一种碳/碳复合材料孔隙结构分析方法技术

本发明专利技术涉及一种碳/碳复合材料孔隙结构分析方法，包括步骤：(1)对材料样品断面进行拍照；(2)任选一张照片导入图像分析软件imageJ，建立并保存孔隙识别设置文件并输出照片中孔隙对应的“Area”和“Feret

【技术实现步骤摘要】
一种碳/碳复合材料孔隙结构分析方法


[0001]本专利技术属于材料孔隙结构分析领域，具体涉及一种碳/碳复合材料孔隙结构分析方法。

技术介绍

[0002]碳/碳复合材料是一种多孔材料，具有轻质高强、高导热、低热膨胀系数等优良特性，在航空航天和光伏领域得到了广泛应用。孔隙结构是影响碳/碳复合材料性能的重要因素。
[0003]现有的孔隙检测技术手段大多仅能定性判断碳/碳复合材料内孔隙大小、孔隙率，无法实现对碳/碳复合材料内孔隙结构系统分析，且很难对极小孔径(例如3μm以下)的孔隙进行精准识别和统计。
[0004]文献1(Modeling of pore structure evolution between bundles of plain woven fabrics during chemical vapor infiltration process:The influence of preform geometry[J].Journal of the American Ceramic Society,2013,96(1):51
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61.)等人对化学气相渗透过程中平纹机织物束间孔隙结构的演变进行了建模分析，将孔隙分为纤维束内微孔和纤维束间大孔。但其分析需要大量系数估算，建模耗时时间长，灵活度低。
[0005]目前报道用于碳/碳复合材料材料孔隙结构的表征方法主要有图像分析法、阿基米德排水法、CT断层扫描技术、小角度X射线法、等温吸附法、压汞法等。
[0006]文献2(Influence of heat treatment temperature on microstructure and thermal expansion properties of2D carbon/carbon composites[J].Vacuum Technology Applications&Ion Physics the International Journal&Abstracting Service for Vacuum Science&Technology,2014.)使用PLM、XRD对不同热处理工艺的二维碳/碳复合材料微观结构进行表征；文献3(Effect of pyrolysis temperature on the microstructure and capillary infiltration behavior of carbon/carbon composites[J].Ceramics International,2018,44(14):16325
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16332.)采用阿基米德法测量碳/碳复合材料的孔隙率，其中材料的累积孔隙体积是通过压汞法测量的。然而这两个测试方法，仅限于定性分析材料的总体孔隙变化情况，无法量化包括3μm直径以内不同孔径下的具体数据。
[0007]小角度X射线法通过X射线在孔隙中的散射，根据Bragg方程，确定散射线的位置和强度，从而确定孔隙大小。但小角度X射线法对于面装缺陷不敏感，存在一定的识别误差，且X射线对于操作者有一定的安全隐患。
[0008]CT断层扫描技术对断层进行扫描，重构三维图像并分析孔隙，但CT技术设备昂贵，分析费用高，分析流程复杂，对500μm以下的孔隙识别困难。
[0009]氮吸附法较适合微体积材料特别是孔径50nm以下材料的结构表征，无法表征对碳/碳复合材料性能影响较大的微米级尺寸以上的孔隙。
[0010]压汞法能表征5nm～350μm的孔隙结构，从文献3(压汞法分析C/C复合材料平板的孔隙结构[J].矿冶工程,2009)可见，压汞法对于3μm及以下孔隙分析效果较差。
[0011]然而，碳/碳复合材料中的孔隙范围从纳米级到毫米级，特别是针对微米级的孔隙，对材料的力学、导热、电磁屏蔽等性能影响较大，至今尚无有效手段能定性、定量表征。
[0012]采用ImageJ软件对复合材料图像进行分析已经成熟的运用在一些较为致密的复合材料孔隙识别领域，例如金属材料、树脂基复合材料等。文献4(Three
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dimensional porosity characterization in carbon/glass fiber epoxy hybrid composites[J].Composites Part A，2019)将ImageJ软件用于分析层压材料的整体孔隙性能，但是材料孔隙率低于4％，且最小仅可识别直径20μm的孔隙。目前，没有将ImageJ用于碳/碳复合材料孔隙识别的先例。这是由于碳/碳复合材料从预制体到成品的致密过程中拥有较大的孔径范围(1微米至几千微米)，且存在制样导致的纤维抽拔造成的圆形灰暗区域和部分深色像素点。ImageJ软件无法自动识别如此大的孔径范围，实现对孔隙特性的判断，需要通过人为调控阈值达到对应孔径识别及分析的目的。
[0013]因此，研究一种碳/碳复合材料孔隙结构分析方法，以解决对不同结构碳/碳复合材料1μm以上孔隙识别及分析的问题，具有十分重要的意义。

技术实现思路

[0014]为解决现有技术中存在的问题，本专利技术提供一种碳/碳复合材料孔隙结构分析方法；
[0015]为达到上述目的，本专利技术采用的方案如下：
[0016]一种碳/碳复合材料孔隙结构分析方法，包括以下步骤：
[0017](1)对碳/碳复合材料样品的m个断面进行拍照，m≥20，碳/碳复合材料样品内纤维束按排列方向共分为n种，n≥2，每个断面均选取r个不同位置分别拍摄1张照片，r≥20；
[0018]碳/碳复合材料为短切碳纤维无序分布的预制体结构，每张照片均同时含有n种纤维束，且每张照片中纤维束面积百分比值＝a
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碳/碳复合材料样品中纤维体积分数值，a的取值范围为0.9～1.1；例如，如图2所示为碳/碳复合材料样品的一张断面照片，该照片中同时含有多束纤维，其中纤维束的面积占照片面积的百分比＝a
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碳/碳复合材料样品中纤维体积占碳/碳复合材料样品体积的百分比；
[0019]或者，碳/碳复合材料为连续碳纤维有序分布的预制体结构，每张照片均同时含有2种纤维束，每种纤维束的根数均为1，不同根纤维束交界区域的中间位置点位于圆形区域X内，圆形区域X为圆心为照片的中心点，且半径为方形照片短边长的10％的区域；例如，如图3所示为碳/碳复合材料样品的一张断面照片，该照片中同时含有两束纤维，其中纤维束交界区域的中间位置点(即照片焦点)位于拍摄范围(即圆形区域X)内；
[0020]每张照片中均能通过肉眼观看到1μm孔隙的形状；
[0021](2)任选一张照片导入图像分析软件imageJ，先后设定“孔隙提取”子程序(即一个“*.ijm”文件)和“孔隙筛选”子程序(即一个“*.ijm”文件)，保存“孔隙提取”子程序“*.ijm”文件和“孔隙筛选”子程序“*.ijm”文件，输出单本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种碳/碳复合材料孔隙结构分析方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)对碳/碳复合材料样品的m个断面进行拍照，m≥20，碳/碳复合材料样品内纤维束按排列方向共分为n种，n≥2，每个断面均选取r个不同位置分别拍摄1张照片，r≥20；碳/碳复合材料为短切碳纤维无序分布的预制体结构，每张照片均同时含有n种纤维束，且每张照片中纤维束面积百分比值＝a
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碳/碳复合材料样品中纤维体积分数值，a的取值范围为0.9～1.1；或者，碳/碳复合材料为连续碳纤维有序分布的预制体结构，每张照片均同时含有2种纤维束，每种纤维束的根数均为1，不同根纤维束交界区域的中间位置点位于圆形区域X内，圆形区域X为圆心为照片的中心点，且半径为方形照片短边长的10％的区域；每张照片中均能通过肉眼观看到1μm孔隙的形状；(2)任选一张照片导入图像分析软件imageJ，先后设定“孔隙提取”子程序和“孔隙筛选”子程序，保存“孔隙提取”子程序“*.ijm”文件和“孔隙筛选”子程序“*.ijm”文件，输出单张照片中所有孔隙对应的单个孔隙“Area”和“Feret
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s diameter”后，经处理得到该张照片对应的参数Y；“孔隙提取”子程序的设定过程中，将“Threshold”窗口中显示的计算孔隙率与实际孔隙率进行比对，调节“Threshold”至相对误差≤5％，相对误差＝|计算孔隙率
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实际孔隙率|/实验孔隙率
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100％，实际孔隙率为测试得到的碳/碳复合材料样品的整体孔隙率；“孔隙筛选”子程序的设定过程中，设置“Size”下限值为1，设置“Circularity”上限值为0.8；参数Y为总孔隙面积、不同孔径范围的孔隙的面积、不同孔径范围的孔隙的面积占比、孔隙率、不同孔径范围的孔隙的数量、不同孔径范围的孔隙的数量占比中的一种以上；(3)将新的一张照片导入图像分析软件imageJ，运行“孔隙提取”子程序“*.ijm”文件和“孔隙筛选”子程序“*.ijm”文件，输出单张照片中所有孔隙对应的单个孔隙“Area”和“Feret
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s diameter”后，经处理得到该张照片对应的参数Y；(4)重复步骤(3)，得到每张照片对应的参数Y后求平均值，以平均值作为碳/碳复合材料的参数Y。2.根据权利要求1所述的一种碳/碳复合材料孔隙结构分析方法，其特征在于，步骤(1)中，碳/碳复合材料样品的m个断面是采用冷冻脆断方法制备的。3.根据权利要求1...

【专利技术属性】
技术研发人员：俞鸣明，张一鸣，方琳，谢旺，任慕苏，孙晋良，
申请(专利权)人：上海大学，
类型：发明
国别省市：