一种改性生物炭复合材料及其制备方法和应用技术

本发明专利技术涉及抗生素降解技术领域，提供了一种改性生物炭复合材料及其制备方法和应用。该方法包含下列步骤：将酒糟、草酸、硫酸亚铁和水混合，进行共沉淀反应得到前驱体；在保护气氛下，将前驱体进行烧结，得到改性生物炭复合材料。本发明专利技术中使用草酸共沉淀法比铁盐浸渍法制备的改性生物炭复合材料催化效果更好。其活化PMS对头孢氨苄的去除率可以高达100％，适用于不同pH，不同氯离子浓度下头孢氨苄的去除，并且还可以适用于其它药物废水的去除，应用范围十分广泛；此外，改性生物炭复合材料具有良好的稳定性，可多次循环使用，在五次重复利用后依然能保持80％以上的去除效果。依然能保持80％以上的去除效果。依然能保持80％以上的去除效果。

【技术实现步骤摘要】
一种改性生物炭复合材料及其制备方法和应用


[0001]本专利技术涉及抗生素降解
，尤其涉及一种改性生物炭复合材料及其制备方法和应用。

技术介绍

[0002]抗生素在制造和使用过程中会进入水体环境，因其生物毒性、生物难降解性而对水体安全构成威胁。头孢菌素类抗生素是目前使用量最大的抗生素，种类多达60余种，性状稳定，抗菌谱广，被广泛应用于临床解决革兰氏阴性菌引发的感染问题。近年来，在地表水、地下水和土壤中相继检测到低浓度的抗生素残留，对水生生物和人类健康十分有害。在众多抗生素污染处理技术中，过硫酸盐高级氧化技术由于操作设备简单、去除率高和矿化程度彻底等优点被认为是去除水体污染物的有效途径。过一硫酸盐(PMS)作为一种常用的过硫酸盐氧化剂，其性质在常温下非常稳定，通常需要外加手段(紫外光、热、微波、过渡金属等)进行活化才能产生活性物种—主要是硫酸根自由基，羟基自由基，单线态氧和超氧自由基，进而来降解有机物。然而，使用上述活化方式活化PMS的时候，能量消耗大、成本高，同时还可能会存在重金属离子溶出带来的二次污染。因此，开发绿色环保、低成本型的PMS催化剂是过硫酸盐高级氧化技术的重要研究方向。

技术实现思路

[0003]本专利技术的目的在于克服现有技术中存在的问题，提供一种改性生物炭复合材料及其制备方法和应用。
[0004]为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供以下技术方案：
[0005]本专利技术提供了一种改性生物炭复合材料的制备方法，包含下列步骤：
[0006](1)将酒糟、草酸、硫酸亚铁和水混合，进行共沉淀反应得到前驱体；
[0007](2)在保护气氛下，将前驱体进行烧结，得到所述的改性生物炭复合材料。
[0008]作为优选，步骤(1)所述酒糟的粒度为80～120目。
[0009]作为优选，步骤(1)所述酒糟、草酸和水的质量体积比为1.5～2.5g：1.1～1.6g：80～120mL。
[0010]作为优选，步骤(1)所述前驱体中铁的质量分数为5～40％。
[0011]作为优选，步骤(1)所述共沉淀反应的温度为20～30℃。
[0012]作为优选，步骤(1)所述共沉淀反应的时间为25～35min。
[0013]作为优选，步骤(2)所述烧结的温度为600～800℃。
[0014]作为优选，步骤(2)所述烧结的时间为1.5～2.5h。
[0015]本专利技术还提供了所述制备方法得到的改性生物炭复合材料。
[0016]本专利技术还提供了所述改性生物炭复合材料在活化过一硫酸盐降解抗生素中的应用。
[0017]本专利技术的有益效果是：
[0018](1)与浸渍法制备铁掺杂生物炭复合材料相比，本专利技术操作过程简单且掺杂效果更好。对比浸渍法而言，本专利技术制备得到的复合材料去除头孢氨苄的效率提升了40％，本专利技术中使用草酸共沉淀法比铁盐浸渍法制备的改性生物炭复合材料催化效果更好。
[0019](2)本专利技术制备的改性生物炭复合材料具有良好稳定性，有利于多次循环利用，经济高效，在第五次重复利用后依然能保持80％以上的去除效果。
[0020](3)本专利技术制备的改性生物炭复合材料能够活化过一硫酸盐高效处理头孢氨苄废水，去除率可以高达100％，并且在较宽溶液pH范围内适用。同时本专利技术开发的改性生物炭复合材料活化过一硫酸盐能够高效处理含氯浓度高的废水中的头孢氨苄药物，在工业废水处理方面效果显著。
[0021](4)本专利技术制备的改性生物炭复合材料还可以适用于其它药物废水的去除，应用范围十分广泛。
附图说明
[0022]图1为实施例1中V和OFV
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10％的扫描电镜及能谱图；其中，图1(a)为实施例1中V的扫描电镜图；图1(b)为实施例1中V扫描电镜图的局部放大图；图1(c)为实施例1中V的EDS谱图；图1(d)为实施例1中OFV
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10％的扫描电镜图；图1(e)为实施例1中OFV
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10％扫描电镜图的局部放大图；图1(f)为实施例1中OFV
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10％的EDS谱图；
[0023]图2为实施例1中OFV
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10％和V、FV
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10％、OF的性质比较图；其中，图2(a)为实施例1中OFV
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10％和V、FV
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10％、OF的XRD表征分析图；
[0024]图2(b)为实施例1中OFV
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10％和V、FV
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10％的孔隙分布图；图2(c)为实施例1中OFV
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10％和V、FV
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10％的氮气吸附
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解吸等温曲线图；
[0025]图3为实施例1中不同体系下头孢氨苄的去除情况图；
[0026]图4为实施例1中不同质量分数铁的改性生物炭复合材料对头孢氨苄的去除效果对比图；
[0027]图5为实施例2中不同pH下改性生物炭复合材料对头孢氨苄的去除结果图；
[0028]图6为实施例2中不同氯离子浓度下改性生物炭复合材料对头孢氨苄的去除结果图；
[0029]图7为实施例3中改性生物炭复合材料对不同药物废水的去除结果图；
[0030]图8为实施例3中改性生物炭复合材料去除头孢氨苄的重复性利用图。
具体实施方式
[0031]本专利技术提供了一种改性生物炭复合材料的制备方法，包含下列步骤：
[0032](1)将酒糟、草酸、硫酸亚铁和水混合，进行共沉淀反应得到前驱体；
[0033](2)在保护气氛下，将前驱体进行烧结，得到所述的改性生物炭复合材料。
[0034]在本专利技术中，步骤(1)所述草酸和硫酸亚铁可选用不含或含结晶水形式的草酸和硫酸亚铁。
[0035]在本专利技术中，步骤(1)所述酒糟的粒度优选为80～120目，进一步优选为90～110目，更优选为95～105目。
[0036]在本专利技术中，步骤(1)所述酒糟、草酸和水的质量体积比优选为1.5～2.5g：1.1～
1.6g：80～120mL，进一步优选为1.7～2.3g：1.2～1.5g：90～110mL，更优选为1.9～2.1g：1.3～1.4g：95～105mL。
[0037]在本专利技术中，所述混合优选包含下列步骤：
[0038](I)将酒糟和第一部分水混合，然后加入草酸进行搅拌，得到溶液A；
[0039](II)将硫酸亚铁和剩余水混合，得到溶液B；
[0040](III)将溶液B滴加至溶液A中，滴加结束后进行共沉淀反应。
[0041]在本专利技术中，步骤(I)所述混合的搅拌转速优选为300～600r/min，进一步优选为400～500r/min，更优选为420～480r/min；所述混合的时间优选为0.3～0.7h，进一步优选为0.4～0.6h，更优选为0.45～0.55h；所述搅拌的转速优选为300～600r/min，进一步优本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种改性生物炭复合材料的制备方法，其特征在于，包含下列步骤：(1)将酒糟、草酸、硫酸亚铁和水混合，进行共沉淀反应得到前驱体；(2)在保护气氛下，将前驱体进行烧结，得到所述的改性生物炭复合材料。2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述酒糟的粒度为80～120目。3.如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述酒糟、草酸和水的质量体积比为1.5～2.5g：1.1～1.6g：80～120mL。4.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述前驱体中铁的质量分数为5～40％。5.如权...

【专利技术属性】
技术研发人员：郑汉，李于晓，黄颖，张健，
申请(专利权)人：湖北理工学院，
类型：发明
国别省市：