一种高有机质土壤有机磷组分的测定方法技术

本发明专利技术公开一种高有机质土壤有机磷组分的测定方法，包括脱色步骤：向待脱色液中滴加KMnO4溶液，至待脱色液呈紫红色，再加入抗坏血酸溶液中和多余的KMnO4，完成脱色，得脱色液。本发明专利技术通过向待测液中加入KMnO4溶液氧化溶解的有机物质，随后再用抗坏血酸溶液中和多余的KMnO4，从而使待测液变为无色澄清，达到脱色目的。使用抗坏血酸中和过量的高锰酸钾可以使待测液体系中不会引入其他的物质造成其它可能的误差。本发明专利技术通过KMnO4脱色能够更准确的测定各形态Pi，从而获得更准确的土壤有机磷组分。分。

【技术实现步骤摘要】
一种高有机质土壤有机磷组分的测定方法


[0001]本专利技术属于分析化学领域，涉及土壤分析方法，特别涉及土壤中有机磷组分测定方法。

技术介绍

[0002]泥炭土、沼泽土、草甸土等属于高有机质土壤。
[0003]土壤磷分级对于了解土壤磷素形态组成、评估磷素有效性具有重要意义，但是土壤含磷化合物化学形态极其复杂，要区分其具体的化学组成是相当困难的。
[0004]现有技术中，采用化学分组法将土壤中化学组成相似、生物有效性接近的一类含磷化合物归为同一组分，称为土壤磷素分级。
[0005]关于土壤有机磷分级方法中，最经典的为Bowman和Cole在1978年提出的有机磷分级方法(简称B
‑
C法)，该方法将土壤有机磷划分为以下4种组分：活性有机磷(L
‑
Po)、中活性有机磷(ML
‑
Po)、中稳性有机磷/富里酸态磷(MR
‑
Po)、高稳性有机磷/胡敏酸态磷(HR
‑
Po)。
[0006]其中L
‑
Po使用NaHCO3溶液浸提，其成分主要为核酸、磷脂等易分解矿化的物质，具有较高的生物有效性；ML
‑
Po使用H2SO4溶液浸提，浸提成分包括植酸钙、镁等物质，其生物有效性仅次于L
‑
Po；用NaOH溶液浸提后用HCl酸化，为酸所溶的为MR
‑
Po(富里酸态磷)，不为酸溶的为HR
‑
Po(胡敏酸态磷)。
[0007]在实现本专利技术过程中，专利技术人发现现有技术中至少存在如下技术问题中的一个问题：
[0008]a)B
‑
C法不适宜对高有机质土壤进行有机磷分级。用NaHCO3、NaOH等溶液浸提后，因有机质溶解导致待测液呈黄褐色或深褐色，严重影响后续钼锑抗比色过程，造成测定误差。
[0009]b)基于上述原因，有必要对浸提溶液进行脱色处理，常规技术使用活性炭脱色。但是，由于活性炭本身会对磷具有吸附作用，从而会使测定值偏低。
[0010]c)活性炭对于高有机质土壤的脱色效果差，同样影响后续钼锑抗比色，造成测定误差。
[0011]现有技术中，还没有发现对高有机质土壤种有机磷组分进行分析测定的文献资料。

技术实现思路

[0012]鉴于此，本专利技术目的在于提供一种能够准确测定高有机质土壤有机磷组分的方法。
[0013]专利技术人通过长期的探索和尝试，以及多次的实验和努力，不断的改革创新，为解决以上技术问题，本专利技术提供的技术方案是，提供一种高有机质土壤有机磷组分的测定方法，包括脱色步骤：
[0014]向待脱色液中滴加KMnO4溶液，至待脱色液呈紫红色，再加入抗坏血酸溶液中和多
余的KMnO4，完成脱色，得脱色液。
[0015]根据本专利技术高有机质土壤有机磷组分的测定方法的一个实施方式，所述脱色步骤具体为：
[0016]向待脱色液逐滴加入0.1mol
·
L
‑1KMnO4溶液，至待脱色液呈紫红色，3～5min后加入10％抗坏血酸溶液中和多余的KMnO4，完成脱色，得脱色液。
[0017]根据本专利技术高有机质土壤有机磷组分的测定方法的一个实施方式，所述高有机质土壤中有机质含量为100g/kg以上。
[0018]根据本专利技术高有机质土壤有机磷组分的测定方法的一个实施方式，所述高有机质土壤包括泥炭土、沼泽土或草甸土。
[0019]根据本专利技术高有机质土壤有机磷组分的测定方法的一个实施方式，所述有机磷包括活活性有机磷，所述活性有机磷的测定步骤如下：
[0020]S11、取风干土壤粉末，加入NaHCO3溶液振荡提取，振荡结束后立即离心，再用无磷滤纸过滤，得第一沉淀物和第一上清液；
[0021]S12、取第一预设量的第一上清液于第一比色容器中，向所述比色容器加入H2SO4，摇匀，使溶液呈酸性并排除CO2，得第一待测液；
[0022]S13、所述第一待测液为待脱色液，对所述第一待测液进行脱色处理，得第一脱色液；
[0023]S14、第一脱色液用钼锑抗比色法测得活性无机磷；
[0024]S15、取第二预设量的第一上清液，在容器中蒸干，添加浓H2SO4，消煮，消煮后制备A待测液，A待测液采用钼锑抗比色法比色测得活性总磷；
[0025]活性总磷与活性无机磷的差值为活性有机磷。
[0026]根据本专利技术高有机质土壤有机磷组分的测定方法的一个实施方式，所述有机磷还包括稳性有机磷；所述稳性有机磷测定步骤如下：
[0027]S21、取所述第一沉淀物，用NaOH溶液振荡提取，离心、过滤，得到第二上清液和第二沉淀物；
[0028]S22、取第一预设量的第二上清液于第二比色管中，加入H2SO4摇匀，使溶液呈酸性，得第二待测液；
[0029]S23、所述第二待测液为待脱色液，对所述第二待测液进行脱色处理，得第二脱色液；
[0030]S24、第二脱色液用钼锑抗比色法测得稳性无机磷；
[0031]S25、取第二预设量的第二上清液，在容器中蒸干，添加浓H2SO4，消煮，消煮后制备B待测液，B待测液采用钼锑抗比色法比色测得稳性总磷；
[0032]稳性总磷与稳性无机磷的差值为稳性有机磷。
[0033]根据本专利技术高有机质土壤有机磷组分的测定方法的一个实施方式，所述有机磷还包括富里酸态磷；所述富里酸态磷测定步骤如下：
[0034]S31、取第三预设量的第二上清液，加入浓H2SO4调节pH至酸性，静置沉淀，取预设量的第三上清液，于第三比色管中，得第三待测液；
[0035]S32、取第一预设量的第三待测液，作为待脱色液，进行脱色处理，得第三脱色液；
[0036]S33、第三脱色液用钼锑抗比色法测得MR
‑
Pi；
[0037]S34、取第二预设量的第三待测液，在容器中蒸干，添加浓H2SO4，消煮，消煮后制备C待测液，C待测液采用钼锑抗比色法比色测得MR
‑
Pt；
[0038]MR
‑
Pt与MR
‑
Pi的差值为富里酸态磷。
[0039]根据本专利技术高有机质土壤有机磷组分的测定方法的一个实施方式，所述有机磷还包括胡敏酸态磷，所述胡敏酸态磷测定步骤如下：
[0040]S41、取第二沉淀物，加入H2SO4溶液振荡提取，离心、过滤，得第四上清液；
[0041]S42、取第一预设量的第四上清液为第四待测液，用钼锑抗比色法测得ML
‑
Pi；
[0042]S42、取第二预设量的第四上清液，在容器中蒸干，添加浓H2SO4，消煮，消煮后制备D待测液，D待测液采用钼锑抗比色法比色测得ML
‑
Pt；
[0043]ML
‑
Pt与ML
‑
Pi的差值即为胡敏酸态磷。
[0044]根据本专利技术本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高有机质土壤有机磷组分的测定方法，其特征在于，包括脱色步骤：向待脱色液中滴加KMnO4溶液，至待脱色液呈紫红色，再加入抗坏血酸溶液中和多余的KMnO4，完成脱色，得脱色液。2.根据权利要求1所述的高有机质土壤有机磷组分的测定方法，其特征在于，所述脱色步骤具体为：向待脱色液逐滴加入0.1 mol
·
L
‑
1 KMnO4溶液，至待脱色液呈紫红色，3~5 min后加入10%抗坏血酸溶液中和多余的KMnO4，完成脱色，得脱色液。3.根据权利要求1或2所述的高有机质土壤有机磷组分的测定方法，其特征在于，所述高有机质土壤中有机质含量为100g/kg以上。4.根据权利要求3所述的高有机质土壤有机磷组分的测定方法，其特征在于，所述高有机质土壤包括泥炭土、沼泽土或草甸土。5.根据权利要求1或2所述的高有机质土壤有机磷组分的测定方法，其特征在于，所述有机磷包括活活性有机磷，所述活性有机磷的测定步骤如下：S11、取风干土壤粉末，加入NaHCO3溶液振荡提取，振荡结束后立即离心，再用无磷滤纸过滤，得第一沉淀物和第一上清液；S12、取第一预设量的第一上清液于第一比色容器中，向所述比色容器加入H2SO4，摇匀，使溶液呈酸性并排除CO2，得第一待测液；S13、所述第一待测液为待脱色液，对所述第一待测液进行脱色处理，得第一脱色液；S14、第一脱色液用钼锑抗比色法测得活性无机磷；S15、取第二预设量的第一上清液，在容器中蒸干，添加浓H2SO4，消煮，消煮后制备A待测液，A待测液采用钼锑抗比色法比色测得活性总磷；活性总磷与活性无机磷的差值为活性有机磷。6.根据权利要求5所述的高有机质土壤有机磷组分的测定方法，其特征在于，所述有机磷还包括稳性有机磷；所述稳性有机磷测定步骤如下：S21、取所述第一沉淀物，用NaOH溶液振荡提取，离心、过滤，得到第二上清液和第二沉淀物；S22、取第一预设量的第二上清液于第二比色管中，加入H2SO4摇匀，使溶液呈酸性，得第二待测液；S23、所述第二待测液为待脱色液，对所述第二待测液进行脱色处理，得第二脱色液；S24、第二脱色液用钼锑抗比色法测得稳性无机磷；S25、取第二预设量的第二上清液，在容器中蒸干，添加浓H2SO4，消煮，消煮后制备B待测液，B待测液采用钼锑抗比色法比...

【专利技术属性】
技术研发人员：蒲玉琳，周南丁，郎山鑫，罗原骏，张世熔，李婷，
申请(专利权)人：四川农业大学，
类型：发明
国别省市：