一种以超临界CO2为介质制备热膨胀微球的方法技术

本发明专利技术公开了一种以超临界CO2为介质制备热膨胀微球的方法，属于聚合物微球领域。本发明专利技术将油相置于排除空气后的高压反应釜中，加入CO2与所述油相混合，加压升温使CO2处于超临界状态，然后分散得到分散液，接着再次升温、搅拌使所述分散液进行聚合反应，聚合反应完成后泄压排除CO2，即得到干燥的热膨胀微球。本发明专利技术用超临界CO2代替水相，可以避免因水相带来的脱水干燥处理设备与工艺复杂、能耗高，产生废水，污染环境，生产成本高等弊端，而且因其高溶解能力和高扩散性特点，可以更好地分散油相，为聚合反应营造更加稳定的反应环境，使反应更加充分，继而得到干燥、粒径均匀、高体积膨胀率的热膨胀微球。热膨胀微球。热膨胀微球。

【技术实现步骤摘要】
一种以超临界CO2为介质制备热膨胀微球的方法


[0001]本专利技术涉及聚合物微球领域，尤其涉及一种以超临界CO2为介质制备热膨胀微球的方法。

技术介绍

[0002]热膨胀微球是一种具有热膨胀性能的微胶囊。热膨胀微球具有核
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壳结构，核为液态的低沸点烷烃或其他化合物，壳为热塑性聚合物。常温下，热膨胀微球的壳坚硬，在加热条件下，高分子壳软化，同时核内物质汽化或分解产生内压，在内核产生的压力与热塑性外壳的共同作用下，微球表现出良好的膨胀性能。热膨胀微球不仅大幅增加了材料的比体积，而且还赋予材料质轻、绝缘性、可消除噪音等优点，并且同时还有改善材料折光性和透明度等光学性能的特性。被广泛应用于塑料、橡胶、建筑、皮革、印染、汽车、航空航天材料和特种材料等行业。
[0003]超临界流体介于气态和液态之间，在萃取、重结晶、分离以及有机合成等方面有独特的优越性。CO2作为应用最为广泛的超临界流体，它具有化学性质稳定、无毒性、无腐蚀性、不易燃、不爆炸、价格便宜、易回收、临界状态(临界温度31℃，临界压力7.38MPa)易实现等特点，同时兼本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种以超临界CO2为介质制备热膨胀微球的方法，其特征在于，包括以下步骤：分散：将油相置于排除空气后的高压反应容器中并排除空气后，加入CO2与所述油相混合，加压、升温使CO2处于超临界状态，然后分散得到分散液体系；聚合：再次升温、搅拌使分散液体系进行聚合反应；泄压：排除CO2，得到干燥的热膨胀微球。2.如权利要求1所述以超临界CO2为介质制备热膨胀微球的方法，其特征在于，在所述分散步骤中，用CO2气流吹扫排除所述反应容器中的空气。3.如权利要求1所述以超临界CO2为介质制备热膨胀微球的方法，其特征在于，在所述分散步骤中，加压至10～30MPa，升温至30～30℃，使CO2处于超临界状态。4.如权利要求1所述以超临界CO2为介质制备热膨胀微球的方法，其特征在于，在所述分散步骤中，所述分散的转速为400～2000rpm，分散时间为5～30min。5.如权利要求1所述以超临界CO2为介质制备热膨胀微球的方法，其特征在于，所述分散液体系的液滴粒径为5μm～50μm。6.如权利要求1所述以超临界CO2为介质制备热膨胀微球的方法，其特征在于，在所述聚合步骤中，所述分散液体系进行聚合反应的温度为50～100℃，聚合反应的时间为20～30h，所述搅拌的转速为100～250rpm。7.如权利要求1所述以超临界CO2为介质制备热膨胀微球的方法，其特征在于，所述油相包括聚合单体、引发剂、交联剂、发泡剂和分散剂。8.如权利要求7所述以超临界CO2为介质制备热膨胀微球的方法，其特征在于，所述聚合单体是可进行自由基聚合的烯烃类单体；和/或，所述引发...

【专利技术属性】
技术研发人员：江一明，邓林盛，胡杨，朱荣俊，陈民杰，
申请(专利权)人：广东聚慧科技有限责任公司，
类型：发明
国别省市：