一种异质结复合催化剂及其制备方法和应用技术

本发明专利技术公开了一种异质结复合催化剂及其制备方法和应用。本发明专利技术中异质结复合催化剂，包括以下步骤：将三聚氰胺经多次煅烧，得到类石墨相氮化碳纳米片；将铜盐、铟盐、硫代乙酰胺溶解于水后，再加入类石墨相氮化碳纳米片，经80℃～120℃充分反应后，得到异质结复合催化剂。本发明专利技术的异质结复合催化剂是以多次煅烧制得类石墨相氮化碳主体材料，而铜铟硫化合物是通过原位沉积的方式负载在类石墨相氮化碳上。该催化剂是一种二维梯形异质结催化剂，其具有光催化制H2O2效率高、活性好、稳定性好、对环境友好、生产成本低的优势，适合实际生产与应用。适合实际生产与应用。适合实际生产与应用。

【技术实现步骤摘要】
一种异质结复合催化剂及其制备方法和应用


[0001]本专利技术涉及光催化
，具体涉及一种异质结复合催化剂及其制备方法和应用。

技术介绍

[0002]过氧化氢(H2O2)是一种优良的氧化剂，广泛应用于消毒、废水处理、有机合成等领域。在工业中通常以蒽醌氧化法制备H2O2，但该方法不仅涉及多步氧化加氢反应，而且需要消耗大量的有机试剂和容易产生较多固体废弃物或液体废弃物，从而造成环境的污染。
[0003]光催化技术，以太阳能作为光源，在氧气和水的存在下，利用半导体材料在太阳光照射下通过氧还原反应制备双氧水具有较大的应用前景。在光催化过程中，通过双电子转移(O2+2e
‑
+H
+
→
H2O2)进行选择性氧还原反应(ORR)生成H2O2。但是，目前在光催化反应过程中，较高的电子和空穴的复合效率容易抑制了材料的光催化活性，从而造成实际应用存在中复合催化剂活性低、用量大的问题。
[0004]水热法是常规制备纳米复合材料的方法之一，但是在目前复合催化剂的制备过程中还存在水热温度较高、能耗较大难以满足实际规模化生产的需求的问题。
[0005]因此，亟需开发一种反应条件温和、可控、环保、成本低，且能制得可见光催化活性高的复合催化剂的方法。

技术实现思路

[0006]为了克服现有技术存在的问题，本专利技术的目的在于提供一种异质结复合催化剂及其制备方法和应用。
[0007]为了实现上述目的，本专利技术所采取的技术方案是：
[0008]第一方面，本专利技术提供了一种异质结复合催化剂的制备方法，包括以下步骤：
[0009]1)将三聚氰胺经n次煅烧，得到类石墨相氮化碳纳米片；
[0010]2)将铜盐、铟盐、硫代乙酰胺溶解于水后，再加入步骤1)中的类石墨相氮化碳纳米片，经反应后，得到异质结复合催化剂；
[0011]其中，步骤1)中的n≥2，n为正整数；
[0012]步骤2)中的反应温度为80℃～120℃。
[0013]优选地，所述异质结复合催化剂的制备方法，包括以下步骤：
[0014]1)将三聚氰胺经2次煅烧，得到类石墨相氮化碳纳米片；
[0015]2)将铜盐、铟盐、硫代乙酰胺溶解于水后，再加入步骤1)中的类石墨相氮化碳纳米片，经反应后，得到异质结复合催化剂；
[0016]其中，步骤1)中的第1次煅烧加热时采用的升温速率为2℃
·
min
‑1～6℃
·
min
‑1，步骤1)中的第2次煅烧加热时采用的升温速率为8℃
·
min
‑1～12℃
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‑1；
[0017]步骤2)中的反应温度为80℃～120℃。
[0018]具体地，采用2次煅烧处理能够有效剥离出超薄的类石墨相氮化碳纳米片(厚度：
3
‑
5nm左右)，既能够提高生产效率，又能有效提高类石墨相氮化碳纳米片的原料利用率和最终催化剂的活性。
[0019]优选地，步骤1)中第1次煅烧加热时采用的升温速率为5℃
·
min
‑1，步骤1)中第2次煅烧加热时采用的升温速率为10℃
·
min
‑1。
[0020]优选地，步骤2)中的反应是在绝对压力为101.2kPa～101.4kPa的条件下进行的。
[0021]进一步优选地，步骤2)中的反应是在绝对压力为101.3kPa的条件下进行的。
[0022]优选地，步骤2)中的反应具体是将反应物放入容器中，并将容器放入油浴锅中进行加热的。
[0023]具体地，所述制备方法是在常压下进行的，与放入密闭的反应釜的水热反应有所不同。
[0024]优选地，步骤1)中的煅烧温度为500℃～600℃。
[0025]优选地，步骤1)中的煅烧时间为3h～8h。
[0026]具体地，此处的煅烧时间指的是单次煅烧时间为3h～8h。
[0027]优选地，步骤1)还包括降温至20℃～35℃的步骤。
[0028]具体地，每次煅烧后需要进行降温至20℃～35℃的步骤，以此得到的类石墨相氮化碳纳米片之间能够被剥离开来，得到厚度较薄的类石墨相氮化碳纳米片，有利于提高其比表面积和材料的综合利用度，这能够为类石墨相氮化碳纳米片与其他材料更好地复合创造了条件。
[0029]优选地，步骤2)中的反应温度为85℃～98℃。
[0030]优选地，步骤2)中的反应时间为4h～6h。
[0031]优选地，步骤2)中的反应过程中还包括搅拌的步骤。
[0032]优选地，步骤2)还包括离心分离沉淀、用水和乙醇洗涤沉淀、干燥的步骤。
[0033]优选地，所述干燥的温度为50℃～70℃。
[0034]优选地，步骤2)中的铜盐为无水氯化铜、氯化铜水合物、无水硫酸铜、硫酸铜水合物、硫酸铜水合物、无水硝酸铜、硝酸铜水合物中的一种或多种。
[0035]具体地，氯化铜水合物为CuCl2·
2H2O；硝酸铜水合物为Cu(NO3)2·
xH2O，例如，Cu(NO3)2·
3H2O，Cu(NO3)2·
2.5H2O；硫酸铜水合物为CuSO4·
xH2O，例如，CuSO4·
5H2O，CuSO4·
H2O。
[0036]进一步优选地，步骤2)中的铜盐为无水氯化铜、氯化铜水合物中的一种或多种。
[0037]具体地，所述铜盐中的铜为二价。
[0038]优选地，步骤2)中的铟盐为硝酸铟、硝酸铟水合物、氯化铟、氯化铟的水合物、硫酸铟、硫酸铟的水合物中的一种或多种。
[0039]进一步优选地，步骤2)中的铟盐为硝酸铟、硝酸铟水合物中的一种或多种。
[0040]具体地，铟盐中的铟为三价，氯化铟水合物可以是InCl3·
4H2O。
[0041]优选地，步骤2)中的铜盐、铟盐和硫代乙酰胺的摩尔比为(1.5～3.5):1:(3.2～4.2)。
[0042]进一步优选地，步骤2)中的铜盐、铟盐和硫代乙酰胺的摩尔比为(1.8～2.2):1:(3.4～3.6)。
[0043]优选地，步骤2)中的铜盐的质量和水的体积之比为0.1g
·
L
‑1～0.8g
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L
‑1。
[0044]进一步优选地，步骤2)中的铜盐的质量和水的体积之比为0.3g
·
L
‑1～0.7g
·
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‑1。
[0045]更进一步优选地，步骤2)中的铜盐的质量和水的体积之比为0.5g
·
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‑1～0.65g
·
L
‑1。
[0046]优选地，步骤2)中的铜盐和类石墨相氮化碳纳米片的质量比为0.10:1～0.80:1。
[0047]进一步优选本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种异质结复合催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)将三聚氰胺经n次煅烧，得到类石墨相氮化碳纳米片；2)将铜盐、铟盐、硫代乙酰胺溶解于水后，再加入步骤1)中的类石墨相氮化碳纳米片，经反应后，得到异质结复合催化剂；其中，步骤1)中的n≥2，n为正整数；步骤2)中的反应温度为80℃～120℃。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述异质结复合催化剂的制备方法包括以下步骤：1)将三聚氰胺经2次煅烧，得到类石墨相氮化碳纳米片；2)将铜盐、铟盐、硫代乙酰胺溶解于水后，再加入步骤1)中的类石墨相氮化碳纳米片，经反应后，得到异质结复合催化剂；其中，步骤1)中的第1次煅烧加热时采用的升温速率为2℃
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‑1～6℃
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‑1，步骤1)中的第2次煅烧加热时采用的升温速率为8℃
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‑1～12℃
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‑1；步骤2)中的反应温度为80℃～120℃。3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：步骤1)中的煅烧温度为500℃～600℃；步骤1)中的煅烧时间为3h～8h。4.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：步骤...

【专利技术属性】
技术研发人员：张云霄，陈佳志，王曦，
申请(专利权)人：广东省科学院化工研究所，
类型：发明
国别省市：