一种聚合铝锆混凝剂的制备方法技术

本发明专利技术属于水处理技术领域，具体涉及一种聚合铝锆混凝剂的制备方法。包括以下步骤：(1)将三种固体试剂在研钵中研碎并充分混合；(2)将固体粉末缓慢均匀地加入到盛有100mL去离子水的烧杯中。所述的三种固体试剂为六水合氯化铝、氯化锆、碳酸钠。本发明专利技术通过预水解过程使两种金属在预水解时生成分子量较大的水解产物，从而在混凝过程中产生了更大絮体。本发明专利技术有效减少了铝盐的投加，在低浊水体中保持了较好去除效果，不会出现返混现象，且絮体沉降速度快，可以缩短沉淀时间，便于后续处理工艺的运行。此外，本发明专利技术中的制备方法操作简单，安全无污染。该发明专利技术提供了一种合成聚合铝锆的方法，得到了绿色高效的聚合铝锆混凝剂。到了绿色高效的聚合铝锆混凝剂。到了绿色高效的聚合铝锆混凝剂。

【技术实现步骤摘要】
一种聚合铝锆混凝剂的制备方法


[0001]本专利技术属于水处理
，具体涉及一种聚合铝锆混凝剂的制备方法。

技术介绍

[0002]目前，混凝技术仍然是给水和废水处理中最重要的环节之一，能够有效的去除水中的悬浮颗粒物和天然有机物，对水处理工艺中后续单元的运行和最终污染物的去除效果有着重要影响。因此，对混凝工艺的深入研究和优化依然具有重要的现实意义。
[0003]硫酸铝(Al2(SO4)3)和氯化铝(AlCl3)等铝盐混凝剂作为最常规的无机混凝剂，广泛应用于目前的城市水厂中，这就在一定程度上造成了出水中残余铝浓度较高的问题。铝元素并非人体本身必须的微量元素，相反，由于其具有积聚毒性，长期接触或饮食中含有过量铝时，容易造成脑组织损害、骨软化以及贫血等疾病。因此，开发安全高效且普适性良好的混凝剂也是进一步拓宽混凝处理工艺应用前景的一项重要手段。
[0004]近年来，无机锆盐混凝剂因其可以有效去除颗粒物和有机污染物，且生物相容性好、毒性低等优点引起了广泛关注。同时，锆化合物也是重要的陶瓷材料，若能对絮体进行合理回收，也可以实现资源的再利用。因此，绿色环保的锆盐混凝剂应得到更为广泛的应用。为此，本专利技术提出了一种合成聚合铝锆混凝剂的方法，并对两种金属混凝剂进行预水解，提高了去除效率，并使絮体体积增大，以有效减少铝盐的投加和残留，便于后续絮体的分离与回收。

技术实现思路

[0005]本专利技术是针对硫酸铝混凝剂生成絮体不理想，且在低浊水体中容易产生返混现象等问题，提供了一种能够生成更大絮体，且在原水浊度较低的情况下仍有较好除浊效果的聚合铝锆混凝剂的制备方法。
[0006]为实现上述目的，本专利技术采用如下方案。
[0007]一种聚合铝锆混凝剂的制备方法，包括以下步骤：
[0008](1)将三种固体试剂在研钵中研碎并充分混合；
[0009](2)将固体粉末缓慢均匀地加入到盛有100mL去离子水的烧杯中。
[0010]所述的三种固体试剂分别为，六水合氯化铝、氯化锆、碳酸钠。
[0011]优选地，所述氯化锆和六水合氯化铝的物质的量之比(以Zr和Al计)为(1～10):10；更优选地，碱化度(即[OH]/[Zr+Al]的物质的量之比)为0.5～2。
[0012]优选地，所述烧杯应在冰水浴中，且整个过程需要持续快速搅拌。
[0013]优选地，所述混合后的固体粉末的加入过程应控制住在3h左右，加入过程应注意不要产生白色沉淀，若产生沉淀，应等沉淀全部消失后再继续加入，待全部加入后，再搅拌1h。
[0014]优选地，搅拌结束后，应将获得的无色透明溶液静置24h后待用。
[0015]本专利技术具有以下优点：
[0016]本专利技术通过在传统铝盐混凝剂的基础上加入锆盐，来实现减少铝盐投加，改善去除效果的目的。预水解过程使两种金属在预水解时就生成了分子量较大的水解产物，从而在混凝过程中产生了更大絮体，沉淀速度快，能够缩短沉淀时间并减轻后续处理的运行负荷，同时混凝机理中的吸附架桥和网捕卷扫作用得以加强，因此在低浊水体中也有较好去除效果且不会出现返混现象。此外，本专利技术中的制备方法操作简单，安全无污染。该专利技术提供了一种合成聚合铝锆的方法，得到了绿色高效的聚合铝锆混凝剂。
附图说明
[0017]附图1是合成的聚合铝锆混凝剂和硫酸铝混凝剂在不同投加量下去除水中天然有机物的UV
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、浊度、zeta电位变化。
[0018]附图2是合成的聚合铝锆混凝剂和硫酸铝混凝剂在投加量为0.4mmol/L(以分别以Al和(Al+Zr)计)时，絮体的生成与沉淀情况。
具体实施方式
[0019]下面结合实施例和附图对本专利技术做进一步说明，但本专利技术不受下述实施例的限制。
[0020]实施例1聚合铝锆混凝剂的制备
[0021]本实例提供一种聚合铝锆的合成方法，包括以下步骤：
[0022](1)选择[Zr]/[Al]的物质的量之比为6/10，碱化度[OH]/[Al+Zr]为2；
[0023](2)称取AlCl3·
6H2O 4.8286g，ZrCl42.7965 g，Na2CO33.3917 g，共同加入研钵中，充分研碎并混合均匀。
[0024](3)将盛有100mL去离子水的250mL烧杯，置于盛有适量冰水的1L烧杯中，并用磁力搅拌器进行连续快速搅拌，期间需对大烧杯中的冰水进行多次更换，以保证水浴温度基本恒定。
[0025](4)用药匙将步骤(2)中混合均匀的固体粉末少量多次地逐渐加入步骤
[0026](3)的100mL水中，若出现白色沉淀，则需等待白色沉淀消失后再继续添加，直至全部加入，整个过程控制在3h以内。
[0027](5)固体粉末全部加入后，再搅拌1h，将得到无色透明的混凝剂静置熟化24h后，可以使用。
[0028]实施例2不同浓度聚合铝锆对天然有机物的去除
[0029](1)实验用水：采用实验室模拟废水作为混凝原水，向6L自来水中加入60mL
[0030]1g/L的腐殖酸母液，得到含有10mg/L腐殖酸的混凝原水。
[0031](2)混凝剂：十八水合硫酸铝、聚合铝锆混凝剂，投加剂量为0.2、0.4、0.6、0.8、1.0、1.2mmol/L，分别以Al和(Al+Zr)计。
[0032](3)混凝实验：包括1min 200rpm的快转阶段，15min 40rpm的慢转阶段，以及45min的沉淀阶段。
[0033](4)实验现象：
[0034]由附图1可以看出，在混凝剂投加量从0.2增加至0.4mmol/L时，UV
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的去除率均能达到百分之84％以上，此时聚合铝锆中铝的实际含量为0.25mmol/L，铝的用量明显少于硫
酸铝；且当投加量高于0.8mmol/L时，合成的聚合铝锆混凝剂的去除率高于普通的硫酸铝混凝剂。
[0035]同时，实验室模拟废水的初始浊度为2.06，可以看到硫酸铝的投加量在出现最佳去除率的0.6mmol/L时已经出现明显的返混现象，而聚合铝锆混凝剂直到本实验的最大投加量1.2mmol/L时，出水浊度仍然保持在0.5以下，效果良好且稳定。
[0036]由zeta电位可以看出，硫酸铝的等电点出现在投加量0.4
‑
0.6mmol/L之间，此时去除率也达到最高，说明电中和作用可能是硫酸铝去除腐殖酸的主要机理。而聚合铝锆在实验选用的投加量范围内没有达到等电点，则推测其去除机理可能主要为吸附架桥与网捕卷扫作用。
[0037]附图2中a、b图为混凝慢转结束后和慢转结束5min时硫酸铝(左)和聚合铝锆(右)生成的絮体情况，可以看到聚合铝锆生成的絮体明显较硫酸铝的更大，且在慢转结束5min后，已经有了明显沉淀。图c、d分别为沉淀结束后两种混凝剂生成的絮体形貌，硫酸铝生成的絮体明显更为小而紧密，而聚合铝锆生成的絮体则明显体积更大且更为疏松。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种聚合铝锆混凝剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将三种固体试剂在研钵中研碎并充分混合；(2)将固体粉末缓慢均匀地加入到盛有100mL去离子水的烧杯中。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，三种固体试剂分别为，六水合氯化铝、氯化锆、碳酸钠。3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中锆盐和铝盐的物质的量之比为(1～10):10；碱化度(即[...

【专利技术属性】
技术研发人员：王涵，许伟颖，魏东，赵艳侠，孟琳琳，房亚南，于晓斌，唐行雨，姜欣足，李志然，张文斌，
申请(专利权)人：济南大学，
类型：发明
国别省市：