，先把石墨烯和乙二醇调配成质量浓度50％的溶液，为避免影响对苯二甲酸(PTA)与乙二醇两种单体的聚合度，从而降低了PET纤维的强度，因此采取，在经过聚合的第一预缩聚之后，缩聚反应基本完成后，终缩聚之前的第二预缩聚环节添加一定比例的单层碳石墨烯或氮化硼片层环状具有特殊光电效应的功能性改性材料，以保证石墨烯单层碳石墨烯或氮化硼片层环状物以镶嵌形式分布在大分子链的表面上，从而保持改性材料片状环形结构，并使其分布均匀，从而使所制得的高分子材料的抗菌、防螨、抗紫外以及远红外保暖以及抗静电性能等多重功能性更为突出，而且织物的功能性均匀性及持久性好。
[0013]作为优选，所述熔融纺丝得到丝束依次经过第一道上油、预网络、热辊拉伸、第二道上油、网络和卷绕成型，得到石墨烯改性PET纤维。
[0014]在纤维制备过程中采用两次上油，提高上油率及上油均匀性，从纤维大分子微结构上改善纤维韧性和强度，并从纤维制备过程优化生产工艺，减少对纤维损伤，从而提高制得纤维的使用性能。
[0015]作为优选，所述第一道上油时油嘴使用油剂的质量浓度为13～15％；所述第二道上油时油嘴使用的油剂的质量浓度为8～10％。
[0016]作为优选，所述第一道上油和第二道上油的总上油率为0.7～1.1％，其中第一道上油的上油率为总上油率的70～80％。
[0017]第一道上油的主要作用是提高各单根纤维之间的集束性，进而提高丝束运行的稳定性，需要保证油剂的乳化性和渗透性，因此采用较低的油剂浓度和较高的上油量。另外，将石墨烯添加至高分子材料中制得的石墨烯纤维，无机添加剂在高分子中的分散性不佳，尤其是在纤维纺丝过程中，石墨烯独特的片状结构更加影响其在高分子中的相容性，因而在丝束制备或使用中易产生断头、毛丝等，提升了纤维的纺丝难度。而在热辊装置之前设置第一上油装置，且在熔融纺丝得到丝束后，立即进行第一次上油处理，表面油相和热辊牵伸的同时作用可提升石墨烯在纤维内的相容性和稳定性，进而可优化石墨烯纤维的质量。
[0018]第二道上油的主要作用是提高纤维表面油膜的强度及其均匀性，加强对纤维表面的保护性，进一步提高纤维在后续加网络以及卷绕工序的保护性能，减少断头率，并提高织造使用过程中的抗拉、耐磨等性能。
[0019]作为优选，所述熔融纺丝过程中丝束采用导丝器均为旋转导丝器。
[0020]在纤维制程上的导丝器采用旋转导丝器，尤其是在第一油嘴下方的导丝器和第二油嘴上方和下方的导丝器均采用旋转导丝器，使得纤维丝条与导丝器的摩擦由滑动摩擦变
为静摩擦，从而减轻丝条运行的波动以及对丝条的损伤。
[0021]与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：(1)在PET聚酯的制备过程中原位聚合添加石墨烯材料，单层碳结构的石墨烯或单层氮化硼(白石墨烯)由于其结构的特殊性，能够赋予PET纤维抗菌、防螨、保暖以及抗紫外等功能性；(2)在纤维制备过程中再以母粒添加方式熔融添加聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)，该高聚物与PET性能相接近，二者相容性好，且其流变性能非常好，并具有很好的韧性，添加适量PBT提高纤维制备的可纺性和纤维成品强度；(3)采用两次上油，提高上油率及上油均匀性，从纤维大分子微结构上改善纤维韧性和强度，并从纤维制备过程优化生产工艺，减少对纤维损伤，从而提高制得纤维的使用性能。
具体实施方式
[0022]以下用具体实施例来说明本专利技术的技术方案，但本专利技术本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种原位石墨烯改性PET纤维的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）在PET聚酯的聚合过程中添加石墨烯材料，得到石墨烯改性PET原料；（2）将石墨烯改性PET原料进行熔融纺丝，并在熔融过程中在线添加PBT高聚物，得到石墨烯改性PET纤维。2.如权利要求1所述原位石墨烯改性PET纤维的制备方法，其特征在于，所述石墨烯材料的添加量为占PET聚酯质量的1~1.5
‰
。3.如权利要求1所述原位石墨烯改性PET纤维的制备方法，其特征在于，所述PBT高聚物的添加量为占石墨烯改性PET原料质量的2~4%。4.如权利要求1
‑
3之一所述原位石墨烯改性PET纤维的制备方法，其特征在于，所述石墨烯材料为石墨烯或单层氮化硼。5.如权利要求1
‑
3之一所述原位石墨烯改性PET纤维的制备方法...

【专利技术属性】
技术研发人员：曹家乐，张守运，温梦雅，刘桠楠，朱琪，程瑞佳，戴滢滢，
申请(专利权)人：杭州职业技术学院，
类型：发明
国别省市：