一种La、Rh共掺的SrTiO3纳米管阵列及其制备方法和应用技术

本发明专利技术公开了一种La、Rh共掺的SrTiO3纳米管阵列及其制备方法和应用，属于纳米材料和光催化技术领域。本发明专利技术使用钛网作为钛源转化为二氧化钛并在其上诱导生长La、Rh共掺的SrTiO3纳米管阵列。具体步骤为先采用两步阳极氧化法制备TiO2纳米管阵列，再采用水热原位反应法制备La、Rh共掺的SrTiO3纳米管阵列。本发明专利技术以钛网作为钛源通过简单的阳极氧化法、水热法即可合成SrTiO3纳米管阵列，进一步在合成过程中掺入La、Rh元素大大提高了制得产品的光催化活性和稳定性。和稳定性。

【技术实现步骤摘要】
一种La、Rh共掺的SrTiO3纳米管阵列及其制备方法和应用


[0001]本专利技术涉及纳米材料和光催化
，具体涉及一种La、Rh共掺的SrTiO3纳米管阵列及其制备方法和应用。

技术介绍

[0002]当今工业的发展离不开能源的供应，传统的化石能源有着不可再生和环境污染等问题，于是光作为一种新能源越来越受到各国的青睐。相对传统的化石能源，光具有环保、清洁、可持续等无可比拟的优势。光催化水分解法将水转化为氢气，对于从根本上解决环境污染和能源短缺问题具有不可估量的意义。经过各国科学家多年的探索和积累，在该领域的研究取得了较大进展，但总体来说，太阳能光催化效率仍然比较低。
[0003]从光催化氢的生产效率出发，研究最广泛的是有关二氧化钛的光催化氢的研究，并有一定的成果。在光催化分解水制氢的过程中，加入适当的助催化剂，可以提供催化反应活性位点，促进催化剂中光生载流子的分离，改善催化反应动力学。在光生催化中，光催化活性取决于催化剂产生电子
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空穴对的能力，但是，由于光生电子
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空穴易复合以及对于全光谱利用的需要等方面，现今的产品具有活性较低、产率低等缺点，很大程度上制约了它们的应用。
[0004]因此，探寻光催化分解水制氢的催化剂优化极为重要。

技术实现思路

[0005]针对现有技术的不足，本专利技术的目的之一在于提供一种La、Rh共掺的SrTiO3纳米管阵列光催化剂，拓宽其光响应范围，实现载流子的快速分离和转移，从而提高其对光的全光谱利用率；同时，本专利技术还提供一种所述La、Rh共掺的SrTiO3纳米管阵列光催化剂的制备方法，该方法工艺简单，可操性强。
[0006]为了实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案：
[0007]一种La、Rh共掺的SrTiO3纳米管阵列的制备方法：由钛网作为钛源转化为二氧化钛并在其上诱导生长La、Rh共掺的SrTiO3纳米管阵列。
[0008]作为本专利技术技术方案的进一步优选，上述制备方法包括如下步骤：
[0009](1)将钛网经抛光、超声清洗、干燥后浸入混合酸溶液中，经蚀刻清洁后用蒸馏水冲洗并干燥；
[0010](2)将步骤(1)干燥后的钛网采用两步阳极氧化法制备TiO2纳米管阵列；
[0011](3)将步骤(2)所得TiO2纳米管阵列浸入Sr(OH)2溶液中，随后加入Rh(NO3)3溶液和La(NO3)3溶液于145～155℃条件下反应1.5～2.5h；
[0012](4)将步骤(3)反应后的纳米管阵列取出，清洗、干燥后于550～650℃下煅烧0.5～1.5h，随后冷却至室温即得所述La、Rh共掺的SrTiO3纳米管阵列。
[0013]上述技术方案中，钛网的尺寸可根据实际情况灵活调整；作为本专利技术优选的技术方案，所用钛网为2cm*4cm大小；进一步优选的，所述钛网纯度为99％以上，更优选的，钛网
纯度为99.5％。
[0014]上述技术方案中，抛光可以是用砂纸进行机械抛光；作为本专利技术优选的技术方案，选用400目的砂纸进行机械抛光。
[0015]作为本专利技术优选的技术方案，步骤(1)超声清洗所用清洗剂为丙酮和蒸馏水，进一步优选的，丙酮和蒸馏水的体积比为1:2；步骤(1)蚀刻清洁所用的混合酸溶液为HF、HNO3和H2O的混合溶液，进一步优选的，HF、HNO3和H2O的体积比为1:4:5。
[0016]作为本专利技术优选的技术方案，步骤(2)两步阳极氧化法制备TiO2纳米管阵列包括如下步骤：
[0017]S1：将步骤(1)干燥后的钛网作为阳极，使用铂片作为阴极，置入电解液中，阳极和阴极之间的距离为5cm，连接好电路，电压为40V，氧化时间为30min；
[0018]S2：取出钛网进行超声清洗；
[0019]S3：将步骤S2超声清洗后的钛网取出作为阳极，置于步骤S1阳极氧化装置中，更换电解液，再次进行阳极氧化，控制电压为40V，氧化时间为1h；
[0020]S4：将钛网取出后用超纯水冲洗，即得所述TiO2纳米管阵列。
[0021]上述技术方案中，两次阳极氧化所用装置相同；作为本专利技术优选的技术方案，第一次阳极氧化所用电解液为质量分数为0.5％的HF水溶液；第二次阳极氧化更换电解液，选用质量分数为0.5％的NH4F水溶液。
[0022]上述技术方案中，步骤S2超声清洗可以将第一次阳极氧化生成的TiO2纳米管膜层从钛金属基底上剥落下来，露出布满大小均匀的凹坑的钛金属基底，这个基底在第二次阳极氧化中相当于模板的作用，保证了制备的TiO2纳米管阵列表面整齐一致，分布均匀，结构规则有序；作为本专利技术优选的技术方案，步骤S2为将钛网置于0.5mol/L的盐酸中，超声清洗2min。
[0023]作为本专利技术优选的技术方案，步骤(3)所述Sr(OH)2溶液的浓度为0.05mol/L，Rh(NO3)3溶液的浓度为0.5mol/L，La(NO3)3溶液的浓度为0.5mol/L。
[0024]作为本专利技术优选的技术方案，步骤(3)反应条件为：于150℃条件下在特氟隆反应器中进行水热原位反应2h。
[0025]作为本专利技术优选的技术方案，步骤(4)所述清洗为用超纯水清洗；煅烧条件为：于600℃条件下在坩埚中煅烧1h。
[0026]本专利技术还要求保护根据上述制备方法制备得到的La、Rh共掺的SrTiO3纳米管阵列及其在光催化分解水制氢中的应用。
[0027]与现有技术相比，本专利技术具有如下有益效果：
[0028]1、本专利技术根据原子结构方面的相似性质，选择La、Rh两种元素对TiO2合成出的SrTiO3进行共掺，拓宽其光响应范围，更多的光子会被价带中的电子所吸收进入导带，产生更多的光生载流子；La和Rh之间结构有利于光生载流子的快速分离和转移，催化剂通过消耗空穴，加速了分解水的动力学进程，解决了SrTiO3只能在紫外光光谱范围响应的问题；与单纯的SrTiO3相比，新型La、Rh
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SrTiO3钛网的构建，拓宽其光响应范围，实现载流子的快速分离和转移，也解决了光生电子和空穴易复合的问题，大大提升了光催化活性与稳定性。
[0029]2、本专利技术制备的La、Rh
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SrTiO3的纳米管阵列用于光催化分解水，与现有技术相比增加了La、Rh，减小了带隙宽度提高了其光响应范围，从而提高对光的全光谱利用率。
[0030]3、本专利技术制备的La、Rh
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SrTiO3纳米管阵列对光催化分解水表现出优异的光催化性能；光催化活性的提高可以解释为La、Rh纳米粒子作为电子捕获陷阱有效地阻止了电子
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空穴对的复合。
[0031]4、本专利技术所述的样品制备工艺简单，重复性高，所需时间短，费用低，对仪器设备要求低，制备的La、Rh
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SrTiO3的纳米管阵列在可见光照射下能产生较强的光电流，相较于单独的SrTiO3光电流密度La、Rh
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种La、Rh共掺的SrTiO3纳米管阵列的制备方法，其特征在于，由钛网作为钛源转化为二氧化钛并在其上诱导生长La、Rh共掺的SrTiO3纳米管阵列。2.根据权利要求1所述的一种La、Rh共掺的SrTiO3纳米管阵列的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)将钛网经抛光、超声清洗、干燥后浸入混合酸溶液中，经蚀刻清洁后用蒸馏水冲洗并干燥；(2)将步骤(1)干燥后的钛网采用两步阳极氧化法制备TiO2纳米管阵列；(3)将步骤(2)所得TiO2纳米管阵列浸入Sr(OH)2溶液中，随后加入Rh(NO3)3溶液和La(NO3)3溶液于145～155℃条件下反应1.5～2.5h；(4)将步骤(3)反应后的纳米管阵列取出，清洗、干燥后于550～650℃下煅烧0.5～1.5h，随后冷却至室温即得所述La、Rh共掺的SrTiO3纳米管阵列。3.根据权利要求2所述的一种La、Rh共掺的SrTiO3纳米管阵列的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述钛网纯度为99％以上；超声清洗所用清洗剂为丙酮和蒸馏水；蚀刻清洁所用的混合酸溶液为HF、HNO3和H2O的混合溶液。4.根据权利要求3所述的一种La、Rh共掺的SrTiO3纳米管阵列的制备方法，其特征在于，HF、HNO3和H2O的体积比为1:4:5。5.根据权利要求2所述的一种La、Rh共掺的SrTiO3纳米管阵列的制备方法，其特征在于，步骤(2)两步阳极氧化法制备T...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙松，曹思宇，汪睿，史璐，禚真真，王雪，蔡梦蝶，魏宇学，程芹，
申请(专利权)人：安徽大学，
类型：发明
国别省市：