一种致密氧化钇材料及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种致密氧化钇材料及其制备方法。其技术方案是：先将97～99.5wt％的氧化钇粉体和0.5～3wt％的氟化钙粉体在行星式球磨机中球磨2～5小时，即得球磨后的混合粉体；将所述混合粉体置入鼓风干燥箱中，在80～110℃条件下干燥8～12h，筛分，得粒度＜44μm的干燥粉体；将所述干燥粉体在20～100MPa条件下预制成素坯，将所述素坯在100～250Mpa条件下冷等静压成型，保压180～300s；然后在1500～1700℃条件下保温2～6小时，冷却，制得致密氧化钇材料。本发明专利技术工艺简单、生产成本低、烧结温度低、烧结助剂用量少，所制备的氧化钇材料致密化度高、抗剥落性能优异，应用范围广。应用范围广。应用范围广。

【技术实现步骤摘要】
一种致密氧化钇材料及其制备方法


[0001]本专利技术属于氧化钇材料
具体涉及一种致密氧化钇材料及其制备方法。

技术介绍

[0002]氧化钇与钛及钛基合金之间很难发生相应的化学反应，高温热力学性质稳定、熔点高、耐热性好使其成为钛及钛基合金铸造用耐火材料的理想材料。氧化钇作为一种具有优异的耐火性能、熔点高以及惰性好的材料，可用于合金熔炼用坩埚材料、熔模铸造用涂层材料等领域。同时氧化钇作为熔炼钛铝合金的坩埚(涂层)材料，不仅具有较高的化学稳定性，而且氧化钇对钛及钛基合金当中硫杂质有一定的去除作用，可以起到提升合金材料的洁净性的作用。其次，材料越致密，其抗腐蚀、抗剥落性能越好。目前，常规的氧化钇材料的制备方法是以高纯纳米级氧化钇为原材料，添加一些烧结助剂(如ZrO2、MgO、La2O3等)，并采用特种烧结技术(如放电等离子烧结技术(SPS)、热等静压烧结技术(HIP)、自蔓延高温烧结(SHS)等)在较高温度下进行烧结，可以得到相对致密度为95％
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97％的氧化钇材料。然而此类烧结工艺对氧化钇的原材料、烧结设备等实验条件有较大的使用限制，增加了制造难度和生产成本，不利于大规模产业化生产加工氧化钇材料成品。同时，由于氧化钇的熔点较高(Y2O3的熔点约在2690℃，常规烧结温度约在1800℃以上)，所以使用常规烧结手段的很难将其烧结致密。
[0003]例如“一种基于介孔氧化钇制备氧化钇陶瓷的方法”(CN106588015A)专利技术，以高活性的纳米级超细氧化钇粉体为原料，在真空或惰性气氛下，采用放电等离子烧结技术，在1050～1400℃条件下进行烧结，制得高致密的氧化钇陶瓷。但采用放电等离子烧结技术只能烧结形状简单的试样，同时还需要真空或其他惰性气氛保护条件，导致其难以实现批量化生产，同时放电等离子烧结设备较为昂贵，生产成本高，不适合工业化生产。
[0004]例如“一种低温烧结氧化钇陶瓷坩埚的方法”(CN112939603A)专利技术，添加10～25wt％氧化镁粉体和氧化钛粉体为烧结助剂，直接与氧化钇粉体混合后压制成坩埚素胚，再进行烧结得到致密的氧化钇陶瓷。然而烧结助剂的添加量过高会对材料本身的性能产生不利影响，如在高温工作环境下，材料的强度会因过高的烧结助剂添加量而下降。
[0005]例如“一种凝胶注模成型制备氧化钇耐火材料制品的方法及坩埚”(CN114380596A)专利技术，将四种不同尺寸的氧化钇颗粒或微米级细粉混合，采用凝胶注模成型的方法制备氧化钇坩埚材料，然后在真空烧结炉中进行烧结，真空烧结温度为1750～1850℃。然而此种凝胶注模成型的制备工艺较为复杂，且烧结温度过高会导致氧化钇材料晶粒异常长大，降低了氧化钇材料的强度，同时对烧结设备有较大的使用限制，增加了制造难度和生产成本，不利于大规模产业化生产加工氧化钇材料成品。在高温真空的合金熔炼过程中，氧化钇材料也容易出现剥落等现象，限制了氧化钇材料在钛及钛基合金冶炼中的应用。

技术实现思路

[0006]本专利技术旨在克服现有技术缺陷，目的是在于提供一种工艺简单、生产成本低、烧结助剂添加量少、烧结温度低的致密氧化钇材料的制备方法，用该方法制备的氧化钇材料致密化度高、抗剥落性能优异，用作不同规格形状的熔炼用坩埚材料或用于熔模铸造用涂层材料。
[0007]为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案是：先将97～99.5wt％的氧化钇粉体和0.5～3wt％的氟化钙粉体在行星式球磨机中球磨2～5小时，即得球磨后的混合粉体；将所述混合粉体置入鼓风干燥箱中，在80～110℃条件下干燥8～12h，筛分，得粒度＜44μm的干燥粉体；将所述干燥粉体在20～100MPa条件下预制成素坯，将所述素坯在100～250Mpa条件下冷等静压成型，保压180～300s；然后在1500～1700℃条件下保温2～6小时，冷却，制得致密氧化钇材料。
[0008]所示氧化钇粉体的粒度为＜32μm；所述氧化钇粉体的Y2O3含量≥99wt％。
[0009]所述氟化钙粉体的粒度为＜20μm，所述氟化钙粉体的CaF2含量≥99.5wt％。
[0010]由于采用上述技术方案，本专利技术与现有技术相比具有如下积极效果和优点：
[0011]1、本专利技术将氧化钇粉体和氟化钙粉体球磨，干燥，筛分，在20～100MPa条件下预制成素坯，在100～250Mpa条件下冷等静压成型，保压180～300s；然后在1500～1700℃条件下保温2～6小时，冷却，制得致密氧化钇材料。制备工艺流程简单，结合常规无压烧结技术，实现了氧化钇材料的致密化，降低了工业化生产制备致密氧化钇材料的难度和成本，市场应用前景好。
[0012]2、本专利技术采用电熔氧化钇粉体作为原材料，通过添加少量的氟化钙粉体作为烧结助剂，即利用氟化钙粉体提供Ca
2+
源，在高温处理过程中，Ca
2+
会固溶至氧化钇晶格当中引起晶格畸变。由于Ca
2+
和Y
3+
存在着较大的离子半径差异(Ca
2+
Y
3+
)，随着Ca
2+
的掺杂会带来更多的氧空位和氧间隙，导致Y
3+
的扩散速率加快，因此传质速度和晶粒长大速度相应加快，进而增强了Y2O3的扩散，促进氧化钇材料致密化。同时，少量氟化钙的添加，最大限度地避免对氧化钇材料高温性能的影响。
[0013]本专利技术制备的氧化钇材料经检测：相对密度为95.1％以上，热震后材料弹性模量保持率为95.68％以上，氧化钇材料的抗剥落性能得到显著改善。用作不同规格形状的熔炼用坩埚材料或用于熔模铸造用涂层材料。
[0014]因此，本专利技术工艺简单、生产成本低、烧结温度低、烧结助剂用量少，所制备的氧化钇材料致密化度高、抗剥落性能优异，应用范围广。
附图说明：
[0015]图1为本专利技术制备的一种致密氧化钇材料的圆柱形试样图；
[0016]图2为图1所示致密氧化钇材料的显微结构图；
[0017]图3本专利技术制备的5种致密氧化钇材料热震后弹性模量保持率对比图。
具体实施方式：
[0018]下面结合附图和具体的实施例对本专利技术作进一步描述并非对其保护范围的限制。
[0019]一种致密氧化钇材料及其制备方法。本具体实施方式所述制备方法是：
[0020]先将97～99.5wt％的氧化钇粉体和0.5～3wt％的氟化钙粉体在行星式球磨机中球磨2～5小时，即得球磨后的混合粉体；将所述混合粉体置入鼓风干燥箱中，在80～110℃条件下干燥8～12h，筛分，得粒度＜44μm的干燥粉体；将所述干燥粉体在20～100MPa条件下预制成素坯，将所述素坯在100～250Mpa条件下冷等静压成型，保压180～300s；然后在1500～1700℃条件下保温2～6小时，冷却，制得致密氧化钇材料。
[0021]本具体实施方式中：
[0022]所示氧化钇粉体的粒度为＜32μm；所述氧化钇粉体的Y2O3含量≥99本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种致密氧化钇材料的制备方法，其特征在于先将97～99.5wt％的氧化钇粉体和0.5～3wt％的氟化钙粉体在行星式球磨机中球磨2～5小时，即得球磨后的混合粉体；将所述混合粉体置入鼓风干燥箱中，在80～110℃条件下干燥8～12h，筛分，得粒度＜44μm的干燥粉体；将所述干燥粉体在20～100MPa条件下预制成素坯，将所述素坯在100～250Mpa条件下冷等静压成型，保压180～300s；然后在1500～1700℃条件下保温2～6...

【专利技术属性】
技术研发人员：魏耀武，余益鸣，周辉，李帅，
申请(专利权)人：武汉科技大学，
类型：发明
国别省市：