一种强磁性磁珠的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种强磁性磁珠的制备方法，将含有二价铁离子的溶液和含有三价铁离子的溶液混合，在适当的温度下进行反应，反应过程中向反应液中滴加调节pH值的碱性溶液和含有NH

【技术实现步骤摘要】
一种强磁性磁珠的制备方法


[0001]本专利技术涉及纳米磁珠领域，特别涉及一种强磁性磁珠的制备方法。

技术介绍

[0002]磁性纳米粒子(Magnetic Nanoparticles，MNPs)是由过渡金属离子及其氧化物如选自Co、Fe、Ni、Fe2O3、Fe3O4、CoFe2O4、NiFe2O4、CuFe2O4、MnFe2O4、MgFe2O4和相同晶格中不同过渡金属离子的混合物的离子和氧化物制成的纳米粒子。磁性纳米粒子可以选自铁磁的、亚铁磁的或超顺磁的纳米粒子。纳米磁珠的出现，因其具有不同于常规材料的许多独特效应，如量子尺寸效应、表面效应、小尺寸效应及宏观量子隧道效应等，使之有着广阔的应用前景。人工制造的纳米磁珠为纳米粒子的发展带来了新的希望，这一材料的合成以及应用也促进了其他领域的发展。尤其是近几十年来，磁珠的发展越发的迅速，在生物分离、药物转运等方面的应用效果良好。经过修饰的磁珠稳定性较高，而且有较高的生物相容性和可降解性，这些特点正是生物制药中所必须的，所以研究人员将磁珠应用于生物和医药领域。但由于磁珠的表面效应较高，在溶液之中，很有可能会出现聚集反应，使得磁珠的应用范围受到限制。通过对磁珠进行表面修饰，可以使其磁性状态发生明显变化。
[0003]磁珠法核酸提取技术是以纳米生物磁珠为载体的一种新型核酸提取技术，核酸分子可与磁珠表面的硅羟基发生特异性识别与结合，在外部磁场的作用下发生聚集或分散，彻底摆脱传统核酸提取过程中离心、抽取上清液等手工操作流程，从而实现核酸提取纯化的方法。纳米磁珠在提取核酸方法中将占有越来越重要的地位。但是在现有技术中，磁珠的磁性不稳定，且颗粒粒径小，磁力较弱，导致PCR仪器吸磁时间加长，存在吸取磁珠时漏磁的缺点。为了解决上述问题，需要专利技术一种新的磁性纳米粒子。

技术实现思路

[0004]本专利技术的一个方面，是针对现有技术中的磁珠存在磁性不稳定，且颗粒粒径小，磁力较弱，导致PCR仪器吸磁时间加长，吸取磁珠时漏磁的缺点，提供了一种强磁性磁珠的制备方法。以本专利技术方法制备的纳米磁珠，粒径大，磁响应强，方法简便，便于在磁场下分离，更有利于生物分离中的应用。
[0005]本专利技术提供的技术方案为：
[0006]一种强磁性磁珠的制备方法，将含有二价铁离子的溶液和含有三价铁离子的溶液混合，在适当的温度下进行反应，反应过程中向反应液中滴加调节pH值的碱性溶液和含有NH
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的溶液，直至不再沉淀出颗粒后停止反应，所得颗粒经干燥后得到所述强磁性磁珠。
[0007]本专利技术中的制备方法在现有铁纳米磁珠制备方法的基础上，利用特殊工艺，特别是在制备过程中加入含有NH
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的溶液使得磁珠在该水相反应中结构更加的稳定，形成的颗粒粒径更大，磁性更强。
[0008]本专利技术基础反应为化学共沉淀法合成四氧化三铁的反应。在本专利技术的一个实施方式中，上述基础反应的方程式为：
[0009]FeCl2+2FeCl3+8NaOH
→
Fe3O4+8NaCl+4H2O
[0010]在本专利技术中，上述溶液可以为任意合适的能够提供二价铁离子和三价铁离子的溶液，例如，在本专利技术的某些实施方式中，所述含有二价铁离子的溶液为选自FeCl2或其水合物溶液、FeSO4或其水合物溶液、FeCO3或其水合物溶液或Fe(NO3)2或其水合物溶液中的一种或几种；所述含有三价铁离子的溶液为选自FeCl3或其水合物溶液、Fe2(SO4)3或其水合物溶液或Fe(NO3)3或其水合物溶液中的一种或几种。上述水合物是含有水的化合物，其中水可以以配位键与其他部分相连，例如，与金属离子相连。例如，四水合氯化亚铁溶液、六水合氯化铁溶液，等。
[0011]在本专利技术中，上述含有NH
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的溶液可以为任意合适的含有NH
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的溶液。作为优选，在本专利技术的某些实施方式中，所述含有NH
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的溶液为选自(NH4)2SO4溶液、NH4HSO4溶液、NH4Cl溶液、NH4NO3溶液、(NH4)2CO3溶液或NH4HCO3溶液中的一种或几种。更优选地，在本专利技术的一个实施方式中，所述含有NH
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的溶液为(NH4)2SO4溶液。
[0012]在本专利技术中，上述反应的适当温度可以为30～50℃，例如，30℃、35℃、40℃、45℃、50℃。作为优选，在本专利技术的一个实施方式中，所述适当的温度为40℃。
[0013]本专利技术中所述的化学共沉淀法合成四氧化三铁的反应在碱性环境下进行。可以利用任意合适的化合物调节反应体系中OH
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离子的浓度，最常用的化合物例如，氢氧化钠、氢氧化钾、氨水。在本专利技术的一个实施方式中，利用氢氧化钠调节整个反应体系的pH值。
[0014]在本专利技术中，可以在滴加调节pH值的碱性溶液的同时滴加含有NH
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的溶液。同时，控制滴加上述溶液的速度也可以有效提高本专利技术的效果。作为优选，在本专利技术的某些实施方式中，滴加所述调节pH值的碱性溶液和含有NH
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的溶液的混合溶液的速率为：开始每两分钟滴加一次，每次的滴加量为反应物总体积的3～5％，共滴加22～30次，之后变为每五分钟滴加一次，每次的滴加量为反应物总体积的3～5％，共滴加15～20次。即，在反应初期以较快的速率滴加，反应后期以较慢的速率滴加。在滴加的同时应监测反应液的pH值。滴加的所述调节pH值的碱性溶液和含有NH
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的溶液组成的混合溶液中，调节pH值的碱性溶液的浓度为1～2mol/L，含有NH
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的溶液的浓度为1～2mol/L。作为优选，在本专利技术的一个实施方式中，所述调节pH值的碱性溶液为氢氧化钠，其浓度为1.28mol/L；所述含有NH
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的溶液为(NH4)2SO4溶液，其浓度为1mol/L。
[0015]在本专利技术中，制备方法的整个反应体系可以在不活泼气体的保护下进行。所述不活泼气体可以包括惰性气体，例如，氦气、氖气、氩气、氪气、氙气、氡气，或氮气。作为优选，在本专利技术的一个实施方式中，所述不活泼气体为氮气。
[0016]在本专利技术中，制备方法的整个反应体系可以在搅拌中进行。搅拌速率可调，例如400rpm、500rpm、600rpm，等。
[0017]作为优选，在本专利技术的一个实施方式中，所述含有二价铁离子的溶液和含有三价铁离子的溶液中二价铁离子和三价铁离子的摩尔比为1∶2。
[0018]在本专利技术中，所得颗粒经干燥后得到的所述强磁性磁珠还可以进行修饰。例如，二氧化硅或硅酸盐的表面修饰；PEG的表面修饰，等。在本专利技术的一个实施方式中，所述修饰为利用二氧化硅修饰所述强磁性磁珠。该二氧化硅涂层的制备可选自，例如，原硅酸四乙酯、甲基丙烯酸3
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(三甲氧基甲硅烷基)丙酯、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、烯丙基三甲氧基硅烷、烯丙基三乙氧基硅烷、三乙氧基乙烯基硅烷、丙烯酸3
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(三甲氧基甲本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种强磁性磁珠的制备方法，其特征在于，将含有二价铁离子的溶液和含有三价铁离子的溶液混合，在适当的温度下进行反应，反应过程中向反应液中滴加调节pH值的碱性溶液和含有NH
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的溶液，直至不再沉淀出颗粒后停止反应，所得颗粒经干燥后得到所述强磁性磁珠。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述含有二价铁离子的溶液为选自FeCl2或其水合物溶液、FeSO4或其水合物溶液、FeCO3或其水合物溶液或Fe(NO3)2或其水合物溶液中的一种或几种；所述含有三价铁离子的溶液为选自FeCl3或其水合物溶液、Fe2(SO4)3或其水合物溶液或Fe(NO3)3或其水合物溶液中的一种或几种。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述含有NH
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的溶液为选自(NH4)2SO4溶液、NH4HSO4溶液、NH4Cl溶液、NH4NO3溶液、(NH4)2CO3溶液或NH4HCO3溶液中的一种或几种。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，滴加所述调节pH值的碱性溶液和含有NH
4+
的溶液的混合溶液的速率为：开始每两分钟滴加一次，每次的滴加量为反应...

【专利技术属性】
技术研发人员：王海滨，
申请(专利权)人：王海滨，
类型：发明
国别省市：