铌铁合金的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种铌铁合金的制备方法。该铌铁合金的制备方法包括：将铌铁精矿与碱性原料依次进行碱性焙烧和水洗处理，得到水洗渣，其中，铌铁精矿中，铌含量大于25wt％，磷含量大于0.1wt％，硫含量大于0.1wt％；使水洗渣进行铝热还原反应，得到铌铁合金。采用上述制备工艺能够大幅降低工艺成本，缩短工艺流程，且制得的铌铁合金中杂质含量较低。得的铌铁合金中杂质含量较低。得的铌铁合金中杂质含量较低。

【技术实现步骤摘要】
铌铁合金的制备方法


[0001]本专利技术涉及冶金领域，具体而言，涉及一种铌铁合金的制备方法。

技术介绍

[0002]铌铁主要用于冶炼高温(耐热)合金，不锈钢和高强度低合金钢。对钢的组织起细化作用，可提高钢的强度、韧性和蠕变性能，提高钢的抗腐蚀能力。能起到细化组织作用，使钢具有良好的成型性和焊接性能。铌在高温合金中起固溶强化和碳化物沉淀强化作用，提高高温合金的屈服强度和表面稳定性。铌的重量是难熔金属中较轻的一种，也是高温合金大量使用的因素之一。
[0003]目前，国内生产铌铁合金的生产方法主要为氧化铌铝热法。铝热法用铝作为还原剂，将铝、氧化铌、氧化铁粉、造渣剂、发热剂等混合装炉，直接点火反应制取铌铁合金，此法收率较低，仅为94％左右。
[0004]第一篇现有文献(李佳琦等。铝热还原法制备铌铁合金的实验研究，金属材料与冶金工程，2019.10.28:53
‑
58)提供了一种铝热还原法制备铌铁合金的方法，包括：通过氢气还原工艺除去铌铁矿粉中的杂质元素P和S，将氢还原得到的物料升至1550℃进行渣金熔分，熔分后得到金属铁和富铌渣；使富铌渣进一步通过铝热还原工艺制备得到铌铁合金。该方案的缺点为：该工艺工艺流程较长，氢还原处理后仍需将物料升至1550℃进行渣金熔分，能耗消耗大。
[0005]第二篇文献(CN112430756A)提供了一种铌铁合金生产方法，包括铝热法生产铌铁和精炼铌铁步骤；铝热法生产铌铁步骤中将冶金级氧化铌、铝粉、氧化铁粉、石灰、萤石粉和硝石按比例混合；将上述原料装入反应器中，点燃反应，得到铌铁合金液，合金液上层为渣液层；精炼步骤为：向上述渣液层中下放电极，通过电弧加热渣液层，使渣液层保持流动性；向渣液中喷吹铝粉，促进铝粉将渣液中的铌元素还原出来，进入合金液中，最终制备得到铌铁合金。上述工艺所用原料为高纯氧化铌、冶金级氧化铌或脱磷脱铁铌渣，均做过脱磷除杂处理，生产的铌铁合金杂质含量高，不符合FeNb50
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C和FeNb60
‑
B牌号标准。
[0006]在此基础上，需要提供一种针对未进行除杂处理的铌铁精矿，且工艺流程较短的铌铁合金的生产工艺。

技术实现思路

[0007]本专利技术的主要目的在于提供一种铌铁合金的制备方法，以解决现有的铌铁合金制备工艺多以高纯氧化铌或冶金级氧化铌为原料，成本较高，且存在工艺流程长，冶炼能耗大的问题。
[0008]为了实现上述目的，本专利技术一方面提供了一种铌铁合金的制备方法，包括：将铌铁精矿与碱性原料依次进行碱性焙烧和水洗处理，得到水洗渣，其中，铌铁精矿中，铌含量大于25wt％，磷含量大于0.1wt％，硫含量大于0.1wt％；使水洗渣进行铝热还原反应，得到铌铁合金。
[0009]进一步地，碱性焙烧过程的温度为900～1200℃，焙烧时间为30～120min。
[0010]进一步地，铌铁精矿与碱性原料的重量比为1:(0.3～0.5)。
[0011]进一步地，碱性原料选自碱性钠盐、碱性钾盐、氧化钠、氧化钾、氢氧化钠和氢氧化钾中的一种或多种；碱性钠盐选自硝酸钠、亚硝酸钠或碳酸钠中的一种或多种；碱性钾盐选自硝酸钾、亚硝酸钾或碳酸钾中的一种或多种。
[0012]进一步地，水洗处理过程的搅拌速率为100～400rpm/min，液固比为(2～5):1，水洗时间为40～120min，水洗温度为70～90℃。
[0013]进一步地，铝热还原反应过程包括使水洗渣与补热剂、金属铝、熔剂及可选的铁精矿进行反应，得到铌铁合金。
[0014]进一步地，补热剂选自硝酸钠和/或氯酸钠。
[0015]进一步地，水洗渣、补热剂、金属铝、熔剂及铁精矿的重量比为100:(12～36):(24～36):(2～6):(2～4):(0～7)。
[0016]应用本专利技术的技术方案，通过碱性焙烧处理，可在氧化性气氛下将原矿中的含磷矿物转变为可溶性磷酸盐，同时将原有的难溶性硫酸盐或硫化物转变为可溶性硫酸盐或将其氧化为SO2，因而经碱性焙烧和水洗处理后能够同时降低原矿中的磷含量和硫含量。上述制备方法以铌铁精矿为原料，经碱性焙烧、水洗和铝热还原工艺处理后直接制备铌铁合金，这大大缩短了铌铁合金的制备工艺流程。在此基础上，采用上述制备工艺能够大幅降低工艺成本，缩短工艺流程，且制得的铌铁合金中杂质含量较低。
附图说明
[0017]构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本专利技术的进一步理解，本专利技术的示意性实施例及其说明用于解释本专利技术，并不构成对本专利技术的不当限定。在附图中：
[0018]图1为本申请实施例1提供的铌铁合金制备工艺流程图。
具体实施方式
[0019]需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将结合实施例来详细说明本专利技术。
[0020]正如
技术介绍
所描述的，现有的铌铁合金制备工艺的铌铁合金制备工艺多以高纯氧化铌或冶金级氧化铌为原料，成本较高，且存在工艺流程长，冶炼能耗大的问题。为了解决上述技术问题，本申请提供了一种铌铁合金的制备方法，该铌铁合金的制备方法包括：将铌铁精矿与碱性原料依次进行碱性焙烧和水洗处理，得到水洗渣，其中，铌铁精矿中，铌含量大于25wt％，磷含量大于0.1wt％，硫含量大于0.1wt％；使水洗渣进行铝热还原反应，得到铌铁合金。
[0021]通过碱性焙烧处理，可在氧化性气氛下将原矿中的含磷矿物转变为可溶性磷酸盐，同时将原有的难溶性硫酸盐或硫化物转变为可溶性硫酸盐或将其氧化为SO2，因而经碱性焙烧和水洗处理后能够同时降低原矿中的磷含量和硫含量。上述制备方法以铌铁精矿为原料，经碱性焙烧、水洗和铝热还原工艺处理后直接制备铌铁合金，这大大缩短了铌铁合金的制备工艺流程。在此基础上，采用上述制备工艺能够大幅降低工艺成本，缩短工艺流程，且制得的铌铁合金中杂质含量较低。
[0022]在一种优选的实施例中，碱性焙烧过程的温度为900～1200℃，焙烧时间为30～120min。碱性焙烧的温度和时间包括但不限于上述范围，而将其限定在上述范围内有利于提高原料中磷元素和硫元素的去除率，并缩短工艺周期。
[0023]在一种优选的实施例中，铌铁精矿与碱性原料的重量比为1:(0.3
‑
0.5)。相比于其它范围，将铌铁精矿与碱性原料的重量比限定在上述范围有利于使更多的磷元素和硫元素被去除，从而进一步降低铌铁合金中的杂质含量。
[0024]只要能够提供碱性环境的物料，且不会对碱性焙烧产生副作用的物料均可应用于碱性焙烧过程。在一种优选的实施例中，碱性原料包括但不限于碱性钠盐、碱性钾盐、氧化钠、氧化钾、氢氧化钠和氢氧化钾中的一种或多种。相比于其它碱性原料，上述碱性原料具有来源广，价格低廉等优势。优选地，碱性钠盐包括但不限于硝酸钠、亚硝酸钠或碳酸钠中的一种或多种。优选地，碱性钾盐包括但不限于硝酸钾、亚硝酸钾或碳酸钾中的一种或多种。
[0025]通过水洗处理能够去除碱性被烧过程中产生的可溶性磷酸本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种铌铁合金的制备方法，其特征在于，所述铌铁合金的制备方法包括：将铌铁精矿与碱性原料依次进行碱性焙烧和水洗处理，得到水洗渣，其中，所述铌铁精矿中，铌含量大于25wt％，磷含量大于0.1wt％，硫含量大于0.1wt％；使所述水洗渣进行铝热还原反应，得到所述铌铁合金。2.根据权利要求1所述的铌铁合金的制备方法，其特征在于，所述碱性焙烧过程的温度为900～1200℃，焙烧时间为30～120min。3.根据权利要求1或2所述的铌铁合金的制备方法，其特征在于，所述铌铁精矿与所述碱性原料的重量比为1:(0.3～0.5)。4.根据权利要求1所述的铌铁合金的制备方法，其特征在于，所述碱性原料选自碱性钠盐、碱性钾盐、氧化钠、氧化钾、氢氧化钠和氢氧化钾中的一种或多种；所述碱性钠盐选自硝酸钠、亚硝酸钠或碳酸钠中的一种或...

【专利技术属性】
技术研发人员：苟海鹏，裴忠冶，杨晓华，杜国山，陈学刚，姚亮，陈宋璇，
申请(专利权)人：中国有色工程有限公司，
类型：发明
国别省市：