本发明专利技术提供了一种电弧蒸发法制备难熔高熵合金粉末的方法及制备装置，通过在不同比例的氢氩混合气氛下，采用等离子电弧熔炼蒸发技术制备难熔高熵合金粉末，并通过相应装置对熔炼炉内气体进行实时监测与粉末收集，针对难熔高熵合金存在熔化温度高，液态粘度大，流动性与成形性差等问题，本发明专利技术利用电弧蒸发法的气固过程可以直接避免液固过程存在的上述问题，从而解决了难熔高熵合金粉末制备困难，制备工艺过程复杂的问题，通过高温高能策略对难熔高熵合金进行直流电弧蒸发来制备难熔高熵合金粉末，为完善电弧法制备难熔高熵合金粉末提供更多直接的实验数据，为研究制备难熔高熵合金粉末提供了新的工艺方案。粉末提供了新的工艺方案。粉末提供了新的工艺方案。
【技术实现步骤摘要】
一种电弧蒸发法制备难熔高熵合金粉末的方法及制备装置
[0001]本专利技术属于制备难熔高熵合金粉末
，具体涉及一种电弧蒸发法制备难熔高熵合金粉末的方法及制备装置。
技术介绍
[0002]高熵合金因其独特的“四大效应”，即晶格畸变效应、高熵效应、迟滞扩散效应以及鸡尾酒效应，使其具有高硬度、高强度、优异的磁性能以及耐腐蚀性等优良特性，引起了广大学者科研机构的关注。特别是由高熔点元素组成的难熔高熵合金由于具有高温稳定性等优点，在核工业、航空航天等耐高温领域具有广阔的应用前景，如用于激光熔覆或热喷涂的金属表面耐高温涂层等。所以为了达到理想的难熔高熵合金材料，有必要开发与其应用相匹配的制备技术。
[0003]相较于传统铸造高熵合金，粉末冶金高熵合金可以将高熵合金的性能优势更好地发挥出来，在不同领域实现更多可能。相较于传统铸造高熵合金，高熵合金粉末在组织结构上容易获得成分均匀、组织细小的合金材料，可制备高熔点材料(包括钨基耐辐照合金、难熔高熵高温构件、高熵硬质合金等)、高性能涂层(包括超硬、耐磨、耐辐照、耐腐蚀等)等，也可通过增材制造技术(激光送粉法LMDF、选区激光熔化SLM、电子束粉床法EBM)制备复杂构件。另外近年来随着磁控技术在材料制备领域的不断发展，实践表明，借助电磁搅拌作用可以细化晶粒组织、减少偏析、降低或消除气孔和裂纹的产生等。
[0004]目前，高熵合金粉末的主要制备方法为固
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固路线的械合金化法和液
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固路线的气/水雾化法。机械合金化法是指金属或合金粉末颗粒在高能球磨机中通过与磨球及球罐长时间相互作用，使其经受反复的变形、冷焊、破碎、细化，交替形成含不同原始元素混合物的高度变形粒子层，并不断暴露新鲜表面，在粉末颗粒中原子相互扩散或发生固态反应，达到元素间原子级合金化的复杂物理化学过程。但是机械合金化制粉过程容易被外部杂质污染。而气/水雾化方法制备粉末时，利用高速气/液流作用于熔融液流，使气/液体动能转化为熔体表面能，进而形成细小的液滴并凝固成粉末颗粒。但由于难熔高熵合金具有熔点高，液态粘度大，流动性差等特点，使得难以通过常规的气雾化法与水雾化法进行难熔高熵合金粉末的制备。另外也有采用复合高能球磨、放电等离子烧结及机械粉碎的多步制备方法的探索，但是这种方法工艺相对复杂，生产成本高，不利于工业大规模生产。
[0005]由上述背景可知，由于难熔高熵合金本身熔点高，粘度大，流动性成形性差等特点，导致制备难熔高熵合金工艺过程复杂、制粉困难。
技术实现思路
[0006]本专利技术要解决的技术问题在于提供一种电弧蒸发法制备难熔高熵合金粉末的方法及制备装置，能够解决现有制备难熔高熵合金由于熔点高，粘度大，流动性成形性差等特点所导致的制备难熔高熵合金工艺过程复杂、制粉困难的问题。
[0007]本专利技术通过高温高能以及不同的电离等离子气来对难熔高熵合金进行直流电弧
蒸发法来制备难熔高熵合金粉末。能够解决现有制备难熔高熵合金本身熔点高，粘度大，流动性成形性差等特点，使得制备工艺结构复杂、制粉困难的问题。
[0008]为了解决上述问题，本专利技术提供了一种电弧蒸发法制备难熔高熵合金粉末的方法，包括以下步骤：
[0009]步骤1、称取原料：
[0010]高熵合金TiZrHfNbMo原料按原子百分比Ti:Zr:Hf:Nb:Mo＝1:1:1:1:1换算成质量比，称取各个元素原料；
[0011]步骤2、放入原料：
[0012]将称取后的原料放入电弧炉的水冷铜坩埚中，将熔炼室抽真空；
[0013]步骤3、熔炼原料：
[0014]将原料熔铸成纽扣锭，使成分充分混合均匀，熔炼3～6次，每次熔炼1～3min，电流为200～300A；
[0015]步骤4、冷却处理：
[0016]提供一冷却装置，通过将电流增加到400A使金属达到过热状态，使纽扣锭加热雾化成气体状态，并打开冷却装置对炉壁进行冷却，雾化后的高熵合金粉末在遇到极冷的炉体内壁后进行极快冷却，便形成高熵合金粉末并沉积下来；
[0017]步骤5、收集粉末：
[0018]提供一粉末收集装置，通过粉末收集装置对高熵合金粉末进行收集。
[0019]可选的，步骤1中原材料纯度均大于99.9Wt％。
[0020]可选的，步骤2中将熔炼室抽真空处理是通过向熔炼室通入纯度均为99.99％的氢气和氩气的混合气，体积比为Ar/(Ar+H2)＝85％。
[0021]本专利技术的另一方面提供了一种电弧蒸发法制备难熔高熵合金粉末的制备装置，制备装置包括真空炉、铜坩埚、钨极、熔炼气体装置、冷却装置和粉末收集装置；
[0022]铜坩埚设置在真空炉的内腔，且位于真空炉的底部，钨极设置在真空炉的内腔，真空炉的一侧壁与熔炼气体装置相连接，以使熔炼气体装置熔炼放置在真空炉内腔的原料，真空炉的另一侧壁与冷却装置相连接，以使冷却装置冷却真空炉内熔炼后的原料，粉末收集装置设置在真空炉的内腔，且位于铜坩埚的上端，以使粉末收集装置收集冷却后的粉末。
[0023]可选的，熔炼气体装置包括第一三通切换球阀、充气口、混合气罐、第一压力表、多个流量开关阀、多个气体瓶、取样开关阀、过滤器、样气分析装置和排污口；
[0024]真空炉的一侧壁连通第一三通切换球阀，第一三通切换球阀的入口端设置充气口，充气口连接混合气罐，第一压力表设置在混合气罐上，混合气罐通过多个流量开关阀连接多个气体瓶，其中，流量开关阀与气体瓶一一对应；
[0025]第一三通切换球阀的出口端连接取样开关阀，取样开关阀连接过滤器，过滤器的一端连接样气分析装置，过滤器的另一端连接排污口。
[0026]可选的，多个气体瓶包括氢气瓶和氩气瓶，氢气瓶和氩气瓶均通过流量开关阀与混合气罐连通。
[0027]可选的，样气分析装置包括气体转换阀、样气分析仪、排气阀、调节阀、气泵、第二三通切换阀和排气口；
[0028]气体转换阀的一端与过滤器的一端相连接，气体转换阀的另一端连接样气分析仪
的入口端，样气分析仪的出口端连接排气阀的一端，排气阀另一端与调节阀的一端连接，调节阀的另一端通过气泵连接第二三通切换阀的一端，第二三通切换阀的第二端与真空炉相连接，第二三通切换阀的第三端与连接排气口。
[0029]可选的，冷却装置包括温度传感器、电磁流量控制阀、水箱开关阀、入水口、真空炉内壁、出水口、水泵、水箱和第二压力表；
[0030]入水口设置在真空炉内壁的上端，出水口设置在真空炉内壁的下端，温度传感器设置在真空炉的内腔，温度传感器与位于真空炉外侧的电磁流量控制阀的第一端相连通，电磁流量控制阀的第二端与入水口相连通，电磁流量控制阀的第三端与水箱开关阀相连接；
[0031]水泵位于水箱的内腔底部，水箱内设有冷却液，水泵的一端与水箱开关阀相连接，水泵的另一端与出水口相连通，第二压力表设置在真空炉的内腔。
[0032]可选的，粉末收集装置包括粉末收集盘、粉末收集槽、转轴和扫粉本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种电弧蒸发法制备难熔高熵合金粉末的方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1、称取原料：高熵合金TiZrHfNbMo原料按原子百分比Ti:Zr:Hf:Nb:Mo＝1:1:1:1:1换算成质量比，称取各个元素原料；步骤2、放入原料：将称取后的原料放入电弧炉的水冷铜坩埚中，将熔炼室抽真空；步骤3、熔炼原料：将原料熔铸成纽扣锭，使成分充分混合均匀，熔炼3～6次，每次熔炼1～3min，电流为200～300A；步骤4、冷却处理：提供一冷却装置，通过将电流增加到400A使金属达到过热状态，使纽扣锭加热雾化成气体状态，并打开冷却装置对炉壁进行冷却，雾化后的高熵合金粉末在遇到极冷的炉体内壁后进行极快冷却，便形成高熵合金粉末并沉积下来；步骤5、收集粉末：提供一粉末收集装置，通过粉末收集装置对高熵合金粉末进行收集。2.根据权利要求1所述的电弧蒸发法制备难熔高熵合金粉末的方法，其特征在于，步骤1中原材料纯度均大于99.9Wt％。3.根据权利要求1所述的电弧蒸发法制备难熔高熵合金粉末的方法，其特征在于，步骤2中将熔炼室抽真空处理是通过向熔炼室通入纯度均为99.99％的氢气和氩气的混合气，体积比为Ar/(Ar+H2)＝85％。4.根据权利要求1
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3所述的一种电弧蒸发法制备难熔高熵合金粉末的制备装置，其特征在于，制备装置包括真空炉(1)、铜坩埚(2)、钨极(3)、熔炼气体装置、冷却装置和粉末收集装置；铜坩埚(2)设置在真空炉(1)的内腔，且位于真空炉(1)的底部，钨极(3)设置在真空炉(1)的内腔，真空炉(1)的一侧壁与熔炼气体装置相连接，以使熔炼气体装置熔炼放置在真空炉(1)内腔的原料，真空炉(1)的另一侧壁与冷却装置相连接，以使冷却装置冷却真空炉(1)内熔炼后的原料，粉末收集装置设置在真空炉(1)的内腔，且位于铜坩埚(2)的上端，以使粉末收集装置收集冷却后的粉末。5.根据权利要求4所述的电弧蒸发法制备难熔高熵合金粉末的制备装置，其特征在于，熔炼气体装置包括第一三通切换球阀(7)、充气口(6)、混合气罐(4)、第一压力表(18)、多个流量开关阀(5)、多个气体瓶(33)、取样开关阀(8)、过滤器(9)、样气分析装置和排污口(13)；真空炉(1)的一侧壁连通第一三通切换球阀(7)，第一三通切换球阀(7)的一端设置充气口(6)，充气口(6)连接混合气罐(4)，第一压力表(18)设置在混合气罐(4)上，混合气罐(4)通过多个流量开关阀(5)连接多个气体瓶(33)，其中，流量开关阀(5)与气体瓶(33)一一对应；第一三通切换球阀(7)的另一端连接取样开...
【专利技术属性】
技术研发人员：董福宇，周桂申，张悦，郑博文，袁晓光，苏欣，申向阳，
申请(专利权)人：沈阳工业大学，
类型：发明
国别省市：
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