一种Al4SiC4结合碳化硅多孔陶瓷及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种Al4SiC4结合碳化硅多孔陶瓷及其制备方法，将金属铝粉、单质硅粉、液态酚醛树脂及炭黑粉进行第一次配比和混炼得到物料W1；取碳化硅粉体和液态环氧树脂进行第二次配比和混炼得到物料W2；将物料W1和物料W2进行第三次配比和混炼得到物料W3；将物料W3和造孔剂进行第四次配比和混炼得到物料W4，造孔剂占物料W3质量的0％～20％；再将物料W4压制成型得到制品，置于氩气气氛下，经分段热处理后制备得到Al4SiC4结合碳化硅多孔陶瓷。解决了现有铝碳化硅基板用氧化物结合碳化硅多孔陶瓷的导热系数低、表面存在砂眼、熔渗过程中碳化硅粉体结合相失效的技术问题。化硅粉体结合相失效的技术问题。化硅粉体结合相失效的技术问题。

【技术实现步骤摘要】
一种Al4SiC4结合碳化硅多孔陶瓷及其制备方法


[0001]本专利技术属于无机非金属材料
，具体涉及一种Al4SiC4结合碳化硅多孔陶瓷及其制备方法。

技术介绍

[0002]铝碳化硅基板是一种具有密度低、热膨胀系数可调、导热率高的金属
‑
非氧化物复合材料，用以解决电子电路高度集成造成芯片、晶体管或半导体等的热失效问题。20世纪80年代末，铝碳化硅基板首先被美国军方应用于机载有源相控阵雷达的砷化镓毫米波/微波集成电路收/发组件封装外壳，提高了MMIC T/R组件性能，降低了成本，减轻了重量。经过近三十年的开发和研究，铝碳化硅基板除应用于MMIC T/R组件封装外壳外还广泛用作功率模块的基板、功率放大器的热沉、微处理器封盖及散热板、空冷和液冷冷却板载体、封装基板等。铝碳化硅基板制备工艺主要为碳化硅多孔陶瓷制备、融熔金属铝或铝合金液浸渗碳化硅多孔陶瓷和电镀金属。
[0003]碳化硅多孔陶瓷制备是影响铝碳化硅基板性能的关键因素。除受粉体形貌和成分影响外，碳化硅粉体的粒度、热处理气氛及粉体间结合剂是制约碳化硅多孔陶瓷性能主要因素。
[0004]目前，铝碳化硅基板用氧化物结合碳化硅多孔陶瓷，在制备过程易产生缺陷：
[0005]1)碳化硅粉体粒径波动范围大(10～80μm)，孔径分布不均；
[0006]2)热处理气氛为氧化性气氛，碳化硅表面易生成二氧化硅，造成热传递途径增加，导热系数降低；
[0007]3)碳化硅粉体间的结合相为氧化物结合(B2O3‑
Al2O3‑
SiO2体系或其延伸体系)，高温时易与碳化硅发生化学反应，形成CO或CO2气体，造成化镀时出现砂孔现象。

技术实现思路

[0008]本专利技术所要解决的技术问题在于针对上述现有技术中的不足，提供一种Al4SiC4结合碳化硅多孔陶瓷及其制备方法，用于解决现有铝碳化硅基板用氧化物结合碳化硅多孔陶瓷的导热系数低、表面存在砂眼、熔渗过程中碳化硅粉体结合相失效的技术问题。
[0009]本专利技术采用以下技术方案：
[0010]一种Al4SiC4结合碳化硅多孔陶瓷制备方法，包括以下步骤：
[0011]S1、将金属铝粉、单质硅粉、液态酚醛树脂及炭黑粉进行第一次配比和混炼，得到物料W1；
[0012]S2、取碳化硅粉体和液态环氧树脂进行第二次配比和混炼，得到物料W2；
[0013]S3、取步骤S1得到的物料W1和步骤S2得到的物料W2进行第三次配比和混炼，得到物料W3；
[0014]S4、将步骤S3得到的物料W3和造孔剂进行第四次配比和混炼，造孔剂占物料W3质量的0wt％～20wt％，得到物料W4；
[0015]S5、在5～30MPa压力下将步骤S4得到的物料W4压制成型得到制品；
[0016]S6、将步骤S5得到的制品置于氩气气氛下，经分段热处理后制备得到Al4SiC4结合碳化硅多孔陶瓷。
[0017]具体的，步骤S1中，金属铝粉：单质硅粉：液态酚醛树脂及炭黑粉的质量比为27：7：12，炭黑粉占液态酚醛树脂及炭黑粉总质量的6％～8％，金属铝粉的粒径为15μm<D
50
<30μm，单质硅粉的粒径为5μm<D
50
<10μm，炭黑粉的粒径为50nm<D
50
<100nm。
[0018]具体的，步骤S1中，混炼温度为30～40℃，混炼时间为10～15min。
[0019]具体的，步骤S2中，碳化硅粉体：液态环氧树脂的质量比为100：(5～10)，碳化硅粉体的粒径满足：50μm<D
90
<70μm，30μm<D
50
<50μm，20μm<D
10
<30μm。
[0020]具体的，步骤S2中，混炼温度为30℃～40℃，混炼时间为3min～5min。
[0021]具体的，步骤S3中，物料W1和物料W2的质量比为：(15～30)：(70～85)。
[0022]7.根据权利要求1所述的Al4SiC4结合碳化硅多孔陶瓷制备方法，其特征在于，步骤S3中，混炼温度为30～40℃，混炼时间为10～15min。
[0023]具体的，步骤S4中，造孔剂为球形石墨，造孔剂的粒径为40μm<D
90
<60μm，30μm<D
50
<40μm，25μm<D
10
<30μm，混炼温度为30～40℃，混炼时间为10～15min。
[0024]具体的，步骤S6中，分段热处理具体为：
[0025]0～300℃处理60～100min；300～600℃处理120～240min；600～600℃处理240～360min；600～1000℃处理100～240min；1000～1000℃处理180～360min；1000～1200℃处理120～180min；1200～1200℃处理180～360min；1200～1700/1750℃处理240～480min；1700/1750～1700/1750℃处理180～480min。
[0026]本专利技术的另一技术方案是，一种Al4SiC4结合碳化硅多孔陶瓷，包括碳化硅粉体和Al4SiC4，以质量百分数计，碳化硅粉体：Al4SiC4的质量百分比为(70～85)：(15～30)，多孔陶瓷的气孔率为45％～75％，气孔孔径集中分布在30～50μm处，三点弯曲强度大于5MPa。
[0027]与现有技术相比，本专利技术至少具有以下有益效果：
[0028]本专利技术一种Al4SiC4结合碳化硅多孔陶瓷制备方法，通过液态酚醛树脂的粘接剂作用和酚醛树脂原位裂解高活性碳效应，实现了炭黑粉及酚醛树脂裂解碳对金属铝和单质硅充分包裹接触，提高了碳材料的反应活性，缩短了铝
‑
硅
‑
碳原子地传质距离；通过环氧树脂与碳化硅颗粒的预混炼，避免了W1粉体在步骤S3混炼过程中的团聚现象，促进了W1粉体在W2颗粒表面的粘附作用；通过添加适量粒度的造孔剂，实现了制备多孔陶瓷的孔径及孔隙率可调；通过逐步升温、分段保温工艺，充分利用了酚醛树脂原位裂解活性碳特性、碳化铝生成反应特性、碳化硅生成反应特性、Al4SiC4生成反应特性及Al4SiC4与碳化硅颗粒烧结特性，成功实现了满足铝碳化硅生产用Al4SiC4结合碳化硅多孔陶瓷的制备。
[0029]进一步的，严格控制炭黑粉含量，避免酚醛树脂物料W1混炼在混炼时结合剂作用过剩，造成混炼粘接团结效应；严格限定金属铝、单质硅和炭黑的颗粒大小，利用纳米碳与金属铝和单质硅的梯度反应特性，实现碳化铝和碳化硅在升温过程中分步形成，避免气相金属铝产生。
...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种Al4SiC4结合碳化硅多孔陶瓷制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、将金属铝粉、单质硅粉、液态酚醛树脂及炭黑粉进行第一次配比和混炼，得到物料W1；S2、取碳化硅粉体和液态环氧树脂进行第二次配比和混炼，得到物料W2；S3、取步骤S1得到的物料W1和步骤S2得到的物料W2进行第三次配比和混炼，得到物料W3；S4、将步骤S3得到的物料W3和造孔剂进行第四次配比和混炼，造孔剂占物料W3质量的0wt％～20wt％，得到物料W4；S5、在5～30MPa压力下将步骤S4得到的物料W4压制成型得到制品；S6、将步骤S5得到的制品置于氩气气氛下，经分段热处理后制备得到Al4SiC4结合碳化硅多孔陶瓷。2.根据权利要求1所述的Al4SiC4结合碳化硅多孔陶瓷制备方法，其特征在于，步骤S1中，金属铝粉：单质硅粉：液态酚醛树脂及炭黑粉的质量比为27：7：12，炭黑粉占液态酚醛树脂及炭黑粉总质量的6％～8％，金属铝粉的粒径为15μm<D
50
<30μm，单质硅粉的粒径为5μm<D
50
<10μm，炭黑粉的粒径为50nm<D
50
<100nm。3.根据权利要求1所述的Al4SiC4结合碳化硅多孔陶瓷制备方法，其特征在于，步骤S1中，混炼温度为30～40℃，混炼时间为10～15min。4.根据权利要求1所述的Al4SiC4结合碳化硅多孔陶瓷制备方法，其特征在于，步骤S2中，碳化硅粉体：液态环氧树脂的质量比为100：(5～10)，碳化硅粉体的粒径满足：50μm<D
90
<70μm，30μm<D
50
<50μm，20μm<D
10
<30μm。5.根据权利要求1所述的Al4SiC4结合碳化硅多孔陶...

【专利技术属性】
技术研发人员：闫明伟，王佳浩，何娟，刘磊，王泽民，刘小文，
申请(专利权)人：洛阳亿特立新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：