一种4-氨基-3羟基甲苯酸的合成方法技术

本发明专利技术提供一种4

【技术实现步骤摘要】
一种4
‑
氨基
‑
3羟基甲苯酸的合成方法


[0001]本专利技术涉及有机化合物领域，尤其涉及一种4
‑
氨基
‑
3羟基甲苯酸的合成方法。

技术介绍

[0002]4‑
氨基
‑
3羟基甲苯酸是一种医药中间体，4
‑
氨基
‑3‑
羟基苯甲酸可用于制备具有神经保护作用的4
‑
（3,5二氯
‑2‑
羟基苄基胺基）
‑3‑
羟基苯甲酸。现有技术中，4
‑
氨基
‑3‑
羟基苯甲酸的制备，第一步由3
‑
羟基苯甲酸先硝化得到3
‑
羟基
‑4‑
硝基苯甲酸，第二步还原硝基制备得到4
‑
氨基
‑3‑
羟基苯甲酸。
[0003]第一步硝化反应，硝化反应是放热反应，温度越高，硝化反应的速度越快，放出的热量越多，如果温度失控很容易引起爆炸；且第一步硝化反应，会用到硫酸和本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种4
‑
氨基
‑3‑
羟基苯甲酸的合成方法，其特征在于，包括：对氨基苯甲酸加入N,N
‑
二甲基甲酰胺溶清后，分批加入N
‑
卤代琥珀酰亚胺，持续反应，检测对氨基苯甲酸浓度小于设定浓度后，加入冰水降温、搅拌，离心冰水洗涤后得粗品；所述粗品经乙醇提纯、离心、乙醇淋洗，烘干制得中间体卤代氨基苯甲酸；所述中间体卤代氨基苯甲酸溶于氢氧化物溶液中，溶清后，加入溴化亚铜升温回流，检测中间体卤代氨基苯甲酸小于设定浓度后，体系降温抽滤出铜盐，水相用盐酸调整pH为3~4，降温搅拌、离心水洗得粗品；粗品用甲醇、活性炭升温溶清、脱色，留甲醇相浓缩，加水搅拌后离心，经冰水洗涤后制得4
‑
氨基
‑3‑
羟基苯甲酸成品。2.根据权利要求1中所述的4
‑
氨基
‑3‑
羟基苯甲酸的合成方法，其特征在于，所述对氨基苯甲酸加入N,N
‑
二甲基甲酰胺溶清是：在容器中加入N,N
‑
二甲基甲酰胺，搅拌下加入对氨基苯甲酸，升温至35~40℃，搅拌1h；待体系溶清后，降温至13~17℃。3.根据权利要求2所述的4
‑
氨基
‑3‑
羟基苯甲酸的合成方法，其特征在于，所述分批加入N
‑
卤代琥珀酰亚胺，是分13~17次加入，每次间隔18~22min；加料时体系温度15~20℃。4.根据权利要求3所述的4
‑
氨基
‑3‑
羟基苯甲酸的合成...

【专利技术属性】
技术研发人员：张选强，张峰，杜卫东，索继强，蓝海英，
申请(专利权)人：凤翔万生源医药科技有限公司，
类型：发明
国别省市：