用于分析检测的原位红外电化学池及其使用方法技术

本发明专利技术公开了一种用于分析检测的原位红外电化学池，该设备用于置于红外光谱仪内部，与红外光谱仪连接使用。原位红外电化学池包括用于盛放电解液的池体和用于固定池体的底座；池体包括左池体、右池体以及连接左池体与右池体的连接部；池体顶部设有对电极，右池体顶部设有参比电极；底座位于右池体正下方，池体内部设有开口向上的，可用于部分收容右池体的反应腔的收容空间，底座侧面设有工作电极。通过上述方式，提供了一种可实现电解液对流平衡、电解液用量少、检测灵敏度高、电化学池组装及清洗简单快捷的原位红外电化学池。将该原位红外电化学池用于分析检测，可实现对金属离子的超灵敏定量检测。超灵敏定量检测。超灵敏定量检测。

【技术实现步骤摘要】
用于分析检测的原位红外电化学池及其使用方法


[0001]本专利技术涉及电化学分析领域，尤其涉及一种用于分析检测的原位红外电化学池。

技术介绍

[0002]红外光谱(FTIR)是基于物质对红外辐射的吸收作用，引起分子偶极矩的变化，从而提供分子结构与组成的信息。原位红外光谱(in situ FTIR)可以实现实时检测待测物质，通常有透射、漫反射、衰减全反射(ATR)和反射
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吸收四种模式。电催化分析检测体系中通常涉及浸没和固定电极表面，采用衰减全反射
‑
红外光谱(ATR
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IR)模式能将电解质层中水的干扰降至最低，有利于对电极表面的吸附物种进行监测，实现对待测物的间接或直接分析检测。此外，通过剖析红外光谱信号，可得到电化学反应过程和反应控制步骤，进而得到电化学反应机理。在ATR
‑
IR模式下，入射红外光束位于ATR晶体的临界角附近，使晶体上方形成的消失波与吸附分子相互作用，由于反射晶面顶部的薄金属层存在表面增强效应，而产生电磁场共振，进而增强红外信号，实现高灵敏检测。现有技术中，原位红外H型电化学池中的ATR晶体通常位于电化学池的底座部分，反应过程中溶液无法搅拌，导致无法准确检测到催化剂表面的吸附物种。
[0003]现有技术中，专利号为CN105352917A的申请专利中公开了一种原位电化学红外光谱
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质谱联用检测系统，该系统包括三电极电解池、表面增强红外反射光谱分析装置、原位质谱分析仪以及原位红外透射光谱分析装置。三电极电解池由对电极电解池、研究电极电解池和参比电极电解池和离子交换膜组成，表面增强红外反射光谱分析装置由衰减全反射红外线发射器、ZnSe棱镜和反射红外线信号接收器组成，原位质谱分析仪由质谱分析杆、真空泵、玻璃毛细管和PTFE膜依次连接组成，原位红外透射分析装置由电解液储液池、废液池、蠕动泵、CaF2毛细玻璃管、红外透射光发射器和红外透射光接收器组成。该技术方案中以ZnSe棱镜作为ATR晶体，其半球平面位于研究电极电解池的底部，此设置易出现电化学反应过程中溶液无法搅拌的现象，导致无法准确检测到催化剂表面的吸附物种。
[0004]针对上述问题，亟需合理设计新的原位红外电化学池，以解决上述问题。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的是提供一种能够实现电解液对流平衡、电解液用量少、检测灵敏度高、组装及清洗简单快捷的原位红外电化学池及其使用方法。
[0006]为了实现上述目的，本专利技术提出了如下的技术方案：
[0007]一种用于分析检测的原位红外电化学池，该设备用于置于红外光谱仪内部，与红外光谱仪连接使用；
[0008]原位红外电化学池包括用于盛放电解液的池体和用于固定池体的底座；
[0009]池体包括左池体、右池体以及连接左池体与右池体的连接部；左池体上部设有对电极，右池体上部设有参比电极；
[0010]底座位于右池体正下方，底座设有开口向上的用于部分收容右池体的反应腔的收
容空间，底座侧面设有工作电极，参比电极的位于右池体内的一端延伸至工作电极的一侧。
[0011]进一步地，左池体顶部设有供对电极穿过的对电极接口，对电极通过对电极接口固定在左池体顶部，并浸没于左池体内的电解液中。
[0012]进一步地，对电极接口上盖设有第一顶盖以及内置于第一顶盖内的密封橡胶垫圈。
[0013]进一步地，右池体顶部设有供参比电极穿过的参比电极接口，参比电极接口上盖设有第二顶盖以及内置于第二顶盖内的密封橡胶垫圈。
[0014]进一步地，工作电极的放置方向与参比电极的延伸方向相互垂直。
[0015]进一步地，工作电极为ATR晶体，ATR晶体朝向底座腔的一侧为平面，平面上具有薄膜导电层，背离底座内腔的一侧为60
°
切面的棱台。
[0016]进一步地，连接部内设有离子交换膜。
[0017]进一步地，右池体底部放置有磁子。
[0018]进一步地，工作电极为ATR晶体，ATR晶体为1.5
‑
2cm的Si棱镜、Ge棱镜或ZnSe棱镜。
[0019]本专利技术还提供了利用上述用于分析检测的原位红外电化学池进行原位电化学红外检测的方法，包括如下步骤：
[0020]S1.设备连接：将原位红外电化学池与红外光谱仪内部设备连接；接着，向电解液进口加入含微量金属离子的HClO4反应液，通入一氧化碳气体进行饱和；采用红外光谱仪内部的电化学工作站的参比电极夹、对电极夹、工作电极分别连接参比电极、对电极以及工作电极；
[0021]S2.工作电极的制备：采用化学还原法在工作电极的表面镀上金膜；
[0022]S3.金属离子的定量检测：控制施加电位为
‑
0.2V vs RHE，利用恒电位沉积法将金属离子沉积在镀有金膜的工作电极的表面，通过原位红外光谱仪的入射红外光在工作电极的表面实现全反射，从而采集一氧化碳探针分子吸附在工作电极表面的沉积金属上的红外光谱信号，实现对金属离子的超灵敏检测。
[0023]本专利技术的有益效果是：
[0024]本专利技术提供了一种可用于分析检测的原位红外电化学池及其使用方法，通过将原位红外电化学池放置在红外光谱仪内部，与红外光谱仪连接使用，使红外技术与电催化技术结合，实现了金属离子的超灵敏检测；使参比电极通过右池体内腔置于底座内腔并靠近工作电极窗口，缩短了参比电极末端与工作电极的距离，降低了测试过程中的末补偿阻抗；通过将工作电极设置于底座侧面，可在右池体底端设置磁子，以促进电解液对流平衡，降低测试过程中的背景干扰，使工作电极界面的红外信号更真实；将上述原位红外电化学池用于Pt
2+
的分析检测，实现了Pt
2+
的超灵敏定量检测，其最低检出限为10ppq。
附图说明
[0025]图1是本专利技术的用于分析检测的原位红外电化学池的结构示意图；
[0026]图2是图1中的底座的结构示意图；
[0027]图3是本专利技术的实施例1采集到的不同浓度Pt
2+
的CO吸附红外光谱图；
[0028]图4是本专利技术的实施例1采集到的Pt
2+
线性范围内的CO吸附红外光谱图；
[0029]附图标记如下：
[0030]100、原位红外电化学池；11、左池体；12、右池体；13、连接部；20、底座；21、池体接口；22、磁子；23、工作电极窗口；24、25、27、28螺孔；30、工作电极；111、对电极；112、对电极接口；113、第一顶盖；121、参比电极；122、参比电极接口；123、气体通入口；124、气体排出口；125、第二顶盖；126、第三顶盖；127、第四顶盖。
具体实施方式
[0031]为了使本专利技术的目的、技术方案和优点更加清楚，下面结合附图和具体实施例对本专利技术进行详细描述。
[0032]在此，还需要说明的是，为了避免因不必要的细本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种用于分析检测的原位红外电化学池，其特征在于，用于置于红外光谱仪内部，与红外光谱仪连接使用；所述原位红外电化学池包括用于盛放电解液的池体和用于固定所述池体的底座(20)；所述池体包括左池体(11)、右池体(12)以及连接所述左池体(11)与所述右池体(12)的连接部(13)；所述左池体(11)上部设有对电极(111)，所述右池体(12)上部设有参比电极(121)；所述底座(20)位于所述右池体(12)正下方，所述底座(20)设有开口向上的用于部分收容所述右池体(12)的反应腔的收容空间，所述底座(20)的侧面设有工作电极(30)，所述参比电极(121)的位于所述右池体(12)内的一端延伸至所述工作电极(30)的一侧。2.根据权利要求1所述的用于分析检测的原位红外电化学池，其特征在于，所述左池体(11)顶部设有供所述对电极(111)穿过的对电极接口(112)，所述对电极(111)通过对电极接口(112)固定在所述左池体(11)顶部，并浸没于所述左池体(11)内的电解液中。3.根据权利要求2所述的用于分析检测的原位红外电化学池，其特征在于，所述对电极接口(112)上盖设有第一顶盖(113)以及内置于所述第一顶盖(113)内的密封橡胶垫圈。4.根据权利要求1所述的用于分析检测的原位红外电化学池，其特征在于，所述右池体(12)顶部设有供所述参比电极(121)穿过的参比电极接口(122)，所述参比电极接口(122)上盖设有第二顶盖(125)以及内置于所述第二顶盖(125)内的密封橡胶垫圈。5.根据权利要求1所述的用于分析检测的原位红外电化学池，其特征在于，所述工作电极(30)的放置方向与所述参比电极(121)的延伸方向相互垂直。6.根据权利要求1所述的用于分析检测的原位红外电...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨旋，张艺凡，袁清，叶振坤，张立，杨小菊，
申请(专利权)人：华中科技大学，
类型：发明
国别省市：