一种环保型高性能粘结永磁铁氧体磁粉的制备方法技术

本发明专利技术属于粘结永磁铁氧体材料技术领域，公开了一种环保型高性能粘结永磁铁氧体磁粉的制备方法。该方法制备所得粘结永磁铁氧体磁粉包括Fe2O3‑

【技术实现步骤摘要】
一种环保型高性能粘结永磁铁氧体磁粉的制备方法


[0001]本专利技术涉及粘结永磁铁氧体材料
，具体是涉及一种环保型高性能粘结永磁铁氧体磁粉的制备方法。

技术介绍

[0002]粘结永磁铁氧体磁粉用于与树脂结合，经挤出、压延、注射等成型而成为粘结磁体。粘结永磁体是相对烧结磁体而言的，烧结磁体具有更好的磁性能，但因为需要二次烧结成型，存在成本较高、脆性大易开裂、成型精度不高需要二次机械加工等不足；粘结永磁铁氧体磁粉可与多种不同树脂结合，制成不同类型的粘结磁体，能有效避免烧结磁体的上述不足，21世纪以来得到了快速发展。
[0003]然而，粘结永磁铁氧体具有磁性能不高等缺陷，针对这些不足，人们进行了诸多改进：如中国专利申请CN202111271373.9《一种注射成型用粘结铁氧体磁粉及其制备方法与应用》公开了一种注射成型用粘结铁氧体磁粉，是将平均粒度为0.5～1.2微米的细粉和平均粒度为3.0～6.0微米的粗粉，按比例投入球磨，球磨过程填加三乙醇胺、乙二醇、水比为0.5:0.5:10的球磨助剂，且磁粉中含有0.2％～0.4wt％的氧化铋，可以成型为柔性磁体；CN201610167551.6《一种粘结铁氧体磁粉和粘结磁体及其制备方法》公开了一种粘结铁氧体磁粉，主相分子式为(Sr1～xBax)O
·
nFe2O3，其中摩尔比n＝6.11～6.30，0.10≤x≤0.20，混合过程添加了铁红原料重量0.5～4.0％的氯化锶，制造步骤有预烧、粗破碎、研磨、干燥、退火，获得的粘结铁氧体磁粉具有较高压缩密度、较好的流动性、注射后磁体Br超过310mT。
[0004]上述现有技术为提升粘结铁氧体磁粉的性能，往往需要经过二次磨细、回火处理等工序，从而造成六价铬含量偏高、不环保等问题，或者填加稀土氧化物、氧化铋等昂贵材料进行改性，导致成本偏高，即现有技术存在成本控制、环保(六价铬15ppm以下)、高磁性能难以兼顾的问题。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的是为了克服上述
技术介绍
的不足，提供了一种环保型高性能粘结永磁铁氧体磁粉的制备方法，该方法制备所得的粘结永磁铁氧体磁粉包括Fe2O3‑
SrCO3‑
Na2B4O7三元料系的大粒子，及Fe2O3‑
SrCO3二元料系的小粒子，其六价铬含量不高于10ppm，含水率不高于0.2％，pH为中性，能完全通过150目的筛网，性能优异，且可以根据不同粘结应用由大小粒子不同比例混和调整，具有环境友好、六价铬含量低、磁性能高、性价比高、适用范围广等特点。
[0006]为达到本专利技术的目的，本专利技术环保型高性能粘结永磁铁氧体磁粉的制备方法包括以下步骤：
[0007]步骤1、Fe2O3‑
SrCO3‑
Na2B4O7三元料系大粒子的制备：
[0008]1‑
1制混合料：将工业级原料铁红(Fe2O3)、碳酸锶(SrCO3)按照mol比Fe2O3：SrO为5.5
‑
6.2进行混合；
[0009]1‑
2造球：使用造球机将混合料造成直径在6mm
‑
12mm的球，造球过程添加热硼砂(Na2B4O7)水溶液和氯化锶(SrCl2)水溶液；
[0010]造球，是粉料在一个旋转盘中滚雪球一样，造成球的过程，一般需要有液体加入，球才能稳定和有一定硬度。传统工艺只是加水，而本专利技术造球过程添加热硼砂(Na2B4O7)水溶液和氯化锶(SrCl2)水溶液。
[0011]1‑
3球料烧成：大粒子烧成控制在“烧成程度深”段：即iHc、压坯密度拐点(最高点)之后；该步骤中大粒子通过造球添加热硼砂(Na2B4O7)水溶液，烧成程度深(磨碎处理后磁性只会下降)，使粒子呈近球形
‑‑
30MPa压坯性能为密度在3.0g/cm3‑
3.2g/cm3之间、iHc在1500Oe
‑
1200Oe，Br高、流动性好。
[0012]1‑
4烧成球料磨粉，将烧成球料粗磨成平均粒径在2.5μm
‑
4.5μm的粗粉；再将粗粉进一步加工为平均粒径在1.2μm
‑
1.6μm的细粉。
[0013]1‑
5回火：为达到最佳效果，处理之前需要对细粉进行150目分散处理，回火温度在650℃
‑
900℃之间调整，以达到30MPa压坯性能为密度在3.2g/cm3‑
3.5g/cm3、iHc在3000Oe
‑
2700Oe、Br不低于1650Gs；
[0014]回火控制机理：iHc与回火温度成正相关关系，Br则先是正相关，到一定程度后转为负相关关系；本专利技术回火温度控制在Br的上升段。
[0015]步骤2、Fe2O3‑
SrCO3二元料系小粒子的制备：
[0016]2‑
1制混合料：将工业级原料铁红(Fe2O3)、碳酸锶(SrCO3)按照mol比Fe2O3：SrCO3为5.3
‑
6.0进行混合；
[0017]2‑
2造球：使用造球机将混合料造成直径在6mm
‑
12mm的球，造球过程添加常温氯化锶(SrCl2)水溶液。
[0018]2‑
3球料烧成：小粒子的烧成控制在“烧成程度浅”段，即iHc上升态势，压坯密度拐点(最高点)之前。烧成控制程度参照“烧成控制机理(附图1)”[0019]小粒子通过造球过程中添加氯化锶，烧成程度浅(磨碎处理后磁性会上升一点)，以使粒子呈细长形
‑‑
30MPa压坯性能为密度在2.7g/cm3‑
2.9g/cm3之间，iHc高，不低于1800Oe，填充性好。
[0020]2‑
4烧成球料磨粉，先将烧成球料粗磨成平均粒径在1.5μm
‑
2.5μm的粗粉；再将粗粉进一步加工为平均粒径在0.6μm
‑
1.0μm的细粉。
[0021]2‑
5回火：为达到最佳效果，处理之前需要对细粉进行200目分散处理，回火温度在750℃
‑
1000℃之间调整，使得30MPa压坯性能为密度在2.8g/cm3‑
3.0g/cm3、iHc达到3900Oe
‑
3600Oe、Br在1500Gs
‑
1600Gs。
[0022]回火控制机理：iHc与回火温度成正相关关系，Br则先是正相关，到一定程度后，转为负相关关系；本专利技术回火温度控制在Br的上升段。
[0023]步骤3、混和：将步骤1制得的大粒子和步骤2制得的小粒子按比例混和，其中小粒子的质量占比为10％
‑
100％；
[0024]步骤4、环保处理：将步骤3所得混和料按照以下流程进行处理：
[0025]4‑
1发泡，将混和料、焦亚硫酸钠(Na2S2O5)、碳酸氢钠(NaHCO3)分别投入到混和料总重3倍以上的热水中，水温不低本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种环保型高性能粘结永磁铁氧体磁粉的制备方法，其特征在于，所述环保型高性能粘结永磁铁氧体磁粉的制备方法包括以下步骤：步骤1、Fe2O3‑
SrCO3‑
Na2B4O7三元料系大粒子的制备：1
‑
1制混合料：将原料铁红、碳酸锶按照mol比Fe2O3：SrO为5.5
‑
6.2进行混合；1
‑
2造球：使用造球机将混合料造成直径在6mm
‑
12mm的球，造球过程添加热硼砂水溶液和氯化锶水溶液；1
‑
3球料烧成：大粒子烧成控制在“烧成程度深”段：即iHc、压坯密度拐点之后；1
‑
4烧成球料磨粉，将烧成球料粗磨成平均粒径在2.5μm
‑
4.5μm的粗粉；再将粗粉进一步加工为平均粒径在1.2μm
‑
1.6μm的细粉；1
‑
5回火；步骤2、Fe2O3‑
SrCO3二元料系小粒子的制备：2
‑
1制混合料：将原料铁红、碳酸锶按照mol比Fe2O3：SrCO3为5.3
‑
6.0进行混合；2
‑
2造球：使用造球机将混合料造成直径在6mm
‑
12mm的球，造球过程添加常温氯化锶水溶液；2
‑
3球料烧成：小粒子的烧成控制在“烧成程度浅”段，即iHc上升态势，压坯密度拐点(最高点)之前；2
‑
4烧成球料磨粉，先将烧成球料粗磨成平均粒径在1.5μm
‑
2.5μm的粗粉；再将粗粉进一步加工为平均粒径在0.6μm
‑
1.0μm的细粉；2
‑
5回火；步骤3、混和：将步骤1制得的大粒子和步骤2制得的小粒子按比例混和，其中小粒子的质量占比为10％
‑
100％；步骤4、环保处理：将步骤3所得混和料按照以下流程进行处理：4
‑
1发泡，将混和料、焦亚硫酸钠、碳酸氢钠分别投入到混和料总重3倍以上的热水中，水温不低于50℃，并充分搅拌、发泡；4
‑
2酸洗，向上述发泡好的混和料液中，搅拌状态连续缓慢加入盐酸，使有害的六价铬转化为无害的三价铬，同时去除未反应完全或过量的原料和碳酸氢钠，盐酸加入量以混和料液pH到2
‑
3为止，当混和料液中六价铬完全转化或测不出时，酸洗结束，然后将料液分离，达到pH为中性；4
‑
3烘干、分散：将上述分离出的固体料烘干；步骤5、除...

【专利技术属性】
技术研发人员：余子欣，余奕发，吕佳佳，余芳，肖辉英，
申请(专利权)人：余子欣，
类型：发明
国别省市：