一种抗硫缓蚀剂及其制备方法技术

本申请涉及缓蚀剂技术领域，具体公开了一种抗硫缓蚀剂及其制备方法。一种抗硫缓蚀剂，主要由如下重量份数的原料制成：溶剂150

【技术实现步骤摘要】
的直链状或支链状的烷基。
[0008]通过采用上述技术方案，主剂与其他组分在溶剂内混合均匀构成复配缓蚀剂体系，其中主剂分子结构内同时含有极性基团和非极性基团，极性基团中的氧、氮含有孤电子对，电负性大，缓蚀剂体系可以通过这些极性基团吸附结合在金属表面形成吸附层，改变金属表面电荷状态和界面状态，抑制电化学电荷和中间物质的迁移。同时非极性基团紧密排列在金属表面外侧的溶剂介质内形成疏水层，可以起到隔离金属与腐蚀组分的作用，抑制腐蚀反应物的扩散。并且，主剂分子结构中的戊酮基团可以起到电子诱导效应，尤其是在高矿化度、高硫化氢和二氧化碳条件下，能够调节分子电子云密度分布，进而改变双电层结构，一方面提高吸附层与金属表面的结合力，另一方面也提高了金属腐蚀反应的活化能，从整体上很好的抑制了腐蚀反应的进行，具有非常好的缓蚀作用。
[0009]优选的，所述主剂采用包括如下步骤的方法制得：1)、将四丁基溴化铵放入容器内混合均匀制得反应底液；2)、将反应底液加热至100
‑
120℃，不断搅拌下缓慢加入卤代茚酮，然后升温至150
‑
160℃恒温反应3.5
‑
5h即得。
[0010]通过采用上述技术方案，将四丁基溴化铵、卤代茚酮在高温条件下进行催化加成反应，四丁基溴化铵起到催化转移作用，降低副产物杂质的产生。
[0011]优选的，卤代茚酮为溴代茚酮、氯代茚酮中的一种。
[0012]进一步优选的，卤代茚酮为溴代茚酮。
[0013]优选的，所述步骤1)中，还加入有二甲基亚砜。
[0014]通过采用上述技术方案，二甲基亚砜的强极性基团可以提升体系内分子的反应活性，降低加成反应活化能，增加反应速率，进一步抑制有害副产物的生成，保证产物的收率和纯度。
[0015]优选的，所述溶剂由水、乙醇按质量比(3
‑
5):1组成。
[0016]通过采用上述技术方案，水和乙醇组成的混合溶剂可以促进体系内水溶性、油溶性组分的相容性更好，体系内各组分分散均匀，各向同性好。
[0017]优选的，所述非离子表面活性剂为山梨醇酐脂肪酸酯、烷基酚聚氧乙烯醚、烷基醇聚氧乙烯醚中的一种。
[0018]通过采用上述技术方案，优化和调整非离子表面活性剂的种类组成，平衡空间位阻大小，能够嵌设在吸附层与疏水层内，改善吸附层与疏水层的微观结构和稳定性，提高对腐蚀组分的迁移抑制作用，减缓腐蚀速率。
[0019]优选的，所述主剂与非离子表面活性剂的质量比为(13
‑
17):1。
[0020]通过采用上述技术方案，优化和调整助剂与非离子表面活性剂的质量比，调节疏水层与吸附层的结构比，增强极性基团在金属表面吸附的强度，并通过静电力对腐蚀物质进行迁移阻滞，同时也对电化学过程中产生的中间物质进行结合吸附，形成内外浓差极化，
进一步降低腐蚀速率。
[0021]优选的，所述原料中还包括0.5
‑
1重量份数的水合肼。
[0022]通过采用上述技术方案，水合肼可以将降低水中的溶解氧含量，去除体系内残留的活性氧，削弱氧自由基对电化学腐蚀过程的促进作用，破坏氧/硫化氢/二氧化碳综合腐蚀体系，进一步抑制腐蚀反应的进行。
[0023]第二方面，本申请提供一种抗硫缓蚀剂的制备方法，采用如下的技术方案：一种抗硫缓蚀剂的制备方法，包括如下步骤：S1：将配方量的溶剂、主剂、油酸咪唑啉、硫脲、苯甲酸钠、葡萄酸钙混合均匀制得中间液；S2：将中间液加热至50
‑
65℃，加入非离子表面活性剂、抗氧剂混合均匀，冷却后即得。
[0024]通过采用上述技术方案，先将溶剂、主剂、油酸咪唑啉、硫脲、苯甲酸钠、葡萄酸钙组分混合均匀形成微乳液体系，然后升温后加入非离子表面活性剂和抗氧剂，一方面抗氧剂对活性组分起到较好的保护作用，提高体系的稳定性。另一方面非离子表面活性剂可以与主剂、油酸咪唑啉、硫脲等组分复配，改变体系表面张力，促进体系深层乳化，提升产品性能的均一性。
[0025]优选的，所述步骤S2中，混合均匀是以200
‑
350rpm/min的搅拌速度混合10
‑
15min。
[0026]优选的，所述步骤S2中还包括加入水合肼的步骤。
[0027]优选的，抗氧剂为硫代二丙酸酯、亚磷酸酯、对苯二胺、叔丁基对苯二酚中的一种。
[0028]进一步优选的，抗氧剂为叔丁基对苯二酚。
[0029]通过采用上述技术方案，优化和调整混合搅拌速度和时间，促进微乳化体系与非离子表面活性剂组分迅速接触，发生吸附结合，提高扩散传质速度，同时也使得体系内微乳液滴相互碰撞、凝并、分裂以及微乳液滴之间的分子扩散，进一步提高缓蚀剂体系的分散均匀性。
[0030]综上所述，本申请具有以下有益效果：1、由于本申请采用主剂与油酸咪唑啉、硫脲、苯甲酸钠、非离子表面活性剂等助剂复配使用，在金属表面形成稳定的吸附层和疏水层，在高矿化度、高硫化氢和高二氧化碳条件下，与金属表面的结合力更强，体系不易崩溃，对腐蚀反应起到很好的抑制作用。
[0031]2、本申请中优选采用优化和调整主剂分子结构中R1、R2、R3取代基的种类组成，调节空间位阻大小，改善疏水层的化学状态，提高对腐蚀介质的隔离作用，抑制腐蚀反应物的渗透扩散。
[0032]3、采用本申请的制备方法制得的抗硫缓蚀剂在高矿化度、高硫化氢/二氧化碳条件下具有较好的抗腐蚀性能。
具体实施方式
[0033]以下结合实施例对本申请作进一步详细说明。
[0034]本申请实施例及对比例的原料除特殊说明以外均为普通市售。实施例
[0035]实施例1本实施例的抗硫缓蚀剂，由如下重量的原料制成：溶剂200g、主剂50g、油酸咪唑啉
20g、硫脲3.5g、苯甲酸钠1g、葡萄酸钙1.5g、非离子表面活性剂2g、抗氧剂1.5g。
[0036]其中，非离子表面活性剂为山梨醇酐脂肪酸酯。抗氧剂为叔丁基对苯二酚。溶剂由水、乙醇按质量比2:1组成。
[0037]本实施例的主剂，结构式如下所示：本实施例的主剂，采用如下步骤的方法制得：1)、向四口烧瓶内加入1mol3,4
‑
二甲基吡啶，0.05mol四丁基溴化铵混合均匀制得反应底液；2)、将反应底液加热至120℃，取1.2mol4
‑
溴
‑1‑
茚酮在不断搅拌下缓慢加入反应底液内，然后升温至150℃恒温反应3.5h即得，收率88.6％。
[0038]本实施例的抗硫缓蚀剂的制备方法，包括如下步骤：S1：将配方量的溶剂、主剂、油酸咪唑啉、硫脲、苯甲酸钠、葡萄酸钙混合均匀制得中间液；S2：将中间液加热至65℃，加入非离子表面活性剂、抗氧剂以500rpm的搅拌速度混合20min，冷却至室温即得。
[0039]实施例2本实施例的抗硫缓蚀剂，由如下重量的原料制成：溶剂150g、主剂65g、油酸咪唑啉15g、硫脲5g、苯甲酸钠2g本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种抗硫缓蚀剂，其特征在于，主要由如下重量份数的原料制成：溶剂150
‑
200份、主剂50
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65份、油酸咪唑啉15
‑
20份、硫脲3.5
‑
5份、苯甲酸钠1
‑
2份、葡萄酸钙0.8
‑
1.5份、非离子表面活性剂2
‑
5份、抗氧剂1.5
‑
3份；所述主剂具有如通式(Ⅰ)所示的结构：其中，R1表示C1‑
C4的直链状或支链状的烷基；R2表示氢、C1‑
C6的直链状或支链状的烷基；R3表示氢、C1‑
C4的直链状或支链状的烷基。2.根据权利要求1所述的一种抗硫缓蚀剂，其特征在于，所述主剂采用包括如下步骤的方法制得：1)、将四丁基溴化铵放入容器内混合均匀制得反应底液；2)、将反应底液加热至100
‑
120℃，不断搅拌下缓慢加入卤代茚酮，然后升温至150
‑
160℃恒温反应3.5
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5h即得。3.根据权利要求2所述的一种抗硫缓蚀剂，其特征在于，所述步骤1)中，还加入有二甲基亚砜。4.根据权利要求1所...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘改山，刘子瑜，周铁栓，邵伟，蔡爱斌，
申请(专利权)人：河南中原石油助剂有限公司，
类型：发明
国别省市：