一种铁氧体磁粉中六价铬含量的快速定性测试方法技术

本发明专利技术公开了一种铁氧体磁粉中六价铬含量的快速定性测试方法，通过采用碱性Cr6+提取剂、衡水量(体积)沸腾，能使试样中的Cr6+充分和快速浸出；通过比色法与已知浓度的Cr6+标准液管进行比色，定性测定出试样的Cr6+含量；通过取不同重量的试样量或不同体积的Cr6+标准液或制备不同浓度的Cr6+标准液，经过倍数换算，可定性分析不同Cr6+含量的试样。本发明专利技术检测时间20

【技术实现步骤摘要】
一种铁氧体磁粉中六价铬含量的快速定性测试方法


[0001]本专利技术涉及铁氧体磁粉材料中六价铬测试领域，尤其是一种铁氧体磁粉中六价铬含量的快速定性测试方法。

技术介绍

[0002]铁氧体磁粉，可与多种不同树脂结合，制成不同类型的粘结磁体，具有成本低，可塑性好、容易制成各种不同形状等特点。随着社会经济的发展，人们日益重视群体健康和环境安全，相继提出了一些铁氧体磁粉中六价铬含量的限制性要求，因此为了对铁氧体磁粉中六价铬含量进行控制，人们探索了其中六价铬含量的测定方法，比如中华人民共和国国家标准GB/T 23943
‑
2009《无机化工产品中六价铬含量测定的通用方法二苯碳酰二肼分光光度法》和GB/T 33999
‑
2017《玻璃纤维中铅、汞、镉、砷及六价铬的限量指标与测定方法》等，提供了铁氧体磁粉中六价铬含量的测定方法，但国标等常规方法需要用到专业设备(分光光度计)和检测时间一般较长(3h以上)，不适用于规模生产的在线监控，因此在批量化、连续性的磁粉生产中，急需一种六价铬含量的快速测试方法。

技术实现思路

[0003]对现有技术中的不足，本专利技术针提供了一种铁氧体磁粉中六价铬含量的快速定性测试方法，具有检测成本低、检测时间短、敏感度高等特点。
[0004]为实现上述目的，本专利技术一种铁氧体磁粉中六价铬含量的快速定性测试方法，包括以下步骤：
[0005]步骤一、称取待测试样3g，添加蒸馏水40ml、Cr
6+
提取剂10ml，置于200ml烧杯中加热，加热过程中及时补充蒸馏水，使水量衡定，沸腾时间不少于10min。
[0006]步骤二、止沸沉淀分层后，取上层清液5ml倒入比色管(测试样管)，滴加显色剂约2ml，用蒸馏水稀释至25ml刻度摇匀。
[0007]步骤三、量取Cr
6+
标准液(10ppm)5ml倒入比色管(标准液管)，同样滴加显色剂约2ml，用蒸馏水稀释至25ml刻度摇匀。
[0008]步骤四、5
‑
15分钟内，将测试样管与Cr
6+
标准液管进行比色：
[0009]如果测试样管的颜色(红)比标准液管的深，表示试样的Cr
6+
含量超过标准液(10ppm)；
[0010]如果测试样管与标准液管的颜色无明显差异，表示试样与标准液的Cr
6+
含量接近；
[0011]如果测试样管的颜色比标准液管的浅，表示试样的Cr
6+
含量低于标准液(10ppm)；
[0012]如果测试样管的颜色为无色，表示试样的Cr
6+
含量未检出。
[0013]进一步的，上述步骤一中，所述Cr
6+
提取剂为NaOH、Na2CO3混合水溶液，其配制方法为，将10g(NaOH)和15g(Na2CO3)溶解于500mL蒸馏水中。
[0014]进一步的，上述步骤二中，所述显色剂为20g/L二苯碳酰二肼丙酮溶液，其配制方法为，称取2.0g二苯碳酰二肼，溶于100mL丙酮中，加0.2mL硫酸，摇匀；装在棕色瓶中，4℃以
下保存，有效期不超过7天。
[0015]进一步的，上述步骤三中，所述Cr
6+
标准液，其配制方法为：称取0.2829g
±
0.0001g于105℃烘干至恒重的重镉酸钾溶于蒸馏水，移入1L容量瓶，稀释至标线(此溶液Cr
6+
含量为100μg/mL，即为Cr
6+
标准液(100ppm))；
[0016]移取10mL上述Cr
6+
标准液(100ppm)至100mL容量瓶中，稀释至标线(此溶液Cr
6+
含量为10μg/mL，即为Cr
6+
标准液(10ppm))。
[0017]Cr
6+
标准液，4℃以下保存，有效期不超过30天。
[0018]进一步的，所述步骤一待测试样的称取数量，可以取不同重量的试样量，通过倍数换算，从而定性分析不同Cr
6+
含量的试样。
[0019]进一步的，所述步骤三Cr
6+
标准液(10ppm)的量取数量，可以取不同体积的Cr
6+
标准液，通过倍数换算，从而定性分析不同Cr
6+
含量的试样。
[0020]进一步的，可以制备不同浓度的Cr
6+
标准液，并应用到步骤三，通过倍数换算，从而定性分析不同Cr
6+
含量的试样。
[0021]与常规检测方法采用酸性Cr
6+
提取剂不同，本专利技术针对铁氧体磁粉中游离铁、汞、铜等离子干扰小的特点，采用了碱性Cr
6+
提取剂，比酸性提取剂更有效，因为碱性条件下可以有效抑制试样中原有的Cr
6+
还原为Cr
3+
或Cr
3+
氧化为Cr
6+
。碱性提取的Cr
6+
与酸性的显色剂起反应还原为Cr
3+
，显色剂中二苯碳酰二肼则氧化为二苯卡巴胂，Cr
3+
和二苯卡巴胂进一步反应形成一种红
‑
紫罗兰色的络合物，将测试样管与已知浓度的Cr
6+
标准液管进行比色，从而快速定性测定出试样铁氧体磁粉的六价铬含量。
[0022]与现有的技术相比，本专利技术一种铁氧体磁粉中六价铬含量的快速定性测试方法，检测时间20
‑
30min、不需要使用专业设备(分光光度计等)，具有检测成本低、检测时间短、敏感度高等特点，适用于规模生产的在线监控，尤其适合于在线监测有环保性能要求的磁粉的批量化、连续性生产。
具体实施方式
[0023]为使本专利技术的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本专利技术实施例的技术方案进行清楚、完整的描述。显然，所描述的实施例是本专利技术的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于所描述的本专利技术的实施例，本领域普通技术人员在无需创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术的保护范围。
[0024]除非另有说明，本公开所使用的技术术语或者科学术语应当为本专利技术所属领域内有一般技能的人士所理解的通常意义，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸镏水或同等纯度的水，除Cr
6+
标准液外其它试剂应不含铬。
[0025]【Cr
6+
提取剂】
[0026]本专利技术中的Cr
6+
提取剂，为NaOH、Na2CO3混合水溶液，其配制方法为，将10g(NaOH)和15g(Na2CO3)溶解于500mL蒸馏水中。
[0027]【显色剂】
[0028]本专利技术中的显色剂，为20g/L二苯碳酰二肼丙酮溶液，其配制方法为，称取2.0g二苯碳酰二肼(CAS：140...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种铁氧体磁粉中六价铬含量的快速定性测试方法，包括以下步骤：步骤一、称取待测试样3g，添加蒸馏水40ml、Cr
6+
提取剂10ml，置于200ml烧杯中加热，加热过程中及时补充蒸馏水，使水量衡定，沸腾时间不少于10min；步骤二、止沸沉淀分层后，取上层清液5ml倒入比色管(测试样管)，滴加显色剂约2ml，用蒸馏水稀释至25ml刻度摇匀；步骤三、量取Cr
6+
标准液(10ppm)5ml倒入比色管(标准液管)，同样滴加显色剂约2ml，用蒸馏水稀释至25ml刻度摇匀；步骤四、5
‑
15分钟内，将测试样管与Cr
6+
标准液管进行比色：如果测试样管的颜色(红)比标准液管的深，表示试样的Cr
6+
含量超过标准液(10ppm)；如果测试样管与标准液管的颜色无明显差异，表示试样与标准液的Cr
6+
含量接近；如果测试样管的颜色比标准液管的浅，表示试样的Cr
6+
含量低于标准液(10ppm)；如果测试样管的颜色为无色，表示试样的Cr
6+
含量未检出。2.根据权利要求1所述的一种永磁铁氧体磁粉中六价铬含量的快速定性测试方法，其特征在于，所述Cr
6+
提取剂为NaOH、Na2CO3混合水溶液，其配制方法为，将10g(NaOH)和15g(Na2CO3)溶解于500mL蒸馏水中。3.根据权利要求1所述的一种永磁铁氧体磁粉中六价铬含量的快速定性测试方法，其特征在于，所述显色剂为20g/L二苯碳酰二肼丙酮溶液，其配制方法为，称取2.0g二苯碳酰二肼，溶于100mL丙酮中，加0.2mL硫酸，摇匀；装在棕色瓶中...

【专利技术属性】
技术研发人员：请求不公布姓名，请求不公布姓名，吕佳佳，余燕平，肖金梅，欧阳秀青，余孜灿，
申请(专利权)人：余子欣，
类型：发明
国别省市：