核-壳型轻质宽频复合吸波材料及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种核－壳型轻质宽频复合吸波材料及其制备方法。该复合吸波材料由羰基铁粉（ＣＩＰ）、聚甲基丙烯酸甲脂（ＰＭＭＡ）、聚苯胺（ＰＡＮＩ）和石蜡组成，其中ＣＩＰ、ＰＭＭＡ和ＰＡＮＩ形成双层包覆核－壳型结构，然后与石蜡混合制成轻质宽频复合吸波材料。本发明专利技术复合吸波材料具有双层包覆核－壳型结构，既有磁损耗层，又有电损耗层，且在这两层间设计了一个透波层，使其宽频吸波性能得到明显提高，在２～１８ＧＨｚ测试频率范围内，反射率均小于－７ｄＢ，反射率小于－１０ｄＢ的连续带宽达１０．２ＧＨｚ，具有较好的宽频吸波性能，且具有较小的密度，达到防止电磁辐射对人体的危害和对设备的影响，同时还能干扰雷达探测，使军事目标避免军事打击。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于复合功能材料
，涉及一种核-壳型轻质宽频复合吸波材 料及其制备方法。技术背景随着经济的快速发展，电子、通讯、计算机与电器设备等进入家庭，导致 城市空间人为电磁能量逐年增长，使有限空间内的电磁环境更为恶化，电磁辐射(电磁波频率一般在5 GHz内)已成为人类第四污染源，恶化的电磁环境不 仅对人们日常的通讯、计算机、运输业和其它电子系统造成危害，而且会对人 们的身体健康带来威胁。在军事方面，雷达仍是探测目标最主要和最可靠的设 备，且不断向高频化和宽频方向发展，其主要工作频段在2 18 GHz内。这就要求军用目标在较高的宽频范围内具备优良的吸波性能，达 到干扰雷达探测，以避免敌方的军事打击。通常情况下用于军事目标的吸波材 料的反射率小于-10 dB才有实际应用价值，且反射率小于-10 dB的连续带宽 越大越好；用于民用的电磁波防护材料，其反射率小于-7 dB就有一定的实际 使用价值。目前吸波材料的研究主要集中在铁氧体、羰基铁粉、纳米材料、纤维和有 机聚合物等方面，其中铁氧体和羰基铁粉吸波材料已应用到实际工程中。国内 外针对羰基铁粉吸波材料的研究主要有以下几种，如《材料工程》2006, (4): 8-11， 上公开的单层雷达吸波材料研究，以羰基铁粉与聚氯乙烯为原料，制备厚度为 3.2 mm的吸波贴片，在2~18 GHz波段内反射率小于-10 dB的带宽只有2 GHz; 北京科技大学学报，2006, 28(8): 766-769公开的复合型雷达吸波材料，公开了 一种由羰基铁粉和导电聚苯胺(PAN)复合而成的新型宽频带雷达吸波材料，在 6-18GHz范围内，厚度为0.9mm的单层吸波涂层的吸收量达5dB，且通过设 计还可以进一步拓宽频带和增强吸收；把导电聚苯胺与羰基铁粉以2:8的比例 制成复合粉，然后将复合粉与聚脲粘合剂以2:8的比例混合制成2.0 mm厚的 吸波涂料，在2 12GHz的频段范围可获得优于-10dB的吸波性能；《Polymer Degradation and Stability》，2001， 73: 1~5.公开的羰基铁粉与碳黑复合的聚氯丁 二烯复合吸波材料，厚度为2.0 mm的复合材料在8~16 GHz的频段范围内的反 射率均小于-5 dB，小于-10 dB的有效带宽仅4 GHz左右。上述研究存在以下一些问题(1)吸波性能不理想，主要体现为较薄的吸波涂料其有效吸收频带不宽，除研究的一项复合材料反射率小于-10dB带宽能 够达到10GHz外，其它的仅有4GHz左右；(2)涂层密度偏大， 一般都在5.0 kg/m3以上，主要是羰基铁粉用量偏多，且涂层厚度偏厚，理想的涂层密度应 在3.5kg/n^以内，厚度不太于1.0mm。
技术实现思路
本专利技术的目的在于针对上述存在的问题，通过以羰基铁粉(CIP)作为 电磁波的磁损耗层，在其表层均匀包覆一层PMMA透波层，然后再在PMMA 上包覆一层PANI电损耗层，得到双层包覆核-壳型轻质宽频复合吸波剂 CIP/PMMA/PANI，以提高吸波性能和降低涂料密度与厚度。本专利技术所述核-壳型轻质宽频复合吸波材料由羰基铁粉CIP、聚甲基丙烯酸 甲脂PMMA、聚苯胺PANI和石蜡制成。其中羰基铁粉、聚甲基丙烯酸甲脂和 聚苯胺形成双层包覆核-壳型结构，简写为CIP/PMMA/PANI，然后与石蜡混合 制成轻质宽频复合吸波材料。本专利技术所述核壳型轻质宽频复合吸波材料CIP与PMMA的质量百分比为 33 40:67~60、 CIP/PMMA与PANI的质量百分比为60 70:40~30 、 CIP/PMMA/PANI与石蜡的质量百分比为30~50:70~50。本专利技术所述的核壳型轻质宽频复合吸波材料由以下制备方法制得(1)采 用原位复合技术使甲基丙烯酸甲酯(MMA)在CIP表面发生聚合反应，所得 固体用盐酸及蒸馏水清洗后置于烘箱内烘干、研磨、磁选得到CIP/PMMA复 合材料；(2)利用化学氧化法和原位复合技术使苯胺单体在CIP/PMMA上发 生聚合反应，反应结束后过滤，依次用无水乙醇和蒸馏水洗涤；过滤物真空干 燥，磁选后得到CIP/PMMA/PANI复合材料；(3) CIP/PMMA/PANI复合材料 与熔融石蜡采用机械混合，制得吸波涂料。本专利技术所述的核壳型轻质宽频复合吸波材料制备方法包括以下步骤(1)CIP/PMMA复合材料的制备将羰基铁粉加入含Y-氨丙基三乙氧基硅烷偶联剂的乙酸乙酯溶液中，强力 搅拌，得到硅垸偶联剂处理过的CIP;将处理过的CIP加到乙醇水溶液中，超声分散并搅拌，再加入甲基丙烯酸甲酯，加入量使PMMA:CIP的质量比为2:1，升温至65 7(TC时，滴加过硫酸胺，硫酸胺与苯胺的摩尔比为1:1，水溶液引发反应，保温1 1.5 h后反应结束，将所得固体用盐酸及蒸馏水清洗后置于80 85。C烘箱内烘干10~12h、研磨15 20min、磁选得到CIP/PMMA复合材料；(2) CIP/PMMA/PANI双层包覆核-壳型复合材料的制备将上述CIP/PMMA复合材料置于装有盐酸的烧杯中，超声波分散并搅拌；再加入苯胺单体，加入量以CIP/PMMA/PANI复合材料中的PANI质量含量达40 wt %计算，然后缓慢滴 加过硫酸铵水溶液，温度控制在8 10。C，反应结束后过滤，依次用无水乙醇和 蒸馏水洗涤；过滤物在80 85'C真空干燥10 12h，磁选后得到CIP/PMMA/PANI 复合材料；(3)吸波涂层的制备将复合材料与熔融的石蜡均匀混合，然后倒 在截面为金属铝板上，抹平表面，形成厚度为1 2mm的吸波涂层。本专利技术由于CIP/PMMA/PANI复合材料中的羰基铁粉用量相应较低，其减 少的量用密度较小的聚苯胺替代，使得复合材料的密度明显降低。本专利技术复合 吸波材料具有双层包覆核-壳型结构，既有磁损耗层，又有电损耗层，且在这 两层间设计了一个透波层，使其宽频吸波性能得到明显提高，在2 18GHz测 试频率范围内，反射率均小于-7 dB，反射率小于-10 dB的连续带宽达10.2 GHz，具有较好的宽频吸波性能，且具有较小的密度，达到防止电磁辐射对人 体的危害和对设备的影响，同时还能干扰雷达探测，使军事目标避免军事打击。 附图说明图1为本专利技术复合材料的SEM图；图2为本专利技术复合材料的TEM图；图3为本专利技术复合材料厚度为l.Omm的吸波涂层反射率与频率关系图。具体实施方式以下结合实施例对本专利技术进行详细说明。 实施例1:1、 CIP/PMMA复合材料的制备取羰基铁粉(CIP) 10克，将羰基铁粉(CIP)加入到50ml含Y-氨丙基三乙氧 基硅烷偶联剂的乙酸乙酯溶液中，强力搅拌，得到硅烷偶联剂处理过的CIP; 将处理过的CIP加到乙醇水溶液中，超声分散并搅拌，再加入甲基丙烯酸甲酯， 升温至65'C时，滴加过硫酸胺水溶液引发反应(2h滴完)，保温lh后反应结 束，将所得固体用盐酸及蒸馏水清洗后置于8(TC烘箱内烘干12h、研磨15min、 磁选得到CIP/PMMA复合材料，使CIP与PMMA的质量百分比为33 :67。2、 CIP/PMMA/PANI双层包覆核-壳型复合材料的制备将第1步中制得的CIP/PMMA复合材料置于装有盐酸的烧杯中，超声波 分本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种核壳型轻质宽频复合吸波材料，其特征在于：由羰基铁粉ＣＩＰ、聚甲基丙烯酸甲脂ＰＭＭＡ、聚苯胺ＰＡＮＩ和石蜡制成，其中羰基铁粉、聚甲基丙烯酸甲脂和聚苯胺形成双层包覆核－壳型结构，简写为ＣＩＰ／ＰＭＭＡ／ＰＡＮＩ，然后与石蜡混合制成轻质宽频复合吸波材料。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：熊国宣，邓敏，徐玲玲，陆春华，邓雪萍，曾东海，
申请(专利权)人：东华理工大学，
类型：发明
国别省市：36[中国|江西]