一种脱胶、脱离子黄芩苷提取工艺制造技术

本发明专利技术属于黄芩苷提取工艺技术，具体涉及一种脱胶、脱离子黄芩苷提取工艺。该工艺的步骤包括：药材预处理、提取与收集药液、药液离心、脱胶、脱色、脱离子、结晶和烘干，最终得成品。该工艺在黄芩苷提取上保留了水煎煮提取的工艺，这样成本较低且易规模化生产加工，不使用任何有机溶剂，保障了生产的安全，并通过水洗和螯合工艺去除了黄芩苷产品中的泥沙及矿物质，通过氢氧化钠调节pH值，破坏黄芩煎煮液胶体状态，将黄芩苷中一些胶类物质、糖类以及色素等物质发生絮凝去除，提高了产品含量。本发明专利技术通过简单、易行以及低成本的工艺将产品含量提高到92％以上，且能大规模应用于生产中，具有重要意义。具有重要意义。具有重要意义。

【技术实现步骤摘要】
一种脱胶、脱离子黄芩苷提取工艺


[0001]本专利技术属于黄芩苷提取工艺技术，具体涉及一种脱胶、脱离子黄芩苷提取工艺。

技术介绍

[0002]黄芩苷(Baicalin)是从黄芩根中提取分离出来的一种黄酮类化合物，具有显著的生物活性，具有抑菌、利尿、抗炎、抗变态及解痉作用，并且具有较强的抗癌反应等生理效能。在临床医学已占有重要地位。黄芩苷制造行业上游为黄芩种植及简单加工行业；中游行业以黄芩为主要生产原料，提取黄芩苷制品；下游主要应用于医药领域，以及化妆品等领域。2021年我国黄芩苷(含量80％)行业产量近2844吨，黄芩苷行业需求量2833吨，并且需求量每年以近10％在增长。
[0003]目前黄芩苷提取工艺主要以传统的水煎煮法和醇回流法为主，由于工艺简单、操作简便、提取成本低等特点，有利于工业化生产而广泛被应用。但是这两种方法都有很大弊端。首先，水煎煮法由于黄芩携带的杂质或黄芩药材含有的大量成分可以溶于、或混悬、或乳化于水中，酸沉时虽然这些杂质起到了结晶核的作用可加速黄芩苷沉淀，但是也导致黄芩苷产品纯度降低，所以水煮酸沉法得到的黄芩苷含量仅仅达到80％左右，纯度很难进一步提高。而醇回流法又使用大量乙醇，易爆炸、起火，且回收乙醇需要耗能，增加成本，并且乙醇也可溶解药材中大量杂质，所以能达到的含量仅85％左右。目前市场上80％
‑
85％的黄芩苷产品生产成本220元/kg左右，市售价格在320元/kg
‑
350元/kg左右，而90％以上含量的产品价格则在530元/kg左右。
>[0004]为了提高黄芩苷产品纯度，生产中一般采用树脂吸附纯化方法，该方法可使黄芩苷产品含量达到95％以上，但是这也导致黄芩苷产品成本大量增加，甚至翻倍，同时产能也受到限制；近些年为了提高黄芩苷纯度，又有人开展黄芩苷合成研究，由于技术、工艺成本较高，导致90％以上合成产品价格达到1000元/kg。因此，探索和建立一种高效、节能、环保、易工业化生产的新型提取方法，将是黄芩苷提取和发展的主要方向。

技术实现思路

[0005]本专利技术所要解决的技术问题就是提供一种脱胶、脱离子黄芩苷提取工艺，该工艺中采用技术手段去除黄芩苷中胶类物质和离子类物质，实现提取的黄芩苷产品含量在92％以上，且操作简单、成本低廉。采用的技术方案为：
[0006]一种脱胶、脱离子黄芩苷提取工艺，采用的具体步骤为：
[0007](1)药材预处理：将黄芩药材表面泥沙冲洗干净后晾干；然后打粒至能通过直径0.5cm筛或切片至0.5cm厚度以下；
[0008](2)提取、收集药液：以黄芩药材干物质重量计算，首次将黄芩药材添加在10倍以上沸水中浸泡1
‑
2小时以上，然后煎煮2小时，收集药液；第二次添加8倍以上水煎煮1
‑
3小时，收集药液；第三次添加6倍及以上水量煎煮1
‑
2小时，收集药液；如果使用的是鲜黄芩，直接添加到沸水中煎煮，不需要浸泡；
[0009]其中，三次用水量合计不低于黄芩药材干物质重量的24倍，三次煎煮时间不低于4小时，将三次药液合并浓缩至药材干物质重量的20
‑
50倍；
[0010](3)药液离心：将步骤(2)得到的药液离心，转速至少在2000rps，离心时间至少10分钟，收集药液；
[0011](4)脱胶、脱色：将步骤(3)得到的药液用氢氧化钠溶液调节pH值，静置30分钟以上；再将药液离心，转速至少在2000rps，离心时间至少10分钟，收集上清液；
[0012](5)脱离子：向步骤(4)得到的药液中添加一定量的钙镁离子络合剂，混合均匀；
[0013](6)结晶：将步骤(5)的药液加热，用盐酸调pH值，保持温度情况下，搅拌混合后静置，使黄芩苷结晶自然沉淀完全；黄芩煎煮液中黄芩苷在60℃
‑
85℃之间、pH值至1
‑
3.5时，会析出结晶而发生自然沉降；只要时间充足便可自然沉淀完全；但是这个过程必须保持60℃
‑
85℃，这有利于降低结晶速度，提高结晶纯度；
[0014](7)烘干：将步骤(6)得到的产品去除上清，将沉淀置55℃以下烘干即得黄芩苷产品。制备得到的黄芩苷产品以2020版《中华人民共和国药典》方法检测，含量超过92％。
[0015]优选的，所述步骤(4)中，用氢氧化钠溶液调节pH值至6.5
‑
7.0之间，以破坏药液胶体平衡。
[0016]优选的，所述步骤(5)中，钙镁离子络合剂添加量为黄芩药材重量的0.01％
‑
0.1％。
[0017]优选的，所述步骤(5)中，钙镁离子络合剂为EDTA、乙二胺四乙酸二钠盐、依地酸二钠盐的任一种。
[0018]优选的，所述步骤(6)中，药液加热到60℃
‑
85℃之间，用盐酸调pH值1
‑
3.5之间。
[0019]与现有技术相比，本专利技术的有益之处在于：
[0020](1)在黄芩苷提取上保留了水煎煮提取的工艺，这样成本较低且易规模化生产加工；
[0021](2)本专利技术不使用任何有机溶剂(乙醇等)，降低起火、爆炸等隐患，保障了生产的安全，并降低了成本；
[0022](3)本专利技术通过水洗和螯合工艺去除了黄芩苷产品中的泥沙及矿物质(钙镁离子)杂质，降低了黄芩苷产品的泥沙、矿物质含量，产品灰分降低，含量提高；
[0023](4)本专利技术通过离心工艺，将黄芩苷产品中不溶性杂质去除，提高了产品含量；
[0024](5)本专利技术通过调节pH值，破坏黄芩煎煮液胶体状态，将黄芩苷中一些胶类物质、糖类以及色素等物质发生絮凝去除，提高了产品含量；
[0025](6)本专利技术通过简单、易行以及低成本的工艺将产品含量提高到92％以上，但生产成本没有明显增加。
附图说明
[0026]图1为本专利技术工艺的流程图。
具体实施方式
[0027]附图仅用于示例性说明；应当理解，下面所提到的案例仅仅用来解释本专利技术，是为了便于描述本专利技术和简化描述，因此，不能理解为对本专利技术的限制。
[0028]以下结合实施例对本专利技术的原理和特征进行描述，所举实施例只用于解释本专利技术，并非用于限定本专利技术的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。其他未述及的技术方法采用现有技术。
[0029]实施例1
[0030]如图1所示，一种脱胶、脱离子黄芩苷提取工艺，采用的具体步骤为：
[0031](1)药材预处理：将干黄芩表面泥沙冲洗干净后晾干；然后切片至0.5cm厚度以下，备用。
[0032]大规模黄芩苷提取生产中，为了节约成本和简化工艺，药材都不进行水洗去泥沙，一般都认为泥沙在煎煮过程中自然沉淀去除了。但是通过我们研究表明，无论是干黄芩还是鲜黄芪药材中含泥沙量能达到1.5％...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种脱胶、脱离子黄芩苷提取工艺，其特征在于，采用的具体步骤为：(1)药材预处理：将黄芩药材表面泥沙冲洗干净后晾干；然后打粒至能通过直径0.5cm筛或切片至0.5cm厚度以下；(2)提取、收集药液：以黄芩药材干物质重量计算，首次将黄芩药材添加在10倍以上沸水中浸泡1
‑
2小时以上，然后煎煮2小时，收集药液；第二次添加8倍以上水煎煮1
‑
3小时，收集药液；第三次添加6倍及以上水量煎煮1
‑
2小时，收集药液；其中，三次用水量合计不低于黄芩药材干物质重量的24倍，三次煎煮时间不低于4小时，将三次药液合并浓缩至药材干物质重量的20
‑
50倍；(3)药液离心：将步骤(2)得到的药液离心，转速至少在2000rps，离心时间至少10分钟，收集药液；(4)脱胶、脱色：将步骤(3)得到的药液用氢氧化钠溶液调节pH值，静置30分钟以上；再将药液离心，转速至少在2000rps，离心时间至少10分钟，收集上清液；(5)脱离子：向步骤(4)得到的药液中添加...

【专利技术属性】
技术研发人员：何元龙，徐东廷，周爱琴，王义敏，姜晓彤，高录军，朱传才，潘维善，
申请(专利权)人：山东华农生物制药有限公司，
类型：发明
国别省市：