一种应用于透射电镜样品气氛热处理设备制造技术

本实用新型专利技术公开了一种应用于透射电镜样品气氛热处理设备，属于材料研究和电子显微镜技术领域。该设备包括气氛腔室和原位加热样品杆，所述气氛腔室包括腔室基座和温度传感器，温度传感器设于腔室基座内反馈加热温度；腔室基座上接有原位样品加热杆、真空泵、真空规、气瓶；所述原位加热样品杆上设有加热芯片、电学探针座和加热线；加热芯片上有样品材料、透光孔、SiC加热膜和芯片加热电极；所述样品材料焊接在透光孔上，透光孔四周覆有SiC加热膜，SiC加热膜与芯片加热电极相连；所述芯片加热电极与电学探针座上的钨针接触，并通过上样螺钉压紧。该设备能实现透射电镜样品在气氛场和热场耦合下的改性准原位实验。耦合下的改性准原位实验。耦合下的改性准原位实验。

【技术实现步骤摘要】
一种应用于透射电镜样品气氛热处理设备


[0001]本技术涉及材料研究和电子显微镜
，具体涉及一种应用于透射电镜样品气氛热处理设备。

技术介绍

[0002]近年来，随着对电子器件微型化、功能集成化、可靠性等要求的不断提高，要求其向低维方向发展和集成。对电子器件的制作工艺的研究是关乎其是否可以得到实际应用的基础性研究，而热处理工艺可调控材料的性能，例如YBa2Cu3O7‑
δ
(YBCO)超导薄膜在有O2环境中退火能够减少氧空位的浓度从而降低导电率，而在真空中退火能够增加氧空位从而增加导电率；YBa2Cu3O7‑
δ
分别在Ar∶O2体积比为3∶1气氛中和纯O2的气氛中热处理，前者得到了结晶质量更好的YBa2Cu3O7‑
δ
(YBCO)超导薄膜；铁电薄膜的热处理可降低其氧空位等缺陷，增强其铁电性和铁电极化保持能力，对非易失性铁电存储器的工作稳定性至关重要。对功能材料而言，这就提出了相关原位研究的急迫性和必要性：材料在多物理外场耦合作用下，导致其在亚纳米或原子尺度上的结构变化是其宏观特性的根源，能否在亚纳米或原子尺度上观察到材料在不同热处理工艺下的显微结构或化学组分演变也是认知材料特性的关键之一。原位透射电子显微分析技术是研究材料在外场作用下显微结构变化的重要工具。
[0003]为了研究不同热处理工艺对材料的显微结构变化，目前国内外公司开发了较为成熟的透射电镜原位加热样品杆以及透射电镜原位气氛加热杆，但都存在相应弊端。透射电镜原位加热样品杆，可实现透射电镜高真空加热，却无法耦合气氛环境。透射电镜原位气氛加热杆，通过两组芯片，可形成微纳米气体腔室，实现低压气氛环境下的加热功能，通常气体压力不能超过一个大气压，不能满足高压下气氛场和温度场耦合。同时由于气氛环境的存在，制约了透射电镜的超高分辨率。因此设计一款能够对透射电镜样品进行气氛场和温度场耦合的热处理设备，将为材料在气氛热处理后的显微结构转变机理的研究提供重要保障。

技术实现思路

[0004]为了解决现有技术中透射电镜原位加热样品杆无法耦合气氛场的不足之处，本技术的目的在于提供一种应用于透射电镜样品气氛热处理设备，能够对透射电镜的样品材料在真空或气氛环境下进行加热处理，从而研究材料在温度场和气氛场耦合作用下的显微结构转变的机理。实现透射电镜样品在气氛场和热场耦合下的改性准原位实验。
[0005]为了实现上述目的，本技术所采用的技术方案如下：
[0006]一种应用于透射电镜样品气氛热处理设备，包括真空泵、真空规、气氛腔室、原位加热样品杆、气瓶A、气瓶B和温度显示器，其中：所述气氛腔室包括腔室基座、腔室上盖和温度传感器，温度传感器设于腔室基座内，可实时反馈原位样品加热杆的加热温度；
[0007]所述腔室基座上接有原位样品加热杆、真空泵、真空规、气瓶A、气瓶B和温度显示器；
[0008]所述原位加热样品杆上设有加热芯片、电学探针座和加热线；加热芯片上有样品材料、透光孔、SiC加热膜和芯片加热电极；所述样品材料焊接在透光孔上，透光孔四周覆有SiC加热膜，SiC加热膜与芯片加热电极相连；
[0009]所述芯片加热电极与电学探针座上的钨针接触，并通过上样螺钉压紧；电学探针座通过加热线连接到加热控制器上。
[0010]所述气氛腔室的腔室基座上设有样品加热杆接口、真空规接口、温度显示器接口、真空泵接口和电磁阀接口，这些接口与其相对应的配件连接。
[0011]所述腔室基座上接有两个通断电磁阀，分别通过气路管道连接气瓶A和气瓶B。所述气瓶A为氧气，气瓶B为保护性气体。
[0012]所述腔室基座的上端面上设有腔室密封圈，腔室基座与腔室上盖通过腔室密封圈密封，并由腔室螺钉锁紧。
[0013]所述腔室上盖上设有玻璃窗口，该气氛热处理设备置于光学显微镜下，通过玻璃窗口观察样品的形貌变化。
[0014]所述芯片加热电极输入电流可实现SiC加热膜对样品材料加热。
[0015]利用所述设备进行的应用于透射电镜样品气氛热处理方法，包括如下步骤：
[0016](1)利用FIB设备将样品材料制备到加热芯片上，将该加热芯片安装到原位加热样品杆后，插入到气氛腔室中；
[0017](2)设置实验的真空值，真空泵启动，进行抽真空，直到达到设定的真空值，该真空值由真空规反馈；
[0018](3)设定通入气体的气压，此时通断电磁阀打开，气体进入腔室，直到达到设定的气压值，该气压值由真空规反馈；
[0019](4)设定实验的加热温度，此时加热控制器开始工作，待温度传感器监测到实验设置的温度，此时加热控制器保持该温度，实时的温度由温度显示器显示；
[0020](5)完成实验流程后，降温至室温，气压降至大气压时，可抽出样品加热杆，将其插入到透射电镜，应用透射电镜研究材料在气氛热处理后的显微结构转变机理。
[0021]本技术的优点和有益效果如下：
[0022]1)现有的材料气氛热处理通常是在马弗炉中完成，马弗炉可以实现较大尺寸块体样品的热处理，然后在块体样品中取微小局部区域制备成透射电镜样品，由于块体样品的各区域组织结构存在差异，无法真实的还原气氛热处理后材料显微结构转变机理。而本技术采用FIB(Focused Ion beam)设备直接将纳米尺度的材料，焊接到加热芯片上，然后对其进行气氛加热处理，更为真实的还原了显微结构转变机理。
[0023]2)现有的透射电镜原位气体加热杆，通过两组芯片，形成微纳米气体腔室，可实现低压下气氛加热。两组芯片均覆有SiN薄膜，在制样时，极易损伤SiN薄膜，致使微纳米气体腔室漏气，气体泄漏到高真空的镜筒内，损坏透射电镜。制样过于繁琐，不易上手，成功率较低。且FIB工时费较高，芯片造价昂贵，以致实验成本过高。同时，气氛的存在会降低透射电镜的分辨率，无法实现原子尺度电子显微学分析。
[0024]而本技术则规避了上述弊端，利用加热芯片在气氛腔室中完成气氛的加热过程，可实现高温高气压的处理，同时避免了在透射电镜中通入气氛造成漏气的风险，在FIB制样时，由于不考虑气体腔室薄膜破裂的问题，制样上也比较简单，大幅度的降低了实验成
本，提高了实验成功率，样品不存在遮挡电子束问题，不影响透射电镜超高分辨率。
[0025]3)本技术设备采用了微区加热，能够保证样品加热区温度均匀，功率小，节能，易散热，保证了腔体其它区域温度不高，安全性较高。可直接对透射电镜样品进行不同气氛下热处理，可真实还原实验所需的参数。设备体积小，重量轻，易于搬运。
[0026]4)该设备通用性、扩展性强。该设备可配备满足透射电镜标准样品杆要求的样品加热杆接口11，可将透射电镜标准样品杆直接插入，满足样品杆清洁抽真空的需求，同时也可以将透射电镜原位加热杆插入其中，在气氛环境下对样品加热，满足不同的实验需求。同时可以对透射电镜原位气体杆或者液体杆进行测漏。
[0027]5)该设备操作简本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种应用于透射电镜样品气氛热处理设备，其特征在于：该设备包括真空泵、真空规、气氛腔室、原位加热样品杆、气瓶A、气瓶B和温度显示器，其中：所述气氛腔室包括腔室基座、腔室上盖和温度传感器，温度传感器设于腔室基座内，可实时反馈原位样品加热杆的加热温度；所述腔室基座上接有原位样品加热杆、真空泵、真空规、气瓶A、气瓶B和温度显示器；所述原位加热样品杆上设有加热芯片、电学探针座和加热线；加热芯片上有样品材料、透光孔、SiC加热膜和芯片加热电极；所述样品材料焊接在透光孔上，透光孔四周覆有SiC加热膜，SiC加热膜与芯片加热电极相连；所述芯片加热电极与电学探针座上的钨针接触，并通过上样螺钉压紧；电学探针座通过加热线连接到加热控制器上。2.根据权利要求1所述的应用于透射电镜样品气氛热处理设备，其特征在于：所述气氛腔室的腔室基座上设有样品加热杆接口、真空规接口、温度显示器接口、真空泵接口...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨立新，唐云龙，朱银莲，马秀良，
申请(专利权)人：中国科学院金属研究所，
类型：新型
国别省市：