一种耐水煮胶黏剂及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种耐水煮胶黏剂及其制备方法，涉及胶黏剂技术领域。本发明专利技术先将乙烯基三异丙氧基硅烷、亚磷酸铵、双氧水和镍粉混合反应，形成受阻胺四甲基哌啶醇和超支化结构的亚磷酸酯，制备得到自制硅树脂；再将聚氨酯丙烯酸酯和2,4,6

【技术实现步骤摘要】
一种耐水煮胶黏剂及其制备方法


[0001]本专利技术涉及胶黏剂
，具体为一种耐水煮胶黏剂及其制备方法。

技术介绍

[0002]光固化丙烯酸胶黏剂因具有良好的光学特性而经常被用于各种电子组件的粘结，包括移动终端设备、上网本和笔记本计算机等多种电子设备。
[0003]随着顾客对电子设备外观设计的要求的增加，带有各种纹理的装饰膜及装饰膜盖板被大量应用到电子设备上，丙烯酸胶黏剂作为电子设备用装饰膜或装饰盖板的重要组成部分也得到广泛的应用。此类应用的胶黏剂不仅需要好的光学性能，同时需要具备好的耐温、耐水性。常规的光固化丙烯酸胶黏剂难以避免有以下一些缺陷：在高温、高湿下因易水解、老化而降低粘接强度；对温度敏感，胶层易分解产生气泡；生产使用不方便，有时使用的溶剂对环境有污染；光学性能有较差，易黄变，易燃等。为了解决这些缺陷问题，本专利技术提供一种耐水煮光固化丙烯酸胶黏剂。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于提供一种耐水煮胶黏剂及其制备方法，以解决现有技术中存在的问题。
[0005]为了解决上述技术问题，本专利技术提供如下技术方案：一种耐水煮胶黏剂，按重量份数计，包括100~200份双官能团丙烯酸酯、200~480份预处理的聚氨酯丙烯酸酯、10~60份光引发剂、150~340份自制硅树脂。
[0006]进一步的，所述自制硅树脂按重量分数计包括100~200份乙烯基三异丙氧基硅烷、80~240份亚磷酸铵、10~24份双氧水和6~16份镍粉。
[0007]进一步的，所述预处理的聚氨酯丙烯酸酯按重量分数计包括1000~2000份聚氨酯丙烯酸酯和8~24份2,4,6
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三（二甲胺基甲基）苯酚。
[0008]进一步的，一种耐水煮胶黏剂的制备方法，包括以下制备步骤：（1）室温下，将乙烯基三异丙氧基硅烷溶解于其质量0.28~0.3倍的无水乙醇中，以400~600r/min搅拌15~20min，加入乙烯基三异丙氧基硅烷质量0.8~1.2倍的亚磷酸铵，继续以800~1000r/min搅拌15~20min，制得溶液A；将无水乙醇和去离子水按质量比1：0.2~1：0.4混合均匀，制得B溶液；把溶液A放在1200~1500r/min转速的磁力搅拌器上搅拌，以40滴/min的滴定速度滴加乙烯基三异丙氧基硅烷质量的0.18~0.22倍的B溶液，继续搅拌8~12min，加入乙烯基三异丙氧基硅烷质量0.03~0.05倍的磷钨酸，继续搅拌8~12min，以60~80Pa/min加压至0.9~1.1MPa，以800~1000r/min搅拌2~6h，随后加入乙烯基三异丙氧基硅烷质量0.1~0.12倍的双氧水，以4~6℃/min降温至20~40℃，继续搅拌1~3h，随后加入乙烯基三异丙氧基硅烷质量0.06~0.08倍的镍粉，以4~6℃/min升温至60~80℃，再以4~6m
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/min通入乙烯基三异丙氧基硅烷质量5~10倍的氢气，继续搅拌4~6h，在10~20Pa、89~91℃下以1600~1800r/min旋蒸60~80min，制备得到自制硅树脂；
（2）室温和氮气保护条件下，将聚氨酯丙烯酸酯和乙酸丁酯按质量比1：2~1：4混合，以400~600r/min搅拌30~50min，升温至68~72℃，以80~100滴/min的滴速滴加聚氨酯丙烯酸酯质量0.0008~0.0012倍的2,4,6
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三（二甲胺基甲基）苯酚，继续搅拌80~100min，在10~20Pa、126~128℃下以1600~1800r/min旋蒸60~80min，制备得到预处理的聚氨酯丙烯酸酯；（3）室温和氮气保护条件下，将双官能团丙烯酸酯、预处理的聚氨酯丙烯酸酯、光引发剂、自制硅树脂按质量比1：2：0.1：1.5~1：2.4：0.3：1.7混合，以400~600r/min搅拌100~120min，随后加入双官能团丙烯酸酯质量0.1~0.3倍的过氧化二碳酸二异丙酯，升温至63~65℃，以400~600r/min搅拌59~61min，自然冷却至室温，制备得到耐水煮胶黏剂。
[0009]进一步的，步骤（1）所述镍粉的粒径为20~40nm。
[0010]进一步的，步骤（1）所述双氧水的质量分数为19~21%。
[0011]进一步的，步骤（2）所述聚氨酯丙烯酸酯包括三菱化学Shikoh UV 3300 B、三菱化学Shikoh UV 3310 B中任意一种。
[0012]进一步的，步骤（3）所述双官能团丙烯酸酯包括沙多玛SR506、沙多玛SR335、沙多玛SR420中任意两种。
[0013]进一步的，步骤（3）所述光引发剂包括Omnirad 184和Omnirad TPO。
[0014]与现有技术相比，本专利技术所达到的有益效果是：本专利技术制备的耐水煮胶黏剂，包括双官能团丙烯酸酯、预处理的聚氨酯丙烯酸酯和光引发剂、自制硅树脂；先将乙烯基三异丙氧基硅烷、亚磷酸铵、双氧水和镍粉混合反应，制备得到自制硅树脂；再将聚氨酯丙烯酸酯和2,4,6
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三（二甲胺基甲基）苯酚混合反应，制备得到预处理的聚氨酯丙烯酸酯；最后，将双官能团丙烯酸酯、聚氨酯丙烯酸酯和光引发剂、自制硅树脂混合反应，制备得到耐水煮胶黏剂。
[0015]首先，通过在自制硅树脂中添加亚磷酸铵，增强了自制硅树脂的阻燃性能；在亚磷酸铵作用下，乙烯基三异丙氧基硅烷水解脱去异丙氧基，形成乙烯基聚硅氧烷和2
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羟基丙烷，引入双氧水将2
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羟基丙酮氧化形成丙酮，亚磷酸铵受热分解，形成亚磷酸和氨气，丙酮和氨气反应环合后引入镍粉还原，形成受阻胺四甲基哌啶醇，四甲基哌啶醇上羟基和亚磷酸反应，形成超支化结构的亚磷酸酯，增强了自制硅树脂的抗老化性能。
[0016]其次，聚氨酯丙烯酸酯端链上的异氰酸酯在2,4,6
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三（二甲胺基甲基）苯酚作用下自聚合，形成含异氰脲酸酯环的超支化结构，增强了耐水煮胶黏剂的耐高温性能；双官能团丙烯酸酯通过聚氨酯丙烯酸酯和自制硅树脂中的空腔，快速穿插在聚氨酯丙烯酸酯和自制硅树脂中，聚氨酯丙烯酸酯、自制硅树脂和双官能团丙烯酸酯上的烯烃键共聚，形成多互穿网络结构，增加了耐水煮胶黏剂的交联密度，进而增强了耐水煮胶黏剂的耐沸水性能。
具体实施方式
[0017]下面将结合本专利技术实施例，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0018]为了更清楚的说明本专利技术提供的方法通过以下实施例进行详细说明，在将以下实施例中制得的耐水煮胶黏剂的各指标测试方法如下：
在2mm厚玻璃喷涂其质量0.2倍的浓硫酸，得到预处理的玻璃；随后在预处理的玻璃上表面涂覆80μm厚的实施例和对比例制备的耐水煮胶黏剂，再覆上2mm厚的SS301不锈钢板，使用40mW/cm2本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种耐水煮胶黏剂，其特征在于，按重量份数计，包括100~200份双官能团丙烯酸酯、200~480份预处理的聚氨酯丙烯酸酯、10~60份光引发剂、150~340份自制硅树脂。2.根据权利要求1所述的一种耐水煮胶黏剂，其特征在于，所述自制硅树脂按重量分数计包括100~200份乙烯基三异丙氧基硅烷、80~240份亚磷酸铵、10~24份双氧水和6~16份镍粉。3.根据权利要求2所述的一种耐水煮胶黏剂，其特征在于，所述预处理的聚氨酯丙烯酸酯按重量分数计包括1000~2000份聚氨酯丙烯酸酯和8~24份2,4,6
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三（二甲胺基甲基）苯酚。4.一种耐水煮胶黏剂的制备方法，其特征在于，包括以下制备步骤：（1）室温下，将乙烯基三异丙氧基硅烷溶解于其质量0.28~0.3倍的无水乙醇中，以400~600r/min搅拌15~20min，加入乙烯基三异丙氧基硅烷质量0.8~1.2倍的亚磷酸铵，继续以800~1000r/min搅拌15~20min，制得溶液A；将无水乙醇和去离子水按质量比1：0.2~1：0.4混合均匀，制得B溶液；把溶液A放在1200~1500r/min转速的磁力搅拌器上搅拌，以40滴/min的滴定速度滴加乙烯基三异丙氧基硅烷质量的0.18~0.22倍的B溶液，继续搅拌8~12min，加入乙烯基三异丙氧基硅烷质量0.03~0.05倍的磷钨酸，继续搅拌8~12min，以60~80Pa/min加压至0.9~1.1MPa，以800~1000r/min搅拌2~6h，随后加入乙烯基三异丙氧基硅烷质量0.1~0.12倍的双氧水，以4~6℃/min降温至20~40℃，继续搅拌1~3h，随后加入乙烯基三异丙氧基硅烷质量0.06~0.08倍的镍粉，以4~6℃/min升温至60~80℃，再以4~6m
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/min通入乙烯基三异丙氧基硅烷质量5~10倍的氢气，继续搅拌4~6h，在10~20...

【专利技术属性】
技术研发人员：全苏琳，陈玉发，
申请(专利权)人：上谷新材料苏州有限公司，
类型：发明
国别省市：