一种Fe-Fe3O4-FeP/g-C3N4光催化剂及其制备方法和应用技术

本发明专利技术公开了一种Fe

【技术实现步骤摘要】
一种Fe
‑
Fe3O4‑
FeP/g
‑
C3N4光催化剂及其制备方法和应用


[0001]本专利技术属于功能材料
，涉及光催化剂，具体涉及一种Fe
‑
Fe3O4‑
FeP/g
‑
C3N4光催化剂及其制备方法和应用。

技术介绍

[0002]随着全球能源消耗的增加和环境问题的加剧，开发环境友好的可再生能源势在必行。太阳能具有取之不尽、用之不竭和清洁可再生的特性。据统计每秒向地球辐射的太阳辐射量约为1.73
×
1017J，相当于燃烧500万吨煤，超过地球一天所需的能源。氢气是理想的清洁能源，可用于燃料电池、汽车动力和化学工业等方面。如果能实现太阳能到氢能的高效转化，这将促进社会发生巨大能源变革。因此，利用太阳能分解水制氢被认为是解决能源危机和环境问题最有前途的技术之一。迄今为止，已开发出三种典型的技术路线来实现太阳能分解水制氢，分别为光伏辅助电解水、光催化分解水和光电催化分解水。[Y.Yang,R.Peltier,R.Zeng,R.Schimmenti Q.Li,et al,Electrocatalysis in Alkaline Media and Alkaline Membrane
‑
Based Energy Technologies,Chemical Reviews 122,6117
‑
6321.2022.][0003]光催化水裂解是很有前途的制氢手段之一。在不依赖化石储量的情况下，高效利用太阳能照射的水中光催化析氢是解决能源问题的理想探索。虽然在可见光下，水裂解的光催化剂已经取得了巨大的演化过程，但半导体的氢能开发方法仍然具有挑战性和关注。[X.Xu,R.Wang,S.Chen,A.Trukhanov,Y.Wu,L.Shao,L.Huang and Z.Sun,Interface engineering of hierarchical P
‑
doped NiSe/2H
‑
MoSe2 nanorod arrays for efficient hydrogen evolution,Inorg.Chem.Front.,2022.][0004]石墨化氮化碳(g
‑
C3N4)作为催化剂的首次应用发生在2006年，g
‑
C3N4被认为是一种理想的二维材料，具有共轭骨架的光催化水分裂，具有光电子化学活性和光化学反应的高稳定性。富含碳、氮元素的化合物，如三聚氰胺、尿素、氰胺、二氰胺、三聚氰酸等通常作为前体，采用电化学沉积、热收缩聚合、固相合成、气相合成、溶剂热合成和电化学沉积等方法合成了石墨化氮化碳材料。在光照射下，在g
‑
C3N4光催化剂表面产生电子
‑
空穴对，吸附在g
‑
C3N4表面的水分子可以提供反应位点，并在其表面分别进行光催化还原H2演化和氧化O2释放。Wang等人报道了原始g
‑
C3N4的水裂解反应中H2和O2的光生。但获得的g
‑
C3N4存在可见光利用效率有限、光生成电子空穴对的复合率快、比表面积低(<10m
2 g
‑1)等缺陷，仍然限制了其实际应用的光催化性能，g
‑
C3N4的改性被认为是提高原始g
‑
C3N4光催化性能的有效途径。
[0005]因此，如何提升g
‑
C3N4的光催化活性，不断开发性能优异、成本低廉的光催化剂是科学家们一直以来不断奋斗的目标。

技术实现思路

[0006]针对现有技术存在的不足，本专利技术的目的在于提供一种Fe
‑
Fe3O4‑
FeP/g
‑
C3N4光催化剂及其制备方法和应用，Fe
‑
Fe3O4‑
FeP作为助催化剂与g
‑
C3N4主催化剂复合，光催化产氢
性能优异，且制备工艺简单、成本低，易于产业化生产。
[0007]为了实现上述目的，本专利技术采用以下技术方案予以实现：
[0008]一种Fe
‑
Fe3O4‑
FeP/g
‑
C3N4光催化剂的制备方法，包括以下步骤：
[0009]步骤一、将8～16g双氰胺和8～16g三聚氰胺放入白色瓷舟中，然后向其中加入1～10mL的超纯水，将其混合均匀后置于马弗炉中煅烧，设置煅烧温度为400～650℃，保温时间1.5～6.5h，升温速度为2～15℃/min，煅烧后样品随炉自然冷却，然后取出样品研磨，可得到黄色粉体A，即多孔的片状g
‑
C3N4；
[0010]步骤二、将六水合三氯化铁、次亚磷酸钠和氯化铵分别以(0.1～2):(3～20):(1～5)的质量比进行配料，其中六水合氯化铁的质量为0.0125～1.23g，充分混合得到混合粉体B；
[0011]步骤三、将粉体B置于5～10mL的去离子水中，超声分散，然后加入0.0025
‑
0.02g的十六烷三甲基溴化铵，搅拌充分混匀，然后将混合物迅速倒入瓷舟中，并置于马弗炉内煅烧，设置煅烧温度为500～800℃，保温时间2～5h，升温速度为2～15℃/min，煅烧后样品随炉自然冷却并研磨，洗剂、烘干后再研磨可得到黄色粉体C，即Fe
‑
Fe3O4‑
FeP纳米颗粒；
[0012]步骤四、再将粉末A与C以(1～10):(0.05～2)的质量比进行配料，并放入盛有甲醇和水的烧杯中，超声40～150min，洗剂、干燥，再研磨40～120min，即得到Fe
‑
Fe3O4‑
FeP/g
‑
C3N4光催化剂。
[0013]本专利技术还具有以下技术特征：
[0014]优选的，步骤一和步骤三中所述的研磨为将样品置于研钵中研磨20～90min。
[0015]优选的，步骤三所述的超声分散为超声40～120min。
[0016]优选的，步骤三所述的搅拌为置于磁力搅拌器上搅拌120～720min。
[0017]优选的，步骤四中所述的甲醇和水的混合比为2:1。
[0018]优选的，步骤三和步骤四中所述的洗剂为用超纯水和无水乙醇交替清洗6次，且最后一次为乙醇清洗。
[0019]优选的，步骤三和步骤四中所述的干燥为将样品置于烘箱中于60℃干燥12h。
[0020]本专利技术还保护一种如上所述的方法制备的Fe
‑
Fe3O4‑
FeP/g
‑
C3N4光催化剂。及其在光催化水裂解中的应用。
[0021]本专利技术与现有技术相比，具有如下技术效果：
[0022]本专利技术采用固相烧结法一步煅烧制得助催化剂Fe
‑
Fe3O4‑
FeP，制备出的Fe
‑...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种Fe
‑
Fe3O4‑
FeP/g
‑
C3N4光催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一、将8～16g双氰胺和8～16g三聚氰胺放入白色瓷舟中，然后向其中加入1～10mL的超纯水，将其混合均匀后置于马弗炉中煅烧，设置煅烧温度为400～650℃，保温时间1.5～6.5h，升温速度为2～15℃/min，煅烧后样品随炉自然冷却，然后取出样品研磨，可得到黄色粉体A，即多孔的片状g
‑
C3N4；步骤二、将六水合三氯化铁、次亚磷酸钠和氯化铵分别以(0.1～2):(3～20):(1～5)的质量比进行配料，其中六水合氯化铁的质量为0.0125～1.23g，充分混合得到混合粉体B；步骤三、将粉体B置于5～10mL的去离子水中，超声分散，然后加入0.0025
‑
0.02g的十六烷三甲基溴化铵，搅拌充分混匀，然后将混合物迅速倒入瓷舟中，并置于马弗炉内煅烧，设置煅烧温度为500～800℃，保温时间2～5h，升温速度为2～15℃/min，煅烧后样品随炉自然冷却并研磨，洗剂、烘干后再研磨可得到黄色粉体C，即Fe
‑
Fe3O4‑
FeP纳米颗粒；步骤四、再将粉末A与C以(1～10):(0.05～2)的质量比进行配料，并放入盛有甲醇和水的烧杯中，超声40～150min，洗剂、干燥，再研磨40～120min，即得到Fe
‑
Fe3O4‑
FeP/g
‑
C3N4光催化剂。2.如权利要求1所述的Fe
‑
Fe3O4‑
FeP/g
‑
C3N4光催化剂的制备...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄剑锋，陈倩，曹丽云，何自攀，李晓艺，李锦涵，刘瑞，徐国婷，
申请(专利权)人：陕西科技大学，
类型：发明
国别省市：