一种壳聚糖-辣椒碱微胶囊材料及其制备方法技术

本发明专利技术公开一种壳聚糖

【技术实现步骤摘要】
一种壳聚糖
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辣椒碱微胶囊材料及其制备方法


[0001]本专利技术涉及材料
，更具体地说是涉及一种壳聚糖
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辣椒碱微胶囊材料及其制备方法。

技术介绍

[0002]辣椒碱因具有较好的抑菌、防虫、绿色环保等特点，被广泛应用于农业、工业、食品、药品等领域。但是，纯辣椒碱存在水溶性差，降解速度快、杀虫不足且对皮肤或眼睛有刺激灼烧等缺点，给它的实际推广与应用带来了挑战。壳聚糖，一种碱性阳离子天然多糖，具备良好的生物相容性，在作为微胶囊壁材材料、改善芯材缓释性、提高抗虫抑菌性能等方面具有较好效果。
[0003]传统上，大多数辣椒碱微胶囊利用壳聚糖、海藻酸钠、脲醛树脂、改性淀粉等为壁材，辣椒精油或合成辣椒碱为芯材，通过交联、喷雾干燥、层层组装法制备而成；制备的辣椒碱微胶囊存在包埋率较小(<50％)、缓释性能较低等缺点，影响了产品的应用效果。另外，大多数研究主要关注产品制备工艺、缓释性方面，但缺乏结构表征、防虫特性方面，在一定程度上影响了辣椒碱类产品作为一种潜在绿色生物杀虫剂的推广与应用。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的是为了克服现有技技术存在的问题和不足，提供一种壳聚糖
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辣椒碱微胶囊材料及其制备方法。
[0005]本专利技术利用磷酸化壳聚糖、羧甲基壳聚糖为壁材，辣椒碱为芯材，采用复凝聚法制备了壳聚糖
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辣椒碱微胶囊。制备过程简单、易操作，对环境友好无污染。制备的壳聚糖
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辣椒碱粒径小(平均粒径为100μm左右)，包埋率较高(>60％)、分散性、缓释性较好，且对典型储粮害虫——赤拟谷盗(Tribolium castaneum,Herbst)有较好的防治效果。试验表明，该产品在储粮害虫防治领域表现出很大的应用潜力，为后续其他植物源杀虫剂开发与应用提供了借鉴。
[0006]为达到上述目的，本专利技术采用如下技术方案予以实现。
[0007]一种壳聚糖
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辣椒碱微胶囊材料，由高密度壳聚糖制备的磷酸化壳聚糖，羧甲基壳聚糖为壁材，辣椒碱为芯材制备成粒径为85～110μm不规则球形的壳核结构微胶囊材料。、进一步优选，所述高密度壳聚糖为脱乙酰度≥85％，密度≥0.6g/mL。
[0008]进一步优选，所述羧甲基壳聚糖为脱乙酰度≥80％。
[0009]进一步优选，所述辣椒碱为纯度≥95％的粉末。
[0010]为达到上述目的，本专利技术采用如下另一技术方案予以实现。
[0011]一种壳聚糖
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辣椒碱微胶囊材料的制备方法，具体步骤如下：
[0012]步骤1:分别制备磷酸化壳聚糖(NPCS)溶液、羧甲基壳聚糖(CMCS)溶液、辣椒碱乙醇溶液：
[0013]①
将高密度壳聚糖溶解于浓度为0.5％～2％乙酸溶液中，配成质量分数为1％～
5％壳聚糖溶液；按照体积比(1～5):1，将浓度为0.1～0.5g/mL亚磷酸溶液和浓度为37％～40％甲醛溶液配制成混合溶液亚磷酸/甲醛混合溶液；然后，按照体积比为1:(1～5)，将亚磷酸/甲醛混合溶液加入壳聚糖溶液中，搅拌均匀后，在60～80℃水浴中，加热1～3h，同时以300～600r/min的转速匀速搅拌，待反应结束后，自然冷却至室温，得壳聚糖混合溶液；然后，按照体积比1:(1～3)，将无水乙醇加入壳聚糖混合溶液中，进行醇沉10～60min，收集沉淀物；将沉淀物进行冷冻干燥24～72h后，得到磷酸化壳聚糖；
[0014]按质量体积比例1:(5～20)g/mL，将磷酸化壳聚糖溶解于浓度为0.1～0.5mol/L的HCL溶液，以200～600r/min的转速匀速搅拌10～30min，制备得浓度为0.05～0.2g/mL的磷酸化壳聚糖溶液，备用；
[0015]②
按质量体积比例1:(5～20)g/mL，将羧甲基壳聚糖溶解于去离子水中，以200～600r/min的转速搅拌10～30min，制备得浓度为0.05～0.2g/mL的羧甲基壳聚糖溶液，备用；
[0016]③
按质量体积比例1:(5～20)g/mL，将辣椒碱溶解于无水乙醇中，待辣椒碱充分溶解，制备得浓度为0.05～0.2g/mL的辣椒碱乙醇溶液，备用；
[0017]步骤2:将羧甲基壳聚糖溶液与辣椒碱乙醇溶液按照(1～30):1的体积比混合，以200～600r/min的转速搅拌10～30min，进行第一次凝聚反应，得到混合溶液A；
[0018]步骤3:按体积比1:(20～100)，将吐温
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80加入到液体石蜡中并混合均匀，得到吐温
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80溶液；然后按体积比1:(1～5)将吐温
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80溶液加入步骤2的混合溶液A中，以200～600r/min的转速搅拌10～60min，进行乳化，得到混合溶液B；
[0019]步骤4:按照体积比(1～4):1，将磷酸化壳聚糖溶液缓慢加入步骤3的混合溶液B中，利用浓度为0.5～1.5mol/L盐酸溶液调节反应体系pH为5～7，进行复凝聚反应，至溶液中出现白色絮状沉淀物，得到混合溶液C；
[0020]步骤5:按照体积比1:(20～100)，将浓度为5％～30％戊二醛溶液加入步骤4的混合溶液C中，以200～600r/min的转速搅拌1～3h，进行交联反应，反应结束后静置1～4h，得到混合溶液D；
[0021]步骤6:使用离心机将步骤5的混合溶液D以2000
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6000r/min的转速离心10～40min，收集混合溶液D中离心出来的沉淀物，并先后依次使用石油醚、丙酮、去离子水对沉淀物进行洗涤；
[0022]步骤7:将步骤6中洗净的沉淀物进行真空冷冻干燥24～72h，干燥温度
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80～
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60℃，即制得壳聚糖
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辣椒碱微胶囊材料。
[0023]进一步优选，步骤1
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3和步骤5中，所述的搅拌均为采用电子搅拌器。
[0024]为达到上述目的，本专利技术采用如下第三个技术方案予以实现。
[0025]一种壳聚糖
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辣椒碱微胶囊材料的应用，其特征在于，应用于制备抗菌剂或杀虫剂。
[0026]将上述制备壳聚糖
‑
辣椒碱微胶囊材料与全麦粉，按照质量比10～50ppm混合后得施药饲料，用以饲养赤拟谷盗成虫；同时，用纯全麦粉饲养组为对照组。结果发现，与对照组相比，施药组昆虫致死率较大，且随着壳聚糖
‑
辣椒碱浓度增大而提高。这表明，制备的微胶囊材料在害虫防治领域有较大应用潜力。
[0027]本专利技术具有以下优点和有益效果：
[0028]1.本专利技术以羧甲基壳聚糖、磷酸化壳聚糖为壁材，辣椒碱为芯材，采用复聚法进行
制备。工艺更简单、易操作，且无有毒有害试剂添加。
[0029]2.本专利技术的微胶囊产品具有包埋率较高(本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种壳聚糖
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辣椒碱微胶囊材料，其特征在于，由高密度壳聚糖制备的磷酸化壳聚糖，羧甲基壳聚糖为壁材，辣椒碱为芯材制备成粒径为85～110μm不规则球形的壳核结构微胶囊材料。2.根据权利要求1所述的壳聚糖
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辣椒碱微胶囊材料，其特征在于，所述高密度壳聚糖为脱乙酰度≥85％，密度≥0.6g/mL。3.根据权利要求1所述的壳聚糖
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辣椒碱微胶囊材料，其特征在于，所述羧甲基壳聚糖为脱乙酰度≥80％。4.根据权利要求1所述的壳聚糖
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辣椒碱微胶囊材料，其特征在于，所述辣椒碱为纯度≥95％的粉末。5.一种根据权利要求1
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4任一所述的壳聚糖
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辣椒碱微胶囊材料的制备方法，其特征在于，步骤如下：步骤1:分别制备磷酸化壳聚糖溶液、羧甲基壳聚糖溶液、辣椒碱乙醇溶液：
①
将高密度壳聚糖溶解于浓度为0.5％～2％乙酸溶液中，配成质量分数为1％～5％壳聚糖溶液；按照体积比(1～5):1，将浓度为0.1～0.5g/mL亚磷酸溶液和浓度为37％～40％甲醛溶液配制成混合溶液亚磷酸/甲醛混合溶液；然后，按照体积比为1:(1～5)，将亚磷酸/甲醛混合溶液加入壳聚糖溶液中，搅拌均匀后，在60～80℃水浴中，加热1～3h，同时以300～600r/min的转速匀速搅拌，待反应结束后，自然冷却至室温，得壳聚糖混合溶液；然后，按照体积比1:(1～3)，将无水乙醇加入壳聚糖混合溶液中，进行醇沉10～60min，收集沉淀物；将沉淀物进行冷冻干燥24～72h后，得到取代度≥50％的磷酸化壳聚糖；按质量体积比例1:(5～20)g/mL，将磷酸化壳聚糖溶解于浓度为0.1～0.5mol/L的HCL溶液，以200～600r/min的转速匀速搅拌10～30min，制备得浓度为0.05～0.2g/mL的磷酸化壳聚糖溶液，备用；
②
按质量体积比例1:(5～20)g/mL，将羧甲基壳聚糖溶解于去离子水中，以200～600r/min的转速搅拌10～30min，制备得浓度为0.05～0....

【专利技术属性】
技术研发人员：崔素芬，李海峰，方冉，于新，王锦卫，王瑞坤，陈柯宇，
申请(专利权)人：江苏科技大学，
类型：发明
国别省市：