一种二甲基二乙氧基硅烷的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种二甲基二乙氧基硅烷的制备方法。包括：(1)将乙醇升温至100～120℃使乙醇汽化，得到乙醇蒸汽；(2)向乙醇蒸汽中添加二甲基二氯硅烷，在65～75℃，

【技术实现步骤摘要】
一种二甲基二乙氧基硅烷的制备方法


[0001]本专利技术涉及一种二甲基二乙氧基硅烷的制备方法，属于化工合成


技术介绍

[0002]二甲基二乙氧基硅烷是合成有机硅材料的重要中间体，其下游产品在多个行业中都有应用。在工业上，通常采用二甲基二氯硅烷的醇解制备二甲基二乙氧基硅烷，具体反应方程式如下：
[0003][0004]在合成二甲基二乙氧基硅烷的过程中，产生的氯化氢气体会少量溶解在乙醇中，引发副反应，降低产品的纯度和收率。为了解决这个问题，现有的二甲基二乙氧基硅烷制备方法通常向反应体系中加入大量缚酸剂(如尿素等)来除去产生的氯化氢，但是这样处理会导致缚酸剂的用量较大，后续还需进行分液、中和、精馏等等处理流程，工艺繁琐复杂，提高了产品的原料成本和时间成本。

技术实现思路

[0005]针对现有技术的不足，本专利技术提供了一种二甲基二乙氧基硅烷的制备方法。该方法提高了产品的转化率，提高了产品含量，减少了产品的中和步骤，降低了生产成本增加了经济效益。
[0006]本专利技术的技术方案如下：
[0007]一种二甲基二乙氧基硅烷的制备方法，包括步骤如下：
[0008](1)将乙醇升温至100～120℃使乙醇汽化，得到乙醇蒸汽；
[0009](2)向乙醇蒸汽中添加二甲基二氯硅烷，在65～75℃，
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0.04～
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0.02MPa下进行连续醇解反应，经冷凝后得到二甲基二乙氧基硅烷。
[0010]根据本专利技术优选的，步骤(1)中，所述汽化在乙醇汽化器中进行；所述乙醇汽化器压力为0.01～0.2MPa，乙醇液位控制在乙醇汽化器高度的1/3～2/3。
[0011]根据本专利技术优选的，步骤(1)中，所述乙醇蒸汽储存于乙醇蒸汽缓存罐中；所述乙醇蒸汽缓存罐压力为0.01～0.1MPa。
[0012]根据本专利技术优选的，步骤(2)中，以体积计算，所述乙醇蒸汽的流量为60～100m3/h；以质量计算，所述二甲基二氯硅烷的流量为175～300kg/h。
[0013]进一步优选的，在单位时间内所述乙醇蒸汽流量和二甲基二氯硅烷流量的体积质量比为1：(2.5～3)，单位m3/kg。
[0014]根据本专利技术优选的，步骤(2)中，所述醇解反应在酯化塔中进行；所述酯化塔反应中通有氮气，并含有填料。在酯化塔内通过乙醇蒸汽的热量使得二甲基二氯硅烷汽化，乙醇和二甲基二氯硅烷以气态的形式进行气气醇解反应。所述氮气主要作用是通过气流带出二
甲基二氯硅烷醇解产生的氯化氢气体。
[0015]进一步优选的，所述填料为陶瓷波纹板；所述氮气的压力为0.01～0.02MPa。
[0016]根据本专利技术优选的，步骤(2)中，所述醇解反应的条件为温度70℃，压力
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0.03MPa。
[0017]根据本专利技术优选的，步骤(2)中，所述冷凝在冷凝器中进行，冷凝温度为
‑
15℃。
[0018]本专利技术有益效果如下：
[0019]1、本专利技术采用的是气相醇解酯化工艺，乙醇蒸汽通过管道进入酯化塔并将酯化塔的填料加热至二甲基二氯硅烷的沸点，酯化塔温度达到二甲基二氯硅烷的沸点后，通过高位槽向酯化塔内滴加二甲基二氯硅烷，滴加的二甲基二氯硅烷在填料上汽化，在酯化塔的上部与乙醇蒸汽接触反应生成高沸点的二甲基二乙氧基硅烷，二甲基二乙氧基硅烷在重力作用下沿酯化塔壁流到再沸器收集。此方法使得乙醇和二甲基二氯硅烷接触更充分，反应更彻底，原料转化率达99.6％，收率达到了96.8％以上。
[0020]2、本专利技术制备的二甲基二乙氧基硅烷的纯度达到98％以上，pH值是5～6，能满足下游产品的生产需要，同时本专利技术省却了中和、蒸馏工艺，降低了生产成本。
[0021]3、本专利技术采用连续生产模式，与传统工艺一次进行一个酯化釜的反应生产模式相比，可以提高产能，节约成本，提高生产效率。
附图说明
[0022]图1为本专利技术的工艺流程图。
具体实施方式
[0023]下面将结合本申请的实施例，对本申请的技术方案进行清楚和完整的描述。如无特别说明，所用的试剂和原材料都可通过商业途径购买。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，按照常规方法和条件，或按照商品说明书选择。
[0024]下述实施例1的工艺流程图如图1所示。
[0025]实施例1
[0026]一种二甲基二乙氧基硅烷的制备方法，包括步骤如下：
[0027](1)将乙醇溶液从乙醇储罐中通入到乙醇汽化器中，乙醇液位控制在乙醇汽化器高度的1/3；然后乙醇汽化器压力为0.15Mpa，升温至110℃使乙醇汽化，得到乙醇蒸汽；再将乙醇蒸汽通入到乙醇蒸汽缓存罐中储存；所述乙醇蒸汽缓存罐压力为0.1MPa；
[0028](2)先将压力为0.015MPa的氮气通入至酯化塔中，再将乙醇蒸汽从乙醇蒸汽缓存罐通入到含有陶瓷波纹板的酯化塔内，通过汽醇流量计控制乙醇蒸汽的流量为64.37m3/h，乙醇蒸汽与填料接触后使填料升温至70℃；将二甲基二氯硅烷从二甲基二氯硅烷高位槽通入到含有陶瓷波纹板的酯化塔内，通过二甲基二氯硅烷流量计控制二甲基二氯硅烷的流量为177.45kg/h；所述二甲基二氯硅烷与陶瓷波纹板接触后使二甲基二氯硅烷汽化，调节酯化塔内的压力和温度，使乙醇和二甲基二氯硅烷以气态的形式在温度70℃，压力
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0.03MPa条件下进行气气醇解反应；然后所得产物为液体沿着酯化塔璧向下流动到酯化塔底，通过冷凝器在
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15℃下对产品进行降温冷凝，得到二甲基二乙氧基硅烷，转移至产品收集罐中。
[0029]所述酯化塔塔顶也设置有冷凝器，用于冷却未反应完全的乙醇蒸汽和二甲基二氯硅烷蒸汽，使其回流至塔内继续反应。反应过程中产生的氯化氢气体由氮气带出后先经降
膜吸收器处理，再通入盐酸吸收罐回收。
[0030]本实施例制备得到的二甲基二乙氧基硅烷为无色透明液体。通过气相色谱法测得本实施例制备得到的二甲基二乙氧基硅烷的纯度为99.0％，收率为96.8％。通过GB/T4472
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2011方法测得本实施例制备得到的二甲基二乙氧基硅烷的密度为0.865g/cm3(20℃)。通过GB/T1671方法测得本实施例制备得到的二甲基二乙氧基硅烷的闪点为11.7℃。通过GB/T6488方法测得本实施例制备得到的二甲基二乙氧基硅烷的折光率为1.3840(25℃)。
[0031]实施例2
[0032]一种二甲基二乙氧基硅烷的制备方法，包括步骤如下：
[0033](1)将乙醇溶液从乙醇储罐中通入到乙醇汽化器中，乙醇液位控制在乙醇汽化器高度的2/3；然后乙醇汽化器压力为0.1Mpa，升温至120℃使乙醇汽化，得到乙醇蒸汽；再将乙醇蒸汽通入到乙醇蒸汽缓存罐中储存；所述乙醇蒸汽缓存罐压力为0.05MPa；
[0034](2)先将压力为0.02MPa的氮气通入至酯化塔中，再将乙醇蒸汽从乙醇蒸汽缓存罐通入到含本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种二甲基二乙氧基硅烷的制备方法，其特征在于，包括步骤如下：(1)将乙醇升温至100～120℃使乙醇汽化，得到乙醇蒸汽；(2)向乙醇蒸汽中添加二甲基二氯硅烷，在65～75℃，
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0.04～
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0.02MPa下进行连续醇解反应，经冷凝后得到二甲基二乙氧基硅烷。2.如权利要求1所述的二甲基二乙氧基硅烷的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述汽化在乙醇汽化器中进行；所述乙醇汽化器压力为0.01～0.2MPa，乙醇液位控制在乙醇汽化器高度的1/3～2/3。3.如权利要求1所述的二甲基二乙氧基硅烷的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述乙醇蒸汽储存于乙醇蒸汽缓存罐中；所述乙醇蒸汽缓存罐压力为0.01～0.1MPa。4.如权利要求1所述的二甲基二乙氧基硅烷的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，以体积计算，所述乙醇蒸汽的流量为60～100m3/h；以质量计...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘建元，夏宇，马德龙，潘琳琳，王庆振，陈云刚，王德鹏，李云霞，
申请(专利权)人：山东阳谷华泰化工股份有限公司，
类型：发明
国别省市：