一种紫磷基光催化材料及其制备方法与应用技术

本发明专利技术公开了一种紫磷基光催化材料及其制备方法与应用，方法包括：将紫磷纳米材料与二维材料分散在有机溶剂中，超声处理，抽滤，洗涤干燥后，得到紫磷基光催化材料。本发明专利技术通过将紫磷构建成2D/2D复合材料，从材料组成上是首创；紫磷和其他二维材料在溶剂超声辅助条件下，可以通过相互吸引自组装，形成较紧密的复合结构，这也使得制备得到的光催化材料有较好的催化活性和较高的稳定性。的催化活性和较高的稳定性。的催化活性和较高的稳定性。

【技术实现步骤摘要】
一种紫磷基光催化材料及其制备方法与应用


[0001]本专利技术涉及纳米复合材料
，尤其涉及一种紫磷基光催化材料及其制备方法与应用。

技术介绍

[0002]氢气(H2)因其燃烧热值高、燃烧产物无污染，是未来清洁能源的首选。近来，高效制氢技术的研究与开发受到了世界各国高度重视，特别是利用太阳能通过光催化技术在室温下分解水产H2，更是全球能源领域科学家们聚焦的研究热点。在光催化反应体系中，催化材料的合理设计是实现高效光解水产氢的关键。
[0003]目前，基于紫外光响应的无机半导体光催化剂得到了广泛的研究；然而，只有不到5％的太阳能存在于紫外光谱中。因此，在设计2D/2D范德华异质结光催化剂中，探索宽光谱响应的2D窄带半导体材料可进一步利用太阳能资源，在高效电荷分离的基础上，实现多策略协同作用，进而提高光催化转化效率。
[0004]近来，以黑磷(BP)为代表的二维烯材料因其层状结构以及带隙可调(0.3
‑
2.0eV)等优异性能，成为一种具有宽光谱吸收的高效光催化材料，并且在构建2D/2D范德华异质结光催化领域有广泛的应用。然而，BP基材料在光催化体系中的稳定性制限制了其更广泛的应用，这主要源于O2与垂直于BP表面的孤对电子之间的反应，破坏其层状结构，失去催化活性。

技术实现思路

[0005]鉴于上述现有技术的不足，本专利技术的目的在于提供一种紫磷基光催化材料及其制备方法与应用，旨在解决现有黑磷基光催化材料稳定性差的问题。
[0006]一种紫磷基光催化材料的制备方法，其中，包括如下步骤：
[0007]将紫磷纳米材料与二维材料分散在有机溶剂中，超声处理，抽滤，洗涤干，燥后，得到紫磷基光催化材料。
[0008]可选地，所述的紫磷基光催化材料的制备方法，其中，所述紫磷纳米材料的制备，包括:
[0009]将紫磷块体放入研钵中研磨，得到紫磷粉料；
[0010]将所述紫磷粉料用所述有机溶剂转移至超声设备中，探头超声处理，离心筛分，得到紫磷纳米材料。
[0011]可选地，所述的紫磷基光催化材料的制备方法，其中，所述二维材料选自黑磷、g
‑
C3N4、石墨烯、二维硫化物、二维硒化物、二维氮氧化物和二维金属有机框架材料中的一种或多种。
[0012]可选地，所述的紫磷基光催化材料的制备方法，其中，所述有机溶剂选自N
‑
甲基吡咯烷酮、N,N
‑
二甲基甲酰胺、1,3
‑
二甲基
‑2‑
咪唑啉酮、二甲基亚砜、异丙醇、仲丁醇、异丙胺、甲醇、乙醇和异丙醇中的一种或多种。
[0013]可选地，所述的紫磷基光催化材料的制备方法，其中，所述紫磷纳米材料与所述二维材料的摩尔比为0.01：1～100：1。
[0014]可选地，所述的紫磷基光催化材料的制备方法，其中，所述紫磷纳米材料的尺寸为1nm～5μm，厚度为0.5～500nm。
[0015]可选地，所述的紫磷基光催化材料的制备方法，其中，所述将紫磷块体放入研钵中研磨，得到紫磷粉料的步骤，具体包括：
[0016]将紫磷块体放入研钵中，加入一定量的所述有机溶剂，研磨得到紫磷粉料；其中，所述紫磷块体与所述有机溶剂的质量比为0.1：1～1：50。
[0017]可选地，所述的紫磷基光催化材料的制备方法，其中，所述探头超声处理，其中探头超声的功率为5W～100W,超声时间为0.1～10h。
[0018]一种紫磷基光催化材料，其中，所述紫磷基光催化材料采用上述所述的制备方法制备得到。
[0019]一种上述所述的紫磷基光催化材料，在光催化分解水制氢中的应用。
[0020]有益效果：与现有技术相比，本专利技术通过将紫磷构建成2D/2D复合材料，从材料组成上是首创；紫磷和其他二维材料在溶剂超声辅助条件下，可以通过相互吸引自组装，形成较紧密的复合结构，这也使得制备得到的光催化材料有较好的催化活性和较高的稳定性。
附图说明
[0021]图1为本专利技术实施例提供的紫磷基光催化材料合成示意图；
[0022]图2为本专利技术实施例提供的紫磷基光催化材料的扫描电镜图；
[0023]图3为本专利技术实施例提供的紫磷基光催化材料的Tauc图谱(用以计算材料的禁带宽度,确定材料的光响应能力)；
[0024]图4为本专利技术实施例提供的紫磷基光催化材料的X射线光电子能谱全谱图(可以表明材料的表面同时具有C,N,P三种元素，意味着有较好的相互接触)；
[0025]图5为本专利技术实施例提供的紫磷基光催化材料的面积分差分电荷密度(0以上代表正电荷聚集，下面部分代表负电荷聚集，界面处有大量的正负电荷聚集，有较强的相互作用)。
具体实施方式
[0026]本专利技术提供一种紫磷基光催化材料及其制备方法与应用，为使本专利技术的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下对本专利技术进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。
[0027]实施例1
[0028](1)块状紫磷合成
[0029]将470mg红磷(阿拉丁,99.999％)与10mg的锡(Alfa Aesar,99.995％)以及18mg碘化锡(Alfa Aesar,99.998％)均匀混合，然后将混合物密封在一个14厘米长的石英管中(内径为10毫米，厚度2毫米)，内部保持10
‑4帕真空。然后，将石英管水平地置于管式炉的一端(OTF
‑
1200X
‑Ⅲ
)。
[0030]管式炉内未放置石英管的一端温度保持在450℃，保温6个小时，反应物部分保持
室温，防止反应物转移回来。石英管内分为两个区域，一个区域是有反应物红磷，另外一个区域为产物回收区(这里称为空置区)。首先，将石英管升温，在8个小时的时间，同时将反应物一端温度升至650
°
C，而空置区域升温至530℃，并在此条件下保持5小时。然后，石英管两个区域分别在10小时时间降温到550℃和630℃，并保持30小时。最后，石英管内不同区域的温度都降到室温，需要100小时。将没有反应的原料洗涤清理，回收合成好的紫磷待进一步使用，紫磷的收益率为36％。
[0031](2)紫磷纳米材料的尺寸调控
[0032]结合图1，称量适当质量的紫磷块体(200mg)，放入玛瑙研钵中，滴入2
‑
3滴N
‑
甲基吡咯烷酮(NMP)溶剂，提高材料在研磨过程中的润滑性。研磨时间在20分钟。然后，将研磨好的紫磷材料用NMP转移到超声容器中，通过探头超声进一步剥离。超声时间为1小时，功率为20w，容器外为5℃冷井，防止温度过高对材料的影响。超声采用工作8秒，暂停2秒的程序工作。最后，将超声处理的紫磷材料通过离心的方法筛选分离，分别采用500转/分钟条件离心20分钟，得到尺寸为片径200
‑
500nm，层数为200
‑
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种紫磷基光催化材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将紫磷纳米材料与二维材料分散在有机溶剂中，超声处理，抽滤，洗涤干燥后，得到紫磷基光催化材料。2.根据权利要求1所述的紫磷基光催化材料的制备方法，其特征在于，所述紫磷纳米材料的制备方法，包括:将紫磷块体放入研钵中研磨，得到紫磷粉料；将所述紫磷粉料用所述有机溶剂转移至超声设备中，探头超声处理，离心筛分，得到紫磷纳米材料。3.根据权利要求1所述的紫磷基光催化材料的制备方法，其特征在于，所述二维材料选自黑磷、g
‑
C3N4、石墨烯、二维硫化物、二维硒化物、二维氮氧化物和二维金属有机框架材料中的一种或多种。4.根据权利要求1所述的紫磷基光催化材料的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂选自N
‑
甲基吡咯烷酮、N,N
‑
二甲基甲酰胺、1,3
‑
二甲基
‑2‑
咪唑啉酮、二甲基亚砜、异丙醇、仲丁醇、异丙胺、甲醇、乙醇...

【专利技术属性】
技术研发人员：王鑫，王彦，
申请(专利权)人：深圳先进技术研究院，
类型：发明
国别省市：