一种中间体4,4-二氟环己醇的合成方法技术

本发明专利技术公开了一种药物中间体合成技术领域的中间体4,4

【技术实现步骤摘要】
一种中间体4,4
‑
二氟环己醇的合成方法


[0001]本专利技术涉及一种中间体4,4
‑
二氟环己醇的合成方法，属于药物中间体合成


技术介绍

[0002]4,4
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二氟环己醇是药物合成领域一种重要的结构单元，广泛存在于众多药物结构中。目前，化合物4,4
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二氟环己醇的合成方法较少，主要是从1,4
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环己二酮和1,4
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环己二醇为原料如下述方法：
[0003]WO2009133970：
[0004][0005]WO2006040558：
[0006][0007]上述路线均需要选择性保护、脱保护步骤，导致4,4
‑
二氟环己醇的生产成本较高，经济性较差。

技术实现思路

[0008]本专利技术的目的在于克服现有技术中的不足，提供一种中间体4,4
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二氟环己醇的合成方法，反应简单、原料易得、后处理简便、收率高，成本低、可操作性强，适合工业化生产。
[0009本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种中间体4,4
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二氟环己醇的合成方法，其特征在于：包括以下步骤，S1、将对氯苯酚和第一反应溶剂混合，在气氛置换成氢气后进行加压，并搅拌，待反应结束后释放压力，过滤，洗涤，对滤液进行干燥浓缩，柱层析纯化得到4
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氯环己酮；S2、对4
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氯环己酮和第二反应溶剂的混合液进行冰浴冷却，将氟化试剂滴加至上述混合液中，并搅拌，结束后将得到的反应液滴加至冷却的碳酸氢钠中淬灭，然后萃取分层，有机相干燥浓缩，柱层析纯化得到4
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氯
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1,1
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二氟环己烷；S3、将4
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氯
‑
1,1
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二氟环己烷加到碱试剂与第三反应溶剂的混合溶液中，升温搅拌；反应结束后进行萃取分层，有机相干燥浓缩，柱层析纯化得到4,4
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二氟环己醇。2.根据权利要求1所述的一种中间体4,4
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二氟环己醇的合成方法，其特征在于：第一反应溶剂为醇类溶剂、甲苯、二甲苯、1,4
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二氧六环、乙酸乙酯、四氢呋喃、二氯甲烷、二氯乙烷、水中的一种或几种。3.根据权利要求1所述的一种中间体4,4
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二氟环己醇的合成方法，其特征在于：步骤S1在路易斯酸和钯催化剂的共同催化下进行。4.根据权利要求3所述的一种中间体4,4
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二氟环己醇的合成方法，其特征在于：路易斯...

【专利技术属性】
技术研发人员：茅仲平，马东旭，许崇杰，
申请(专利权)人：苏州汉德创宏生化科技有限公司，
类型：发明
国别省市：