一种使用含杂质乙醇为原料的SiO2气凝胶复合材料的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种使用含杂质乙醇为原料的SiO2气凝胶复合材料的制备方法，将制备气凝胶复合材料产生的含杂质的乙醇进行回收用于再次制备气凝胶复合材料，实现了气凝胶生产废液含杂质乙醇的无限次循环利用。含杂质的乙醇回收只需要添加一定量的中和剂，再通过在一定温度下蒸馏，即可得到乙醇含量为94%～98%的回收乙醇溶液进行回用。再次制备气凝胶复合材料为：将回收的乙醇与硅源和水按一定比例混合后加入催化剂配置成凝胶胶液，浸胶后的疏水环节也使用回收的乙醇作为溶剂，大大节约了乙醇的采购量及成本。且制备的气凝胶复合材料具有优异的隔热性能，满足RoHS指令和REACH法规，阻燃等级达到94

【技术实现步骤摘要】
一种使用含杂质乙醇为原料的SiO2气凝胶复合材料的制备方法


[0001]本专利技术涉及一种使用含杂质乙醇为原料的SiO2气凝胶复合材料的制备方法。

技术介绍

[0002]气凝胶，英文aerogel，又称为干凝胶，是一种固体物质形态。气凝胶的种类很多，有硅系，碳系，硫系金属氧化物系，金属系等等。一般常见的气凝胶为SiO2气凝胶，其是一种分散介质为气体的多孔性固体材料。SiO2气凝胶复合材是指由SiO2气凝胶和纤维材料等复合制成的具有优异的隔热、阻燃、绿色环保、疏水等性能的复合材料，被广泛应用于航天、军事等高

[0003]随着现代制备技术的不断发展，气凝胶材料逐步民用化，特别是在新能源汽车领域的应用，使其需求量快速增长。SiO2气凝胶的制备主要为采用正硅酸乙酯（TEOS）、正甲基硅烷（TMOS）或水玻璃等作为硅源，乙醇作为溶剂，在溶胶
‑
凝胶过程中，硅源物质水解、缩聚形成三维网络结构，然后脱去大部分溶剂，使疑胶中液体含量比固体含量少得多，外表呈固体状，从而获得干凝胶状的气凝胶。
[0004]目前，行业内对于制备气凝胶材料最终经超临界干燥分离出来的含杂质乙醇均以废液处理，这对企业的成本控制非常不利。另外，目前含杂质乙醇的回收途径只能由有危废处理资质的厂家进行精馏处理，但精馏设备占地面积大，设备投入成本高，设备操作繁琐，回收过程监控参数较多，并且存在操作不当容易引起的质量不达标的风险。在此背景下，申请人设想如果能将含杂质的乙醇进行回收再利用，并使生产的气凝胶产品性能达到技术要求，将大大减少无水乙醇的采购量，这将积极推动“降本增效”及“节能减排”。

技术实现思路

[0005]基于上述存在的技术问题及为了达到上述的目的，本专利技术提供了一种使用含杂质乙醇为原料的SiO2气凝胶复合材料的制备方法，可以实现含杂质乙醇的循环使用，成本较低，工艺操作简单，回收的到的乙醇质量稳定，实现含杂质乙醇无限次循环使用，有效降低了气凝胶生产成本，使产品在行业中具有良好的竞争力，并且所制备得到的气凝胶材料同样具有优异的隔热、阻燃、绿色环保、疏水等性能。具体技术方案如下：一种使用含杂质乙醇为原料的SiO2气凝胶复合材料的制备方法，包括含杂质乙醇的回收和气凝胶复合材料的制备两个环节；所述含杂质乙醇的回收包括如下步骤：S1
‑
1：中和：向含杂质的乙醇溶液A中按一定比例加入中和剂，中和其中的酸性或碱性物质，获得中和的乙醇溶液B；S1
‑
2：蒸馏：将步骤S1
‑
1中得到的中和的乙醇溶液B加入蒸馏器中，设置适宜的加热温度进行蒸馏，收集馏出的乙醇，获得回收的乙醇溶液C，其pH值为6～7，乙醇含量为94%～98%，备用；
所述气凝胶复合材料的制备包括如下步骤：S2
‑
1：将步骤S1
‑
2中获得的回收的乙醇溶液C与硅源和水按一定质量比例混合，得到混合溶液D；S2
‑
2：向步骤S2
‑
1中获得的混合溶液D中缓慢加入催化剂，得到溶胶胶液E；然后缓慢加入铺有纤维材料的凝胶槽中，直至完全浸没纤维材料，然后进行静置凝胶和常温常压老化，获得湿凝胶材料F；或者，S2
‑
3：将步骤S2
‑
1中获得的混合溶液D直接加入铺有纤维材料的凝胶槽中，直至完全浸没纤维材料，然后进行静置凝胶和常温常压老化，获得湿凝胶材料F；S2
‑
4：将步骤S2
‑
3中获得的湿凝胶材料F浸泡在疏水剂中，进行24h～48h疏水化，再经超临界干燥，最终得到使用含杂质的乙醇为原料制备的SiO2气凝胶复合材料。
[0006]前述的使用含杂质乙醇为原料的SiO2气凝胶复合材料的制备方法，步骤S1
‑
1中所述的含杂质的乙醇溶液A为制备气凝胶复合材料环节中超临界干燥分离出来的含杂质的乙醇。
[0007]前述的使用含杂质乙醇为原料的SiO2气凝胶复合材料的制备方法，所述含杂质的乙醇溶液A，其pH值为4～6或7～9，其乙醇含量为85～93%。
[0008]前述的使用含杂质乙醇为原料的SiO2气凝胶复合材料的制备方法，步骤S1
‑
1中所述的中和剂的加入量与含杂质的乙醇溶液A的质量比为1:100～1000。
[0009]前述的使用含杂质乙醇为原料的SiO2气凝胶复合材料的制备方法，步骤S1
‑
1中所述中和剂为氧化钙、氢氧化钠、氧化镁中的一种或几种的组合；或者为盐酸、乙酸、草酸的一种或几种的组合。
[0010]前述的使用含杂质乙醇为原料的SiO2气凝胶复合材料的制备方法，步骤S1
‑
2中，蒸馏方式为常压蒸馏或减压蒸馏；所述常压蒸馏的加热温度为85℃～120℃；所述减压蒸馏的加热温度为65℃～95℃，真空度维持在500～600mmHg之间。
[0011]前述的使用含杂质乙醇为原料的SiO2气凝胶复合材料的制备方法，步骤S2
‑
1中，回收的乙醇溶液C与硅源和水按一定质量比例混合为动态比例，具体为根据回收的乙醇溶液C的浓度进行实时调配；混合的比例范围为：硅源:回收的乙醇溶液C:水=1:1.5～10:0～20。
[0012]前述的使用含杂质乙醇为原料的SiO2气凝胶复合材料的制备方法，所述硅源为硅酸乙酯，其二氧化硅含量为40%～42%；所述水的电导率值为0.5～1500μS/cm。
[0013]前述的使用含杂质乙醇为原料的SiO2气凝胶复合材料的制备方法，步骤S2
‑
3中，所述纤维材料为预氧丝针刺毡、玻纤针刺毡、玻璃纤维表面毡、碳纤维针刺毡或陶瓷纤维毡；所述溶胶胶液E缓慢加入铺有纤维材料的凝胶槽中为分3次注入，并每次注入后对纤维材料进行上下拨动或利用气动泵泵动胶液进行自循环；所述静置凝胶时间为1～10h，所述老化时间为12～24h。
[0014]前述的使用含杂质乙醇为原料的SiO2气凝胶复合材料的制备方法，步骤S2
‑
3中所述疏水剂为以步骤S1
‑
1中所述含杂质的乙醇溶液A作为溶剂，以二甲基二乙氧基硅烷、六甲基二硅氮烷、三甲基乙氧基中的一种或几种作为溶质配制而成；所述溶质和溶剂的体积比为1:15～25。
[0015]本专利技术的有益效果：
在保证产品性能稳定和环境友好的前提下，本专利技术实现气凝胶生产产生的含杂质乙醇的无限循环利用，极大的降低生产成本，可显著提高产品市场竞争力；通过调节含杂质乙醇的pH，配置胶液过程中无需加入催化剂（氨水、氟化铵）也可以实现自主凝胶，使生产工艺更加简单；可实现有效降低气凝胶行业生产成本过高的现状，具有良好的实用及推广价值。
具体实施方式
[0016]下面将结合实施例对本专利技术的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本专利技术较佳实施例，而不是全部的实施例，亦并非是对本专利技术作其它形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用所揭示的
技术实现思路
加以变更或本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种使用含杂质乙醇为原料的SiO2气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于：包括含杂质乙醇的回收和气凝胶复合材料的制备两个环节；所述含杂质乙醇的回收包括如下步骤：S1
‑
1：中和：向含杂质的乙醇溶液A中按一定比例加入中和剂，中和其中的酸性或碱性物质，获得中和的乙醇溶液B；S1
‑
2：蒸馏：将步骤S1
‑
1中得到的中和的乙醇溶液B加入蒸馏器中，设置适宜的加热温度进行蒸馏，收集馏出的乙醇，获得回收的乙醇溶液C，其pH值为6～7，乙醇含量为94%～98%，备用；所述气凝胶复合材料的制备包括如下步骤：S2
‑
1：将步骤S1
‑
2中获得的回收的乙醇溶液C与硅源和水按一定质量比例混合，得到混合溶液D；S2
‑
2：向步骤S2
‑
1中获得的混合溶液D中缓慢加入催化剂，得到溶胶胶液E；然后缓慢加入铺有纤维材料的凝胶槽中，直至完全浸没纤维材料，然后进行静置凝胶和常温常压老化，获得湿凝胶材料F；或者，S2
‑
3：将步骤S2
‑
1中获得的混合溶液D直接加入铺有纤维材料的凝胶槽中，直至完全浸没纤维材料，然后进行静置凝胶和常温常压老化，获得湿凝胶材料F；S2
‑
4：将步骤S2
‑
3中获得的湿凝胶材料F浸泡在疏水剂中，进行24h～48h疏水化，再经超临界干燥，最终得到使用含杂质的乙醇为原料制备的SiO2气凝胶复合材料。2.根据权利要求1所述的使用含杂质乙醇为原料的SiO2气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于：步骤S1
‑
1中所述的含杂质的乙醇溶液A为制备气凝胶复合材料环节中超临界干燥分离出来的含杂质的乙醇。3.根据权利要求2所述的使用含杂质乙醇为原料的SiO2气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于：所述含杂质的乙醇溶液A，其pH值为4～6或7～9，其乙醇含量为85～93%。4.根据权利要求3所述的使用含杂质乙醇为原料的SiO2气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于：步骤S1
...

【专利技术属性】
技术研发人员：崔恒律，吴锦源，范凯运，钱玲芳，王星宇，李奇霖，王银义，
申请(专利权)人：航天海鹰镇江特种材料有限公司，
类型：发明
国别省市：